QB ICS71.100.70 分类号：Y42 备案号：54837-2016 中华人民共和国轻工行业标准 QB/T4952—2016 化妆品用原料 抗坏血酸磷酸酯镁 Cosmetic ingredients-Magnesium ascorbyl phosphate 2016-04-05发布 2016-09-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 QB/T49522016 前言 本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。 本标准由中国轻工业联合会提出。 本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会（SAC/TC257）归口。 本标准主要起草单位：上海奥利实业有限公司、上海市日用化学工业研究所。 本标准主要起草人：江志洁、方慧静、张扬、沈敏、钱茵、金其璋、康薇。 本标准为首次发布。 - QB/T4952—2016 化妆品用原料 抗环血酸磷酸酯镁 1范围 本标准规定了化妆品用原料抗坏血酸磷酸酯镁的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运 输、贮存和保质期。 本标准适用于以抗坏血酸为原料经与三氯氧化磷（POCl3)化学反应合成的，应用于化妆品的抗坏 血酸磷酸酯镁。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T191 包装储运图示标志 GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T613 化学试剂比旋光本领（比旋光度）测定通用方法 GB/T3143 液体化学产品颜色测定法 GB/T6678 化工产品采样总则 GB/T 6679 固体化工产品采样通则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T13531.1化妆品通用检验方法pH值的测定 《化妆品卫生规范》 3产品化学名称、INCI名称、分子式、相对分子质量、CAS号、结构式 化学名称：L-抗坏血酸-2-磷酸酯镁 INCI名称：MagnesiumAscorbylPhosphate 分子式：C,H.OPMg·xH20 2 相对分子质量：289.54（以无水物计，按2009年国际相对原子质量） CAS号：113170-55-1 结构式： 工 3Mg2+xH20 HO OH 4要求 抗坏血酸磷酸酯镁的理化指标和卫生指标应符合表1要求。 QB/T4952-2016 表1 抗坏血酸磷酸酯镁理化指标和卫生指标 项 目 指标 外观 白色至浅黄色粉末或颗粒 鉴别试验 呈阳性 含量（外标法，HPLC）/% 85.0 pH（3%水溶液） 7.0~8.5 理化指标 比旋光度[a] +43°~+50° 色泽（3%水溶液，APHA） 70 氯化物（以氯离子计）/% 0.35 游离抗坏血酸/% 0.5 游离磷酸/% ≤ 1,0 汞（Hg)/（mg/kg) - 铅（Pb）/（mg/kg） ≤ 40 卫生指标 ≤ 砷（As)/(mg/kg) 10 菌落总数/（CFU/g） 30 5 试验方法 除非另外说明外，所有试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的三级水。滴定用标准溶液按GB/T601、 GB/T602、 GB/T603要求制备。 5.1 外观 在非直射阳光条件下，取样品进行目测。 5. 2 鉴别试验 5.2.1 试剂和材料 试验用试剂和材料如下： 电子天平：感量0.0001g； (e b) 酒精灯； c) 瓷蒸发皿； d) 10mL试管； 滴管； ( f) 25mL烧杯； g) 5mL量杯； h) 8%硝酸： ：12.3g硝酸（以65.0%含量计）加水至100g，溶解搅匀； i) 碘化钾； 2 QB/T4952-2016 10%碘液：27.27g碘化钾（以99.0%含量计）与10.02g碘（以99.8%含量计）混合，用少量 水溶解后，再用水定容至100mL； k) 0.1%硫酸铜：0.158g五水硫酸铜（以98.5%含量计）加水至100g，溶解搅匀： 1) 吡咯； m) 1%钼酸铵：1.07g四水合钼酸铵（以99.0%含量计）加水至100g，溶解搅匀； 6mol/L盐酸：608g盐酸（以36.0%含量计）加水至1000g，溶解搅匀； o) 氨水； 10%磷酸氢二钠：25.5g十二水合磷酸氢二钠（以99.0%含量计）加水至100g，溶解搅匀； 1mol/L氢氧化钠：110g氢氧化钠，溶于100mL无二氧化碳的水中，搅匀，注入聚乙烯容器 中，密闭放置至溶液清亮。量取上层清液54mL，用无二氧化碳的水稀释至1000mL，摇匀； n) 0.1%镁试剂I：0.001g镁试剂溶于100mLlmol/L氢氧化钠溶液中，溶解搅匀。 5.2.2操作 冷却，取2mL此溶液，滴加10%碘液至溶液显黄色，加1滴0.1%硫酸铜溶液和1滴吡咯，70℃加热 5min，应显蓝色。 5.2.2.2取2mL上述（5.2.2.1）加8%硝酸加热后的溶液0.5mL，加10滴1%钼酸铵试液，显黄色， 再加热，显蓝色。 5.2.2.3抗坏血酸磷酸酯镁对镁盐的定性试验呈阳性，按以下步骤操作： a) 取适量抗坏血酸磷酸酯镁于瓷蒸发皿中，用酒精灯加热燃烧，并有白色（或淡黄色）粉末生成： 生成的白色粉末MgO不溶于水，用6mol/L盐酸10mL溶解后转入试管中，加入氨水，稍过 量使溶液呈碱性，再加入10%磷酸氢二钠溶液，即生成白色晶形沉淀； c) 将上述沉淀（5.2.2.3b）分离后用适量的6mol/L盐酸溶解，取5滴1mol/L氢氧化钠溶液加3 滴0.1%镁试剂1，有蓝色沉淀生成。 5.3含量 5.3.1仪器和材料 试验用仪器和材料如下： a) 高效液相色谱仪； b) 色谱柱：ODS，Cl8150mm×4.6mm（id），5μm c) 电子天平：感量0.0001g； (P 100mL烧杯； (e 100mL容量瓶； f) 10mL移液管； g) 500mL量筒； h) 三水乙酸钠； i) 乙酸; ji) 正已胺； k) EDTA二钠； 2%甲醇；2g甲醇（以99.9%含量计）加水至100g，溶解搅匀； m) 0.08mol/L乙酸钠-乙酸（pH=5.0，含2.8mmol/L正已胺、0.1mmol/LEDTA二钠和2%甲醇）： 称取11.28g三水乙酸钠（以99.0%含量计）加水溶解至1000mL，搅拌均匀后用乙酸调pH 至5.0，再加入0.37mL正已胺（以99.0%含量计）、0.034gEDTA二钠（以99.0%含量计）、 2%甲醇25.6mL，混匀备用； 3