QB ICS 71.100.40 分类号：Y43 备案号：49735-2015 中华人民共和国轻工行业标准 QB/T4821—2015 口腔清洁护理用品 牙膏中汞含量的测定方法 Oral cavity nursing materials Determination of mercury in toothpastes 2015-10-01实施 2015-04-30发布 发布 中华人民共和国工业和信息化部 QB/T48212015 前言 本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。 本标准由中国轻工联合会提出。 本标准由全国牙膏蜡制品标准化中心归口。 本标准起草单位：重庆登康口腔护理用品股份有限公司。 本标准主要起草人：黄毅、宫敬禹、高万杰。 QB/T4821-2015 牙膏中汞含量的测定方法 口腔清洁护理用品 1范围 本标准规定了牙膏中汞含量的测定方法。 本标准适用于牙膏中汞含量的测定。 2规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6682 2分析实验室用水规格和试验方法 3试验方法 本标准所用试剂和水，除特殊规定外，均为分析纯试剂和符合GB/T6682规定的水。 本标准中分析用标准滴定溶液、试验方法中所用制剂和制品，除特殊规定外，均按GB/T601和GB/T 603之规定制备。 3.1原理 牙膏样品经消解处理，汞离子与硼氢化钾在酸性条件下反应生成原子态汞，由载气（氩气）带入原 子化器中，在汞空心阴极灯发射光谱激发下，产生原子荧光，在一定浓度范围内，其荧光强度与汞含量 成正比。通过外标法定量计算。 3.2仪器和设备 试验用仪器和设备如下： a) 原子荧光分光光度计； b) 汞空心阴极灯； 分析天平：精确至0.0001g； d) 微波消解仪。 3.3试剂 试验用试剂如下： 盐酸（优级纯）； a) b) 硝酸（优级纯）； 氢氧化钠（优级纯）； c) (P 汞标准试剂（国家标准物质中心）： e) 氯化汞（优级纯）； 5%盐酸溶液：吸取5.0mL盐酸置于100mL容量瓶中，用水定容至刻度； f) 0.5%氢氧化钠溶液：称取0.50g氢氧化钠，溶于100mL水中。 g) QB/T4821-2015 3.4测定步骤 3.4.1仪器条件 如表1所示 表1 仪器条件 操作指标 操作参数 光电倍增管负高压V 280 灯电流/mA 35 原子化器温度/℃ 200 原子化器高度/mm 8 载气流量/（mL/min） 300~400 屏蔽气流量/（mL/min） 800 3.4.2 载流溶液的制备 5%盐酸溶液[3.3f] 3.4.3还原剂溶液的制备 称取0.05g硼氢化钾，溶解于0.5%的氢氧化钠溶液[3.3g）1100mL中。该溶液现用现配 3.4.4汞标准储备液的制备（100mg/L） 取汞标准试剂[3.3e]10mL或称取氯化汞[3.3]0.1354g，置于100mL容量瓶中 加5%盐酸溶 液溶解并定容至刻度。 3.4.5汞标准溶液的制备（10mg/L） 移取汞标准储备液（3.4.4）10.0mL置于10 用5%盐酸溶液定溶至刻度 可保存1个 月）。 3.4.6汞标准溶液的制备 (1mg/L) 移取汞标准溶液（3.4.5）10.0mL置于100mL容量瓶中，用5%盐酸溶液定溶至刻度（临用前配制）。 3.4.7汞标准工作液（0.1mg/L） 移取汞标准溶液（3.4.6）10.0mL置于100mL容量瓶中，用5%盐酸溶液定溶至刻度 3.4.8样品溶液的制备 任取试样牙膏1只， 从中称取牙膏0.2g（精确至0.0002g）至置于消解罐中， 再加入5mL硝酸，在 电热板上缓 缓加热使 实溶解并除去反应产生的气体，密闭好消解罐置于微波消解仪中，按照规定的消解 程序消解， 消解程序 如表2所示。待消解结束后，于电热板上赶酸（温度不超过120℃），再用5%盐酸 溶液定容至 25mL, 备用。 表2消解程序 步驿 温度/℃ 压力/atm 时间/min 1 120 5 2 160 10 8 3 200 20 15 3.4.9标准曲线的绘制 精确量取汞标准工作液0.1mL、0.2mL、0.4mL、0.8mL、1.0mL，分别置于100mL容量瓶中，用 5%盐酸溶液稀释至刻度，此系列溶液浓度分别为0.1μg/L、0.2μg/L、0.4μg/L、0.8μg/L、1.0μg/L。按 2 QB/T4821-2015 汞含量（μg/L）为横 照优化条件调节好仪器，分别测定标准系列溶液荧光强度，以荧光强度为纵坐标， 坐标，绘制标准曲线。 3.4.10样品测定 按仪器设定条件测定其荧光强度，由标准曲 分别将样品溶液及空白试剂溶液注入氢化物发生器中， 线查出试样溶液中汞的浓度 3.5结果计算 牙膏样品中的汞含量X按下式进行计算： C-CV XHg= ...... (1) m×1000 式中： 牙膏中汞含量，单位为毫克每千克（mg/kg）； XHg 样品溶液中汞的质量浓度，单位为微克每 每升（μug/L）； c 单位为微克每升（ug/L）； 空白试剂溶液中汞的质量浓度， C1 样品溶液体积，单位为毫升（mL）； 样品质量，单位为克（g） m 3.6回收率 样品的加标回收率应在94%~99% QB/T4821—2015 附录A （资料性附录） 回型漏斗样图 2 3 1一表面血；2—回形漏斗；3—水；4—样液。 图A.1 回型漏斗样图 0R/T4821-2015 中华人民共和国 轻工行业标准 口腔清洁护理用品 牙膏中汞含量的测定方法 QB/T4821-2015 * 中国轻工业出版社出版发行 地址：北京东长安街6号 邮政编码：100740 发行电话：（010)65241695 网址：http://www.chlip.com.cn Email:[email protected] 轻工业标准化编辑出版委员会编辑 地址：北京西城区下斜街29号 邮政编码：100053 电话：(010)68049923/24/25 * 版权所有 侵权必究 书号：155019·4555 QB/T4821-2015 印数：1-200册 定价：18.00元