ICS 65.120 CCS B 46 团 体 标 准 饲料中铜、锌、铅、砷、铬和镉的测定 电感耦合等离子体质谱法 Determination of copper, zinc, lead, arsenic, chromium and cadmium in feeds —Inductively coupled plasma mass spectrometry 2025-8-1发布 2025-9-1实施 中国饲料工业协会 发 布 T/CFIAS 6018—2025 全国团体标准信息平台 全国团体标准信息平台 T/CFIAS 6018—2025 I 前言 本文件按照 GB/T 1.1 —2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国饲料工业协会团体标准技术委员会提出并归口 。 本文件起草单位： 上海市兽药饲料检测所、浙江省兽药饲料监察所、帝斯曼维生素（上海）有限公 司。 本文件主要起草人： 张浩然、黄家莺、徐汀、黄士新、曹莹、商军、华贤辉、田恺、陶玉洁、张亦 菲、陈洁、张进、 袁璐、谢丽、 阮鑫、肖平、 刘霞、虞一聪。 全国团体标准信息平台 全国团体标准信息平台 T/CFIAS 6018—2025 1 饲料中铜、锌、铅、砷、铬和镉的测定 电感耦合等离子体质谱法 1 范围 本文件描述了饲料中铜（ Cu）、锌（ Zn）、铅（ Pb）、砷（ As）、铬（ Cr）和镉（Cd）的电感耦合 等离子体质谱测定方法。 本文件适用于配合饲料、 浓缩饲料、 精料补充料、 添加剂预混合饲料、 饲料原料 和饲料添加剂中 Cu、 Zn、Pb、As、Cr和Cd的测定。 当称样质量为 0.5 g，定容体积为 200 mL时，Cu、Zn的检出限为 0.4 mg/kg ，定量限为 5 mg/kg；As 的检出限为 0.015 mg/kg ， 定量限为 0.2 mg/kg ；Pb、Cr、Cd的检出限为 0.004 mg/kg ，定量限为 0.05 mg/kg。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中， 注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 20195 动物饲料 试样的制备 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 原理 试样中的Cu、Zn、Pb、As、Cr和Cd经酸消解溶出，在一定酸性条件下，用电感耦合等离子体质谱仪 检测，内标法定量。 5 试剂或材料 警示 —— 硝酸的取用和稀释均在通风橱中进行。 除非另有规定，仅使用优级纯试剂。 5.1 水：GB/T 6682 ，一级。 5.2 硝酸。 5.3 过氧化氢：质量浓度为 30%。 5.4 稀硝酸溶液（ 2%，体积分数）：准确移取 20 mL硝酸（5.2），加水稀释至 1 000 mL ，混匀。 5.5 标准储备溶液（ 1 000 μg/mL）：各元素均采用有证标准物质。 5.6 混合标准中间溶液：准确移取 Cu、Zn标准储备溶液（ 5.5）各10 mL，Pb、As、Cr、Cd标准储备 溶液（5.5）各1 mL于1 000 mL容量瓶中，用稀硝酸溶液（ 5.4）稀释定容，混匀，使 Cu、Zn的质量 浓度为10 µg/mL ，Pb、As、Cr、Cd的质量浓度为 1 µg/mL。储存于塑料瓶中， 2℃～8℃下保存，有效 期1个月。 5.7 混合标准系列工作溶液：参照附录 A中的质量浓度要求，准确移取适量的标准储备溶液（ 5.5）和 混合标准中间溶液（ 5.6）于容量瓶中，用稀硝酸溶液（ 5.4）稀释定容，混匀。临用现配。 5.8 内标工作溶液：锗（ Ge）、钪（Sc）、铟（In）、铋（Bi）采用有证标准物质，用稀硝酸溶液（ 5.4） 稀释制成质量浓度为 1 μg/mL。临用现配。 5.9 微孔滤膜： 0.22 µm，水系。 全国团体标准信息平台 T/CFIAS 6018—2025 2 5.10 氩气（Ar）：纯度≥ 99.995%或液氩。 5.11 氦气（He）：纯度≥ 99.995%。 6 仪器设备 6.1 电感耦合等离子体质谱仪（ ICP-MS）。 6.2 分析天平：精度为 0.000 1 g。 6.3 微波消解仪：带有配套的聚四氟乙烯消解罐。 6.4 粉碎机：刀头、刀片、腔体、筛网是钛合金或陶瓷材料制成的（不含铬）。 注： 玻璃器皿和聚四氟乙烯消解罐均需用 10%的硝酸溶液浸泡过夜，再用水冲洗干净。 7 样品 按GB/T 20195 制备试样，至少 200 g，粉碎使其全部通过 0.425 mm 孔径的分析筛，充分混匀，立即 装入密闭容器中，避光保存，备用。 8 试验步骤 8.1 试样溶液的制备 平行做两份试验。称取试样 0.5 g（精确至 0.000 1 g）于消解罐中，加入硝酸（ 5.2）8 mL及过氧 化氢（5.3）2 mL，旋紧盖子，静置至少 2 h，置于微波消解仪（ 6.2）中，按照微波消解仪的操作步骤 进行消解（消解条件见表 1），消解结束后，冷却至室温，将消解液转移至 200 mL容量瓶中，用水冲洗 消解罐3次，合并洗液于容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。微孔滤膜（ 5.9）过滤，备用。同时做空白 试验。 表1 微波消解仪消解参考条件 步骤 控制温度 ℃ 升温时间 min 维持时间 min 功率 W 1 120 6 5 2400 2 160 6 5 2400 3 180 2 30 2400 8.2 仪器参考条件 8.2.1 电感耦合等离子体质谱仪参 考条件见表 2。 表2 电感耦合等离子体质谱仪参考条件 名称 参数 射频功率 1550 W 等离子气流量 15 L/min 载气流量 1.05 L/min 雾化室温度 2 ℃ 采样深度 8 mm 检测模式 He模式 碰撞池气体流量 3.0 mL/min 扫描次数 20 重复次数 5 采集点数 3 全国团体标准信息平台 T/CFIAS 6018—2025 3 8.2.2 元素分析 参考条件见表 3。 表3 元素分析参考条件 序号 待测元素 质荷比 内标元素 质荷比 1 Cu 63 Ge 72 2 Zn 66 Ge 72 3 Pba 208 Bi 209 4 As 75 Ge 72 5 Cr 52 Sc 45 6 Cd 111 In 115 aPb的测定需使用干 扰校正方程 [208Pb]=[ 206Pb]+ [ 207Pb]+ [ 208Pb]。 8.3 测定 在仪器的最佳条件下 ，在线加入内标工作溶液（ 5.8），依次测定混合标准系列工作溶液（ 5.7）、 空白试验溶液和试样溶液（ 8.1），得到待测元素及内标元素的响应值，以待测元素的质量浓度为横坐 标，待测元素与内标元素响应值之比为纵坐标，绘制标准工作曲线，其相关系数不低于 0.99。试样溶液 中待测元素与内标元素响应值之比应在标准工作曲线线性范围之内，若超出线性范围，应将试样溶液用 稀硝酸溶液（ 5.4）稀释后，重新测定。 9 试验数据处理 试样中各元素含量wi以质量分数计 ，单位为毫克每千克（ mg/kg），按式（ 1）计算： 𝑤𝑖=(𝜌𝑖−𝜌0)×𝑉×𝑓 𝑚×1000 ································ ································ ······· (1) 式中： 𝜌i ——试样溶液 中待测元素的 质量浓度，单位为纳克每毫升（ ng/mL)； 𝜌0 ——空白试验溶液 中待测元素的 质量浓度，单位为纳克每毫升（ ng/mL）； 𝑉 ——消解液的定容体积，单位为毫升（ mL）； 𝑓 ——超出线性范围后，试样溶液稀释倍数； 𝑚 ——试样质量，单位为克（ g）； 1000 ——换算系数。 测定结果以平行测定的算术平均值表示，保留三位有效数字。 10 精密度 在重复性条件下，若待测元素含量小于 1 mg/kg，两次独立测定结果与其算术平均值的绝对差值不 大于该算术平均值的 20%；若待测元素含量不小于 1 mg/kg，两次独立测定结果与其算术平均值的绝对差 值不大于该算术平均值的 10%。 全国团体标准信息平台 T/CFIAS 6018—2025 4 附 录 A （资料性） 各元素标准溶液系列质量浓度 各元素标准溶液系列质量浓度 见表 A.1。 表A.1 混合标准系列溶液中各元素的质量浓度 序号 元素 单位 系列 1 系列 2 系列 3 系列 4 系列 5 系列 6 系列 7 系列 8 1 Cu ng/mL 0 1.25 12.5 50 250 500 1000 2000 2 Zn ng/mL 0 1.25 12.5 50