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ICS 67.220.20 QB 分类号:X38 备案号:52187-2015 中华人民共和国轻工行业标准 QB/T 4890-2015 印染用盐 Salt for printing and dyeing 2015-10-10发布 2016-03-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 万方数据 QB/T4890-2015 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国轻工业联合会提出。 本标准由全国盐业标准化技术委员会井矿盐分技术委员会(SAC/TC295/SC1)归口。 本标准起草单位:国家轻工业井矿盐质量监督检测中心、四川久大制盐有限责任公司、云南盐化股 份有限公司、国家盐化工产品质量监督检验中心。 本标准主要起草人:付淑英、雷文杰、谢艾、彭建波、荀春、廖宣成。 本标准为首次发布。 万方数据 QB/T48902015 印染用盐 1范围 本标准规定了印染用盐的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存。 本标准适用于以工业盐或工业盐与工业无水硫酸钠以不同比例混合而成的用于印染的加工用盐。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T191 包装储运图示标志 GB/T5462 工业盐 GB/T6009 工业无水硫酸钠 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8618-2001 制盐工业主要产品取样方法 GB/T13025.3 制盐工业通用试验方法 水分的测定 GB/T13025.4 制盐工业通用试验方法 水不溶物的测定 GB/T13025.5 制盐工业通用试验方法 氯离子的测定 GB/T13025.6 制盐工业通用试验方法 钙和镁的测定 GB/T13025.7制盐工业通用试验方法 碘的测定 GB/T13025.8 制盐工业通用试验方法 硫酸根的测定 GB/T13025.10 制盐工业通用试验方法 亚铁氰根的测定 JJF1070 定量包装商品净含量计量检验规则 国家质量监督检验检疫总局令第75号(2005) 《定量包装商品计量监督管理办法》 3要求 3.1原料 工业盐应符合GB/T5462要求。 工业无水硫酸钠应符合GB/T6009要求。 3.2感官 白色,无异味,无明显的与盐无关的外来异物。 3.3理化指标 理化指标应符合表1的规定。 表1理化指标 项目 指标 (氯化钠+硫酸钠)/% ≥ 98.0 钙镁总量(以Ca计)/% 0.3 > 水分/% 0.8 水不溶物/% 0.2 1 万方数据 QB/T4890—2015 表1(续) 项目 指标 铁离子(以Fe计)/(mg/kg) ≤ 50 碘(以1计)/(mg/kg) < 5 亚铁氰化钾(以[Fe(CN)6}*计)/(mg/kg) ≤ 10.0 3.4净含量 按国家质量监督检验检疫总局令第75号(2005)《定量包装商品计量监督管理办法》执行。 4试验方法 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。水应为符合GB/T6682规定的三级水。 4.1感官 取适量样品于洁净的烧杯中,在自然光下进行目测、鼻。 4.2水分 按GB/T13025.3规定的方法测定。 4.3水不溶物 按GB/T13025.4规定的方法测定。 4.4氯化钠 4.4.1氯离子 按GB/T13025.5规定的方法测定。 4.4.2氯化钠质量分数的计算 样品中氯化钠的含量按公式(1)计算: @,=@,×1.6485 (1) 式中: 样品中氯化钠的含量,以百分数表示(%); 样品中氯离子的含量,以百分数表示(%)。 4.5碘 按GB/T13025.7规定的方法测定。 4.6钙镁总量 按GB/T13025.6中规定的方法测定,并按公式(2)计算: V×c×M/1000 ×100% (2) m 式中: 样品中钙镁总量(以Ca计)的含量,以百分数表示(%); 滴定至终点时消耗EDTA标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); EDTA标准滴定溶液浓度,单位为摩尔每升(mol/L); c M 钙的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)(M=40.08); 试样测定液中含样品的质量,单位为克(g)。 m 4.7 硫酸钠 硫酸根含量低于3.5%的,采用容量法;高于3.5%的采用重量法。 2 万方数据 QB/T4890-2015 4.7.1容量法 按GB/T13025.8中的容量法进行测定。 4.7.2重量法 4.7.2.1原理 试样溶液调至酸性,加入氯化钡溶液生成硫酸钡沉淀,经过滤、洗涤、干燥、称重,计算硫酸根含 量。 4.7.2.2试剂 4.7.2.2.1盐酸溶液:1+1。 4.7.2.2.2氯化钡溶液(BaCl2·2H20):100g/L。 4.7.2.2.3硝酸银溶液(AgNO3):17g/L。 4.7.2.3分析步骤 4.7.2.3.1配样 称取约25.000g试样,称准至0.001g,置于250mL烧杯中,加150mL水,加热溶解,冷却后移 入500mL容量瓶,加水稀释至刻度,摇匀,过滤。 4.7.2.3.2测定 吸取一定体积(含硫酸根0.1g~0.17g)的试样溶液(4.7.2.3.1),置于400mL烧杯中,加入5mL 盐酸溶液,加水至250mL,加热至微沸,并在搅拌下滴加10mL氯化钡溶液,加入时间约需1.5min。 加完后继续搅拌并保持微沸2min~3min,然后盖上表面皿,再保持微沸5min,冷却至室温。用预先 在(120土2)℃干燥并称重过的4号玻璃抽滤,先将上层清液倾入埚内,用水将烧杯内沉淀洗涤 数次,然后将烧杯内沉淀全部转移至内,继续用水洗涤数次,直至滤液中不含氯离子(取5mL洗 涤液,加1mL硝酸银溶液,混匀,放置2min不出现浑浊)。用少量水冲洗埚外壁后,置于干燥箱 内于(120土2)℃干燥1h后取出,称量。以后每次干燥30min称量1次,直至两次称重之差不超过 0.0002 g. 4.7.2.3.3结果计算 样品中的硫酸根含量以质量分数の计,以百分数(%)表示,按公式(3)计算: (3) m 式中: 玻璃埚加硫酸钡的质量,单位为克(g); m1 玻璃埚的质量,单位为克(g); m2 0.4116 硫酸钡换算为硫酸根的系数; 所取试样的质量,单位为克(g)。 m3 4.7.3 硫酸钠的结果表示和计算 样品中硫酸钠含量按公式(4)计算: 0, =(o4 - 2.397×a,)×1.4786 (4) 式中: 样品中硫酸钠的含量,数值以百分数表示(%); 样品中硫酸根的含量,数值以百分数表示(%); 04 -样品中钙镁总量(以Ca计)的含量,数值以百分数表示(%); 3 万方数据 QB/T4890-2015 2.397 钙换算为硫酸根的系数; 1.4786 硫酸根换算为硫酸钠的系数。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不应大于0.2%。 4.8铁离子 4.8.1测定原理 抗坏血酸将试液中三价铁离子还原成二价铁离子,在pH2pH9时,二价铁离子与邻菲啰啉反应 生成橙红色的络合物,在波长510nm用分光光度计测定其吸光度,根据样品吸光度和标准溶液吸光度 比较判断是否合格。 4.8.2试剂和溶液 4.8.2.1盐酸:(1+1)溶液 4.8.2.2硫酸:25%溶液 4.8.2.3抗坏血酸:20g/L,有效期10天。 4.8.2.4乙酸-乙酸钠缓冲溶液:pH=4.5,称取82g乙酸钠(CHCOONa·3H2O),溶于水,加42mL 乙酸(冰乙酸)后,稀释至500mL。 4.8.2.5邻菲啰啉:2g/L溶液,称取1,10-菲啰啉(C12H:N2·H20)0.2g,加少量水振摇至溶解(必 要时加热),稀释至100mL。 4.8.2.6铁标准储备溶液(0.1mg/mL,以Fe计):称取0.864g硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·12H2O], 溶于水,加10mL硫酸溶液(4.8.2.2),移入1000mL容量瓶,稀释至刻度,摇匀。 4.8.2.7铁标准工作溶液(10μg/mL,以Fe计):吸取10.00mL铁标准储备溶液(4.8.2.6),置于 100mL容量瓶中,摇匀。 4.8.3仪器设备 一般实验室仪器、分光光度计。 4.8.4分析步骤 4.8.4.1试液的制备 称取试样20g,精确至0.01g,置于150mL烧杯中,加水80mL,盐酸1mL(4.8.2.1),煮沸溶 解,冷却后置于100mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。 4.8.4.2测定 吸取5.00mL试液(4.8.4.1)和5.00mL铁标准工作溶液(4.8.2.7),分别置于50mL比色管中, 加2mL抗坏血酸(4.8.2.3)、5mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液(4.8.2.4)、1mL邻菲啰啉(4.8.2.5),稀 释至刻度,摇匀,放置15min。于510nm波长处,用3cm比色池,以水为对照,测定吸光度。 4.8.5结果的表示 样品溶液吸光度Ay不大于铁标准溶液吸光度AB为合格,超过为不合格。 4.9亚铁氰化钾 按GB/T13025.10的规定测定。 4.10净含量 按JJF1070中规定的方法测定。 5检验规则 5.1组批 由相同生产工艺、配方、原辅料生产的、一次交付的产品为一批。 5.2抽样 按GB/T8618一2001中3.4.4规定的方法进行抽样。 4 万方数据 QB/T4890-2015 5.3检验结果的判定 检验结果所有指标均符合本标准的规定,则判该批产品合格。如检验结果有任一项指标不合格,应 取该样品的备用样复验不合格项,若复验结果仍不合格

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