SH/T 174 5-XXXX I 代替 SH/T 1 745—2004 ICS 71.080.15 CCS G 17 SH /T 176 6.2 -X XX X SH/T 1745 —XXXX 工业用异丙苯纯度及杂质的测定 气相色谱法 Cumene（Isopropylbenzene ）for industrial use －Determination of purity and impurities －Gas chromatograph ic method （报批稿） XXXX- XX - XX发布 XXXX - XX - XX实施 中 华 人 民 共 和 国 工 业 和 信 息 化 部 发布 中华人民共和国 石油化工 行业标准 SH/T 174 5-XXXX II 前言 本文件按照 GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件代替 SH/T 1745 —2004《工业用异丙苯纯度及杂质的测定 气相色谱法》 ，与 SH/T 1745 — 2004相比，主要技术内容变化如下： ——修改了范围，重新规定了方法所测定的杂质和最低检测含量（见第 1章， 2004版的第 1章） ； ——修改了方法提要（见第 4章， 2004版的第 3章） ； ——增加了苯酚、邻甲基异丙苯杂质的测定（见 5.5、8.2.1.2，2004版的图 1、图 2）； ——修改了典型色谱操作条件（见 6.5中表 1，2004版的 4.2）； ——修改了内标法定量方式和纯度计算公式中扣除杂质的方式 （见 8.2，2004版的第 8章、 第 9章） ； ——增加了校正面积归一化法及相关内容（见 8.3）； ——重新确定了方法的重复性限，增加了再现性限（见第 10章， 2004版的第 11章） ； ——增加了质量保证和控制（见第 11章） 。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国石油化工集团有限公司提出。 本文件由全国化学标准化技术委员会石油化学 分技术委员会 （SAC/TC63/SC4 ）归口。 本文件起草单位： 中国石化上海高桥石油化工有限公司、 中石化 （上海） 石油化工研究院有限公司。 本文件主要起草人： 应俊扬、钟鸣、李延红、李诚炜、沈彪、李继文、寿维冬、王川 本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为： —— 2004年首次发布为 SH/T 1745 —2004； ——本次为第一次修订。 SH/T 1745 -XXXX 1 工业用异丙苯纯度及杂质的测定 气相色谱法 警示——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。 本标准并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本文件规定了用气相色谱法测定工业用异丙苯的纯度及杂质含量。 本文件适用于纯度不低于 99%（质量分数）工业用异丙苯纯度及杂质的测定，包括非芳烃、苯、甲 苯、乙苯、正丙苯、叔丁苯、 α-甲基苯乙烯、仲丁苯、二异丙苯和苯酚等。本文件对于苯酚杂质的检测 限为 0.0002%（质量分数），其他杂质的检测限为 0.0005%（质量分数）。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中， 注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 3723 工业用化学产品采样安全通则 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6680 液体化工产品采样通则 GB/T 8170 数据修约规则与极限数值的表示和判定 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 方法提要 4.1 内标法 在本文件规定的条件下，将适量含内标物的试样注入配置氢火焰离子化检测器（ FID）的色谱仪。 异丙苯与内标物、各杂质组分在色谱柱上被有效分离，测量每个杂质和内标物的峰面积，以内标法计算 每个杂质的含量，再用 100.00减去杂质总量计算得到异丙苯纯度。 4.2 校正面积归一化法 在本文件规定的条件下，将适量试样注入配置氢火焰离子化检测器（ FID）的色谱仪。异丙苯与各 杂质组分在色谱柱上被有效分离，测量所有组分的峰面积。 根据有效碳数校正因子计算异丙苯纯度及各 杂质的含量。 5 试剂与材料 5.1 载气与辅助气 SH/T 1745 -XXXX 2 氮气，纯度不低于 99.99%（体积分数）。经硅胶及 5A分子筛干燥，净化。 5.2 燃烧气 氢气，纯度不低于 99.99%（体积分数）。经硅胶及 5A分子筛干燥，净化。 5.3 助燃气 空气，经硅胶及 5A分子筛干燥，净化。 5.4 异丙苯基液 用作配制标样，纯度应不低于 99.9%（质量分数）。 5.5 标准试剂 供配制校准溶液或质量控制样品用，包括：苯、乙苯、正丙苯、 α-甲基苯乙 烯、对二异丙苯、苯酚， 纯度不低于 99%（质量分数）。 5.6 内标物 正丁苯，纯度应不低于 99%（质量分数），也可用作配制质量控制样品。 6 仪器 6.1 气相色谱仪 配置氢火焰离子化检测器并能按照表 1推荐的色谱条件进行操作的任何色谱仪，该色谱仪对本文件 所规定的最低检测含量的杂质所产生的峰高应至少大于噪声的 2倍。采用校正面积归一化法定量时，仪 器的动态线性范围应满足定量要求。 6.2 色谱柱 推荐的色谱柱及典型操作条件见表 1，典型色谱图见图 1、图 2，其它能达到同等分离程度的色谱柱 和操作条件也可使用。 注1：采用校正面积归一化法分析时，图 1、图2中没有正丁苯（内标 物）峰。 注2：如果异丙苯中存在过氧化氢异丙苯（ CHP），色谱图上将会流出 CHP及其分解产物的色谱峰。 6.3 记录装置 色谱工作站。 6.4 分析天平 感量 0.0001 g。 6.5 进样系统 微量注射器， 10 μL或其他适宜体积 ，推荐采用液体自动进样器。 6.6 容量瓶 50 mL。 SH/T 1745 -XXXX 3 表1 推荐的色谱柱及典型操作条件 色谱条件 条件 1a、b 条件 2 色谱柱固定相 聚乙二醇 聚甲基硅氧烷 柱管材质 熔融石英 熔融石英 柱长， m 50 50 柱内径， mm 0.32 0.32 液膜厚度， μm 0.25 0.5 载气（ N2）流量 初始流量： 1.0 mL/min 保持时间： 25 min 升流速率： 1.0 mL/min2 终止流量： 2.0 mL/min 保持时间： 5 min 1.0 mL/min 柱温 初始温度： 60 ℃ 初温保持时间： 10 min 一阶升温速率： 10 ℃/min 一阶终止温度： 175 ℃ 一阶终温保持时间： 3 min 二阶升温速率： 30 ℃/min 二阶终止温度： 220 ℃ 二阶终温保持时间： 5 min 初始温度： 35 ℃ 保持时间： 5 min 升温速率： 5 ℃/min 终止温度： 275 ℃ 保持时间： 0 min 气化室温度，℃ 275 275 检测器温度，℃ 250 250 分流比 100:1 50:1 进样量， μL 1.0 1.0 a 在该条件下 邻二甲苯与异丙苯较难分离，若需要对邻二甲苯准确定量，可采用条件 2。 b 在该条件下 过氧化氢异丙苯（ CHP）不出峰。 标引序号说明： 1—正庚烷； 7—异丙苯； 13—对甲基异丙苯； 19—苯乙酮； 2—苯； 8—邻二甲苯； 14—邻甲基异丙苯； 20—二甲基苄醇； 3—甲苯； 9—正丙苯； 15—正丁苯（内标） ； 21—苯酚。 4—乙苯； 10—叔丁苯； 16—α-甲基苯乙烯； 5—对二甲苯； 11—仲丁苯； 17—间二异丙苯； 6—间二甲苯； 12—间甲基异丙苯； 18—对二异丙苯； 图1 异丙苯标样在条件 1的典型色谱图 SH/T 1745 -XXXX 4 标引序号说明 ： 1—苯； 7—异丙苯； 13—间甲基异丙苯； 19—间二异丙苯； 2—正庚烷； 8—正丙苯； 14—对甲基异丙苯； 20—对二异丙苯； 3—甲苯； 9—苯酚； 15—邻甲基异丙苯； 21—过氧化氢异丙苯（ CHP）。 4—乙苯； 10—α-甲基苯乙烯； 16—苯乙酮； 5—对二甲苯、间二甲苯； 11—叔丁苯； 17—正丁苯（内标） ； 6—邻二甲苯； 12—仲丁苯； 18—二甲基苄醇； 图 2 异丙苯标样在条件 2的典型色谱图 7 采样 按GB/T 3723 、GB/T 6678 和GB/T 6680 所规定的安全和技术要求采取样品。 8 试验步骤 8.1 设置操作条件 按照仪器操作说明书， 在气相色谱仪上安装并老化色谱柱。 参照表 1所示的典型操作条件调节仪器， 待仪器稳定后即可 开始测试。