代替 SH/T 1 773—2012 中华人民共和国 石油化工 行业标准 ICS 71.080.15 CCS G 17 SH /T 176 6.2 -X XX X SH/T 1773—20XX 1,2,4 -三甲基苯纯度及烃类杂质的测定 气相色谱法 1,2,4 -Trimethylbenzene -Determination of purity and hydrocarb on impurities -Gas chromatographic method 报批稿 XXXX - XX - XX发布 XXXX - XX - XX实施 中 华 人 民 共 和 国 工 业 和 信 息 化 部 发布 SH/T 1773 -20XX 2 前 言 本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件代替 SH/T 1773 —2012《1,2,4-三甲基苯纯度及烃类杂质的测定 气相色谱法》。 本文件与 SH/T 1773 —2012相比，除编辑性修改外，主要技术变化如下： ——增加了有效碳数校正面积归一化法（见 8.4）； ——重新确定了精密度（见第 10章， 2012版的第 9章）； ——增加了质量保证和控制章节（见第 11章）。 本文件由中国石油化工集团有限公司提出。 本文件由全国化学标准化技术委员会石油化学分 技术委员会（ SAC/TC63/SC4 ）归口。 本文件起草单位：中国石油天然气股份有限公司兰州石化分公司、中石化（上海）石油化工研究院 有限公司 、南通百川新材料有限公司、南京炼油厂有限责任公司。 本文件主要起草人： 赵振海、裴鑫杰、宋冰清、宋丹、吕坚、李诚炜、王婷、王川、张辉、吴晓 明、戴颖娟、朱冬梅、冷昊泽、张明虎、茅建红、韩亚斌 本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为： ——2012年首次发布为 SH/T 1773 —2012； ——本次为第一次修订。 SH/T 1773 -20XX 3 1,2,4 -三甲基苯纯度及烃类杂质的测定 气相色谱法 警示——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实 践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本文件规定了用气相色谱法测定 1,2,4-三甲基苯的纯度及烃类杂质含量。 本文件适用于纯度不低于 98.00% (质量分数 )、烃类杂质含量不低于 0.001% (质量分数 )的1,2,4- 三甲基苯的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中， 注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于 本 文件。 GB/T 3723 工业用化学产品采样安全通则 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6680 液体化工产品采样通则 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 方法提要 在规定的试验条件下，将适量试样注入配置氢火焰离子化检测器（ FID）的色谱仪， 1,2,4-三甲基 苯与烃类杂质组分在色谱柱上被有效分离，测量所有峰面积，以实测校正因子或有效碳数校正因子的校 正面积归一化法计算 1,2,4-三甲基苯纯度及烃类杂质含量。 5 试剂与材料 5.1 载气：氮气，纯度≥ 99.99%(体积分数 )，经硅胶及 5A分子筛充分干燥和净化。 5.2 燃烧气：氢气，纯度≥ 99.99%(体积分数 )，经硅胶及 5A分子筛充分干燥和净化。 5.3 助燃气：空气，经硅胶及 5A分子筛充分干燥和净化。 5.4 标准试剂：供配制标样或质量控制样品用，包括：正癸烷、 叔丁基苯、 1,3,5-三甲基苯、邻甲乙 苯、1,2,4-三甲基苯、茚满等，其中： 1,2,4-三甲基苯用作配制标样或质量控制样品的基液，纯度应不 低于99.5%（质量分数），其它标准试剂的纯度应不低于 99.0%（质量分数）。 6 仪器和设备 SH/T 1773 -20XX 4 6.1 气相色谱仪：应配置分流 /不分流进样口、氢火焰离子化检测器（ FID）。仪器对 0.001%（质量分 数）杂质组分产生的峰高应大于噪声的 2倍。仪器的动态线性范围应满足定量要求。 6.2 色谱柱：推荐的色谱柱及典型操作条件见表 1,典型色谱图见图 1。能满足分离要求的其它色谱柱 和色谱条件也可使用。 6.3 进样系统：微量注射器 ，1μL或其他适宜体积 ，推荐采用自动进样器 。 6.3 记录装置：色谱工作站或积分仪。 6.4 分析天平：感量为 0.1 mg。 表1 推荐的色谱柱及典型操作条件 色谱柱固定相 聚乙二醇 (键合/交联) 柱长/m 60 柱内径/mm 0.32 固定液膜厚度 /µm 0.5 载气 氮气 检测器 检测器类型 氢火焰离子化检测器（ FID） 温度/℃ 250 空气流量 /(mL/min) 400 氢气流量 /(mL/min) 40 汽化室 温度/℃ 230 分流比 100：1 柱箱 初温/℃ 80 初温保持时间 /min 18 一阶升温速率 /(℃/min) 10 一阶终止温度 /℃ 110 一阶终温保持时间 /min 1 二阶升温速率 /(℃/min) 20 二阶终止温度 /℃ 200 二阶终温保持时间 /min 10 柱流量/(mL/min) 1.5 进样体积 /μL 0.4 标引序号说明： 1－非芳烃；2－叔丁基苯； 3－异丁基苯； 4－1,3,5-三甲基苯； 5－仲丁基苯； 6－邻甲乙苯； 7－甲基异丙基苯； 8－1,2,4- 三甲基苯； 9－α-甲基苯乙烯； 10－1,2,3-三甲基苯； 11－邻甲基苯乙烯 ；12－间甲基苯乙烯 ；13－茚满；14～16－其 它未知组分 。 SH/T 1773 -20XX 5 图1 1,2,4-三甲基苯及杂质在聚乙二醇（键合 /交联）色谱柱上的典型色谱图 7 样品 按GB/T 3723、GB/T 6678 和GB/T 6680规定的安全和技术要求采取样品。 8 试验步骤 8.1 操作条件的设定 按照仪器操作说明书，在色谱仪中安装并老化色谱柱。调节仪器至表 1推荐的操作条件，待仪器稳 定后即可开始测定。 8.2 组分的定性 在推荐试验条件下分析标样，根据色谱保留时间对各组分进行定性。亦可采用气相色谱 -质谱联用 分析方法进行定性。 8.3 实测校正因子校正面积归一化法 8.3.1 校正因子的测定 8.3.1.1 用称量法配制含 1,2,4-三甲基苯、 1,3,5-三甲基苯、叔丁基苯、 邻甲乙苯、茚满、非芳烃（用 正癸烷代表）等组分的混合标样。各组分称准至 0.0001 g ，计算各组分的含量，精确至 0.0001%（质量 分数） 。 配制的 1,2,4-三甲基苯纯度和烃类杂质含量应与待测试样相近。 亦可采用 市售的有证标准样品。 8.3.1.2 在推荐的色谱条件下， 分别将等体积的上述混合标样和配制标样用的 1,2,4-三甲基苯基液注入 色谱仪，各重复测定 3次，以获得各组分的峰面积。 8.3.1.3 按式（1）计算各组分相对于 1,2,4-三甲基苯的相对质量校正因子。 mAAAmf iii i) ( 0 •••••••••••••••••••••••••••••••••••（ 1） 式中： fi——各组分相对于 1,2,4-三甲基苯的相对质量校正因子 ； im——标样中组分的质量，单位为克（ g）； m——标样中1,2,4-三甲基苯的质量，单位为克（ g）； A——标样中1,2,4-三甲基苯的峰面积； iA——标样中组分的峰面积； 0iA ——1,2,4-三甲基苯基液中相应组分 3次测定峰面积的平均值。 各组分的测定校正因子的重复测定结果的相对偏差应不大于 5%，取其平均值作为该组分的校正因 子，应精确至 0.001。试样中除 1,3,5-三甲基苯、叔丁基苯、邻甲乙苯、茚满、非芳烃（用正癸烷代表） 以外的其它组分，其校正因子以 1.000计。 8.3.2 试样测定 在与实测校正因子测定相同的色谱条件下， 将适量的 1,2,4-三甲基苯试样注入色谱仪， 测量 1,2,4- 三甲基苯和杂质的色谱峰面积。 非芳烃组分应求和并记录其总面积。样品中非芳烃包括在叔丁基苯之前流出的所有组分。 SH/T 1773 -20XX 6 8.3.3 结果计算 1,2,4-三甲基苯 的纯度和烃类杂质含量， 按式（2）计算 ) 100(0wfAfAw iiii i  ••••••••••••••••••••••••••••••••（ 2） 式中： iw——试样中1,2,4-三甲基苯或杂质组分的含量， %（质量分数）； iA——试样中1,2,4-三甲基苯或杂质组分的峰面积； if——各组分相