ICS77.120 CCSH12 中华人民共和国国家标准 GB/T10267.5—2025 代替GB/T10267.5—1988 金属钙分析方法 第5部分:蒸馏-奈斯勒试剂光度法测定氮 Methodsforanalysisofcalciummetal—Part5:Determinationofnitrogenby distillation-Nesslerspectrophotometry 2025-10-05发布 2026-05-01实施 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会发布目 次 前言 Ⅲ ………………………………………………………………………………………………………… 引言 Ⅳ ………………………………………………………………………………………………………… 1 范围 1 ……………………………………………………………………………………………………… 2 规范性引用文件 1 ………………………………………………………………………………………… 3 术语和定义 1 ……………………………………………………………………………………………… 4 原理 1 ……………………………………………………………………………………………………… 5 试剂或材料 1 ……………………………………………………………………………………………… 6 仪器设备 2 ………………………………………………………………………………………………… 7 样品 2 ……………………………………………………………………………………………………… 8 试验步骤 3 ………………………………………………………………………………………………… 9 试验数据处理 3 …………………………………………………………………………………………… 10 精密度 3 …………………………………………………………………………………………………… 11 质量保证和控制 4 ………………………………………………………………………………………… 12 试验报告 4 ………………………………………………………………………………………………… ⅠGB/T10267.5—2025 前 言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件为GB/T10267《金属钙分析方法》的第5部分。GB/T10267已经发布了以下部分: ———第1部分:氯离子选择性电极法测定氯; ———第2部分:光度法测定微量硅; ———第3部分:原子吸收分光光度法直接测定铁、镍、铜、锰、镁; ———第4部分:8-羟基喹啉-三氯甲烷萃取分光光度法测定铝; ———第5部分:蒸馏-奈斯勒试剂光度法测定氮。 本文件代替GB/T10267.5—1988《金属钙分析方法 蒸馏-奈斯勒试剂光度法测定氮》,与 GB/T10267.5—1988相比,除结构调整和编辑性改动外,主要技术变化如下: a) 更改了氮的测定范围(见第1章,1988年版的第1章); b) 增加了“试剂或材料”中标准样品/标准物质(见5.14); c) 增加了“样品”中对样品状态的要求(见7.1)。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国核能标准化技术委员会(SAC/TC58)提出并归口。 本文件起草单位:中核北方核燃料元件有限公司、四川红华实业有限公司、中核四〇四有限公司、 汉中锌业特种材料有限公司。 本文件主要起草人:贾凌宇、李歆、姬鹏波、吕志文、刘纯、范浩、许凯、杨永明、杨俊、袁翠宏、马妍琳、 申亚男、龚磊、李艳平、岳荣骞、赵丽娜。 本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为: ———1988年首次发布为GB/T10267.5—1988; ———本次为第一次修订。 ⅢGB/T10267.5—2025 引 言 GB/T10267.5《金属钙分析方法 第5部分:蒸馏-奈斯勒试剂光度法测定氮》是我国金属钙检测领 域的重要标准,自1988年发布以来,为金属钙中氮含量的测定提供了科学依据,广泛应用于核行业、冶 金及新材料研发等领域。 GB/T10267《金属钙分析方法》旨在确立金属钙化学成分分析方法标准,拟由五个部分组成。 ———第1部分:氯离子选择性电极法测定氯。目的在于确立金属钙中氯含量的测定方法。 ———第2部分:光度法测定微量硅。目的在于确立金属钙中硅含量的测定方法。 ———第3部分:原子吸收分光光度法直接测定铁、镍、铜、锰、镁。目的在于确立金属钙中铁、镍、铜、 锰、镁含量的测定方法。 ———第4部分:8-羟基喹啉-三氯甲烷萃取分光光度法测定铝。目的在于确立金属钙中铝含量的测 定方法。 ———第5部分:蒸馏-奈斯勒试剂光度法测定氮。目的在于确立金属钙中氮含量的测定方法。 随着分析技术进步、检测设备一体化程序提高、检测精度要求的提升,原标准在方法适用性、操作规 范等方面需进一步优化。金属钙在核反应堆包壳材料、高强合金等高端领域的应用,对氮含量的控制提 出更严苛的要求,方法检测下限下延,氮标准储备溶液可直接采购有证国家标准溶液,规范标准中用水 和样品状态的要求,蒸馏-奈斯勒试剂光度分析方法测定氮含量操作简便,体现了行业发展的最新水平, 分析方法满足各种工艺生产的金属钙产品,检测方法科学可靠。 ⅣGB/T10267.5—2025 金属钙分析方法 第5部分:蒸馏-奈斯勒试剂光度法测定氮 1 范围 本文件描述了蒸馏-奈斯勒试剂光度法测定金属钙中氮含量的试剂或材料、仪器设备、样品、试验步 骤、试验数据处理、精密度、质量保证和控制及试验报告。 本文件适用于金属钙中氮含量的测定。测定范围:20μg/g~4500μg/g。 2 规范性引用文件 本文件没有规范性引用文件。 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 原理 样品用盐酸溶液溶解后,在碱性条件下溶液中的铵根离子转换形成氨,经水蒸气蒸馏出的氨经冷凝 用稀硫酸吸收,与奈斯勒试剂作用生成有色络合物,测量其440nm处的吸光度,用标准曲线法得到样 品中氮的含量。 5 试剂或材料 5.1 无氨水:取电导率(25℃)≤0.10mS/m的去离子水10L,加入5mL浓硫酸,混匀,进行蒸馏,馏出 液为无氨水。 5.2 盐酸:ρ=1.19g/mL,优级纯。 5.3 硫酸:ρ=1.84g/mL,优级纯。 5.4 氢氧化钠:优级纯。 5.5 碘化钾:分析纯。 5.6 氯化汞:分析纯。 5.7 氯化铵:光谱纯。 5.8 盐酸溶液:φ(HCl)=50%,由盐酸(5.2)与水配制而成。 5.9 硫酸溶液:c(H2SO4)=0.005mol/L,由硫酸(5.3)与水配制而成。 5.10 氢氧化钠溶液:ρ(NaOH)=400g/L。称取400g氢氧化钠(5.4)溶于约800mL水中,冷却后以 水稀释至1000mL体积,混匀,贮存于塑料瓶中。 5.11 氢氧化钠溶液:ρ(NaOH)=200g/L。称取120g氢氧化钠(5.4),以水溶解,煮沸,冷却后,稀释 至600mL。 5.12 碘化钾溶液:ρ(KI)=0.35g/mL。称取35g碘化钾(5.5),以水溶解,稀释至100mL。 1GB/T10267.5—2025 5.13 奈斯勒试剂:称取17g氯化汞(5.6),以水溶解,稀释至300mL。在搅拌下,将此溶液慢慢地加入 到碘化钾溶液(5.12)中,待出现红色沉淀不消失时为止。将氢氧化钠溶液(5.11)600mL全部加入,摇 匀。放置3d~5d,倾倒上层清液于棕色瓶中,放在暗处备用。或直接购买市售试剂。 5.14 氮的标准储备溶液:ρ(N)=1mg/mL。 准确称取1.909g(精确至0.1mg)氯化铵(5.7),以水溶解,转移至500mL容量瓶中,用水稀释至刻 度,混匀。或直接采用标准样品/标准物质。 5.15 氮标准溶液:ρ(N)=20μg/mL,由氮的标准储备溶液(5.14)与水配制而成。 6 仪器设备 6.1 分光光度计。 6.2 分析天平:分度值为0.1mg。 6.3 氮蒸馏装置:示意图见图1,或采用凯氏定氮仪。 标引序号说明: 1———水蒸气发生瓶; 2———缓冲瓶; 3———蒸馏器(体积不小于80mL); 4———冷凝管; 5———吸收瓶; 6———加热炉。 图1 氮蒸馏装置示意图 7 样品 7.1 金属钙样品,表面应有金属光泽,无明显黑点。 2GB/T10267.5—2025