ICS31.030 CCSL90 中华人民共和国国家标准 GB/T46135.3—2025 有机发光电子/空穴功能材料测试方法 第3部分:纯度 Testmethodsfororganicluminescenceelectronicandholefunctionmaterial— Part3:Purity 2025-10-05发布 2026-05-01实施 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会发布前 言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件是GB/T46135《有机发光电子/空穴功能材料测试方法》的第3部分。GB/T46135已经发 布了以下部分: ———第1部分:热学性能; ———第2部分:光学性能; ———第3部分:纯度。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国半导体设备和材料标准化技术委员会(SAC/TC203)提出并归口。 本文件起草单位:吉林奥来德光电材料股份有限公司、中国电子技术标准化研究院、广东阿格蕾雅 光电材料有限公司、北京鼎材科技有限公司、南京高光半导体材料有限公司、TCL华星光电技术有限公 司、四川阿格瑞新材料有限公司、合肥鼎材科技有限公司、安徽秀朗新材料科技有限公司、陕西莱特光电 材料股份有限公司、东莞伏安光电科技有限公司。 本文件主要起草人:孙峰、马晓宇、吴怡然、潘统很、赵俊莎、徐伟伟、李贺、冯艳丽、王铁、曹可慰、 钱超、顾鑫、高姚湘、史泽远、徐炫宗、张宝帅、戴雷、黄鑫鑫、刘日明、税新凤、权新建、彭沣、陈景生。 ⅠGB/T46135.3—2025 引 言 有机发光二极管(OLED)是一种自发光显示技术,其核心是采用有机材料层在通电时直接发光,具 有超薄、超广视角、柔性可卷曲、高色域、透明等众多优点。有机发光电子/空穴功能材料是有机材料层 的核心组成之一,对有机发光显示起到关键作用。 纯度(主物质含量、金属元素含量、卤素含量)、熔点、玻璃化转变温度、热稳定性、紫外-可见吸收光 谱、荧光光谱、磷光光谱以及所制备的有机发光二极管的折射率和消光系数、色度、亮度、发光效率、亮度 老化都是有机发光电子/空穴功能材料的重要指标,这些指标对生产工艺控制、产品品质提升至关重 要,因此有必要确立有机发光电子/空穴功能材料的测试方法。 GB/T46135旨在给出有机发光电子/空穴功能材料各项性能测试方法,拟由三个部分构成。 ———第1部分:热学性能。目的在于提供有机发光电子/空穴功能材料热学的测试方法。 ———第2部分:光学性能。目的在于提供有机发光电子/空穴功能材料光学的测试方法。 ———第3部分:纯度。目的在于提供有机发光电子/空穴功能材料纯度的测试方法。 ⅡGB/T46135.3—2025 有机发光电子/空穴功能材料测试方法 第3部分:纯度 1 范围 本文件描述了电子/空穴功能材料纯度的测试方法,主要包括电子/空穴功能材料的主物质含量、金 属元素(锂、镁、钾、钙、铬、铁、镍、铜、钯、银、锡、钡等)、卤族元素(氟、氯、溴)的测试方法。 本文件适用于各类有机发光显示用电子/空穴功能材料的研发生产、应用验证、检验检测和行业管 理等。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件。 GB/T6679 固体化工产品采样通则 GB/T9008 液相色谱法术语 GB/T16631 高效液相色谱法通则 GB/T25915.1—2021 洁净室及相关受控环境 第1部分:按粒子浓度划分空气洁净度等级 GB/T26792 高效液相色谱仪 3 术语和定义 GB/T16631、GB/T9008界定的术语和定义适用于本文件。 4 主物质含量 4.1 原理 配制一定浓度的电子/空穴功能材料的溶液,采用自动或手动进样。高效液相色谱法(HPLC)通常 采用紫外可见光检测器,电子/空穴功能材料被色谱柱分离,随后基于其本身特性被检测器检测后转化 成电信号,信号再经过放大和数字化处理后在数据处理系统形成相应的色谱图,按照积分规则对色谱图 中所有峰进行积分处理,通过面积百分比法计算主物质的峰面积在所有峰的总面积里所占的比例,这个 比例即被分析物在样品中的主物质含量。 4.2 水和溶剂 4.2.1 水 水应满足电阻率不小于18.2MΩ·cm,水和试剂不应干扰分析。 4.2.2 溶剂 溶剂为色谱级或优于色谱级,不应干扰所使用的检测器性能,常用的溶剂有甲醇、四氢呋喃、乙腈、 1GB/T46135.3—2025 二氯甲烷等。 4.3 取样 取样应符合GB/T6679中的规定,并满足液相色谱测试取样所需。 4.4 测量设备与材料 测量设备如下: a) 高效液相色谱仪,配有紫外可见光检测器或等效检测器; b) 分析天平,精度应不低于0.1mg; c) 容量瓶、三角瓶和样品瓶; d) 超声波清洗机; e) 移液枪或移液管。 4.5 环境条件 除非另有规定,测试应在下述条件下进行。 a) 环境温度:15℃~30℃。 b) 相对湿度:25%~85%。 c) 大气压力:86kPa~106kPa。 4.6 样品的准备 4.6.1 空白样品的制备 量取10mL~100mL对应溶剂于三角瓶中或其他封闭容器中,用移液枪或移液管取少量溶剂于样 品瓶中,得到空白溶剂并用剩余试剂配制测试样品,进样的空白样品使用0.45μm或更小的滤膜进行 过滤。 4.6.2 样品溶液的制备 称取一定量的样品,使用4.6.1三角瓶中的溶剂进行溶解,配制成浓度为0.1mg/mL~1mg/mL 的溶液,如有必要,可调整样品的浓度,视样品溶解情况采用震荡或超声加速样品溶解,并在溶解之后使 用0.45μm或更小的滤膜进行过滤,得到样品溶液,移取少量样品溶液于样品瓶中,在1min之内进样 分析。 4.7 测定步骤 4.7.1 高效液相色谱参考条件 有机发光电子/空穴功能材料的高效液相色谱条件如下。 a) 色谱柱:使用十八烷基键合硅胶柱(C18),可根据实际情况使用其他色谱柱。 b) 流动相:溶剂为甲醇、四氢呋喃、乙腈、异丙醇、水等混合或单一使用,如有必要可加入缓冲剂。 c) 流速:0.5mL/min~2.0mL/min,如有必要,可调整其他流速。 d) 柱温:25℃~50℃,如有必要,可调整柱温。 e) 检测器参数:通常情况下紫外检测器所使用的波长为254nm或者其他约定波长。 f) 进样量:进样量为1μL~20μL,如有必要,可调整进样量。 4.7.2 测定 测定的步骤如下: 2GB/T46135.3—2025 a) 基线稳定性的确认,运行色谱条件时基线噪声和漂移应满足GB/T26792的要求; b) 空白溶液进样,用微量进样器或自动进样器准确量取一定体积的空白溶液注入色谱系统; c) 样品溶液进样,用微量进样器或自动进样器准确量取一定体积的样品溶液注入色谱系统; d) 设定采样时间和其他采样参数,样品溶液与空白溶液保持一致。 4.8 数据处理及结果计算 4.8.1 峰面积的积分 峰面积(A)的积分是从基线与峰上升的拐点为峰的起始位置,以基线与峰下降的拐点为峰的结束 位置,将峰高大于10倍仪器噪声的信号峰(即S/N>10)进行积分,积分方式按照GB/T16631进行。 4.8.2 结果计算 主物质含量按公式(1)计算,报告结果保留到小数点后4位。 X=As At×100% …………………………(1) 式中: X———电子/空穴功能材料的主物质含量; As———电子/空穴功能材料的峰面积; At———扣除空白溶剂峰之后各峰面积的总和。 5 金属元素 5.1 原理 试样溶液经雾化器雾化后,以气溶胶的形式进入由射频能量激发的处于大气压下的氩等离子体中 心区,等离子体的高温使样品去溶剂化、汽化解离和电离,转化成带正电荷的正离子,经离子采集系统进 入质谱仪,质谱仪根据质荷比进行分离,检测器将离子转化为电子脉冲信号,经电子倍增器接收并放大 后进行检测,电子脉冲的大小与样品中分析离子的浓度有关,通过与已知的标准品或参比物质比较,实 现未知样品的金属元素的定量和定性分析。 5.2 试剂与材料 5.2.1 试验用水 试验用水应满足电阻率不小于18.2MΩ·cm。 5.2.2 样品溶解试剂 N-甲基吡咯烷酮(NMP),或使用能溶解样品的其他试剂,试剂中单个金属含量应小于1μg/kg。 5.2.3 其他试剂 硝酸(质量分数为68%~70%)。 5.2.4 标准溶液 标准溶液应使用有证标准物质/标准样品。 5.2.5 样品溶解容器(样品瓶) 应选用长时间(3h~4h)耐高压、高温的材料,在溶剂超声浸泡的过程中无待测离子析出,可使用 3GB/T46135.3—2025 聚四氟乙烯(PTFE)或氟塑料(PFA)材质的样品瓶。 5.2.6 气体 包含载气、辅助气等的纯度应大于99.999%。 5.2.7 矩管和雾化器 可使用专门测试有机物的矩管和雾化器。 5.3 仪器和设备 5.3.1 电感耦合等离子体质谱仪 质量分辨率优于(0.8±0.1)amu。 5.3.2 天平 分析天平,精度不低于0.1mg。 5.3.3 其他设备 超声波清洗器,电热恒温干燥箱。 5.4 试验条件 5.4.1 环境条件 溶液与样品的配制、稀释及转移均应在洁净度不低于GB/T25915.1—2021规定的ISO7级区 域,温度:20℃~30℃,相对湿度:30%~70%。 5.4.2 器皿的准备