ICS 71.080.15 G 17 备案号：60623—2018 中华人民共和国化工行业标准 HG/T2027—2017 代替HG/T2027—1991 工业用氯化苄 Benzylchlorideforindustrialuse 2018-04-01实施 2017-11-07发布 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T2027—2017 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替HG/T2027—1991《工业氯化苄》。与HG/T2027—1991相比，除编辑性修改外主 要技术变化如下： 一标准名称由《工业氯化苄》修改为《工业用氯化》（见封面和首页，1991年版的封面和首页）； 一取消一等品，由原来的优等品、一等品、合格品三个等级修改为优等品和合格品两个等级 （见3.2，1991年版的3.2）； 取消了密度、不挥发物两个项目（见1991年版的3.2）； 取消了杂质总量项目及指标（见1991年版的3.2）； 增加了色度项目，优等品指标值为≤20，合格品指标值为≤30（见3.2）； 优等品增加了苄叉二氯项目，指标值为≤0.25%；增加了甲苯项目，指标值为≤0.05%； 增加了氯甲苯项目，指标值为≤0.15%（见3.2）； 优等品纯度指标由≥98.5%修改为≥99.5%，合格品纯度指标由≥95.0%修改为≥99.0%， 合格品水分指标由≤0.05%修改为≤0.03%，合格品酸度指标由≤0.05%修改为≤0.03% （见3.2，1991年版的3.2）； 修订了“纯度及杂质含量的测定”方法（见4.6，1991年版的4.5）； 在第6章增加了“质量合格证明书”的内容（见6.1.2）； 一增加了“安全”章（见7）。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC2）归口。 本标准负责起草单位：武汉有机实业有限公司、鲁西化工集团股份有限公司、连云港泰乐化学工 业有限公司。 本标准参加起草单位：常州新东化工发展有限公司。 本标准主要起草人：张建珍、张琪、陈冲、夏博、孙彩虹、庞玉娜、汪大富、胡永锋、吴镇。 本标准于1991年6月首次发布，本次为第一次修订。 1 HG/T2027—2017 工业用氯化苄 警示一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了工业用氯化的要求、试验方法、检验规则、标识、包装、运输和贮存以及安全等。 本标准适用于甲苯经氯化、精馏提纯制得的工业用氯化苄。 分子式：CHCI 结构式： C 相对分子质量：126.58（按2016年国际相对原子质量） 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB190 危险货物包装标志 GB/T191 包装储运图示标志 GB/T601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T603 化学试剂 试验方法中制剂与制品的制备 GB/T3143 液体化学产品颜色测定法（Hazen单位一一铂-钻色号） GB/T6324.8有机化工产品试验方法第8部分：液体产品水分测定 卡尔·费休库仑电量法 GB/T6678 化工产品采样总则 GB/T6680 液体化工产品采样通则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9722 化学试剂 气相色谱法通则 3要求 3.1 外观：透明液体。 3.2 2工业用氯化芋技术指标应符合表1的规定。 1 HG/T2027—2017 表1 技术指标 指 标 项 目 优等品 合格品 色度/Hazen单位（铂-钻色号） ≤20 水分，w/% 00 ≤0.03 酸度（以HCI计），w/% 纯度，w/% ≥99.5 ≥99.0 芋叉二氯，w/% ≤0.25 甲苯，w/% 00 氧甲苯，w/% ≤0.15 - 试验方法 4.1一般规定 本标准试验方法中所用的试剂，在没有注明其他要求时均指分析纯试剂。实验用水应符合GB/T6682 规定的三级水。 分析中所用标准滴定溶液、 制剂及制品，在没有注明其他规定时均按GB/T601和GB/T603规 定的方法制备。 4.2 外观的测定 取适量实验室样品于无色透明比色管中，在自然光下目视观察。 4.3 色度的测定 按GB/T3143的规定进行测定。 4.4水分的测定 量取60μL样品，按GB/T6324.8的规定进行测定。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的差值不大于0.01%。 4.5酸度（以HCI计）的测定 4.5.1方法提要 采用化学滴定法，以酚酸为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。 4.5.2 试剂和溶液 4.5.2.1 无水乙醇。 4.5.2.2 氢氧化钠标准滴定溶液：c（NaOH）=0.1mol/L。 4.5.2.3 酚酸指示剂：10g/L。 2 HG/T2027—2017 4.5.3分析步骤 称取10g（精确到0.1g）试样，放入25mL三角烧瓶中，加人100mL无水乙醇，加人2滴～3滴 酚酞指示剂，充分混合后，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色为终点。同时做空白试验 4.5.4结果计算 酸度（以HCI计）的质量分数W，按公式（1）计算： w= m 式中： V一一试样消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； V。一一空白消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； c——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L)； 0.03646 盐酸的毫摩尔质量的数值，单位为克每毫摩尔（g/mmol)； m 试样的质量的数值，单位为克（g）。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.005%。 4.6纯度及苄叉二氟、甲苯、氯甲苯含量的测定 4.6.1方法提要 采用气相色谱法，在选定的工作条件下使试样汽化后通过毛细管色谱柱使各组分得到分离，用氢 火焰离子化检测器检测，采用校正面积归一化法定量。 4.6.2试剂或材料 4.6.2.1 甲苯：色谱纯。 4.6.2.2 邻（间）氯甲苯：色谱纯。 4.6.2.3 苯甲醛：色谱纯。 4.6.2.4 氯化芋：色谱纯。 4.6.2.5 芊叉二氯：≥98.5%（质量分数），自制。 4.6.2.6 氢气：体积分数不低于99.99%，经硅胶与分子筛干燥、净化。 4.6.2.7 氮气：体积分数不低于99.99%，经硅胶与分子筛干燥、净化。 4.6.2.8 空气：经硅胶与分子筛干燥、净化。 4.6.3仪器设备 GB/T9722中的有关规定，仪器的线性范围应满足分析的要求。 4.6. 3. 2 色谱数据处理机或色谱工作站。 4.6.3.3 进样器：10μL微量注射器。 3 HG/T2027—2017 4.6.4 色谱柱及操作条件 本标准推荐的色谱柱及色谱操作条件见表2，典型色谱图及各组分相对保留值见附录A中图A.1 和表A.1.其他能达到同等分离程度的色谱柱及色谱操作条件也可使用。 表2 推荐的色谱柱及色谱操作条件 项 目 参 5%苯基-甲基聚硅氧烷 色谱柱 30mX0.25mm×0.25μm 初始温度/℃ 90 保持时间/min 4 柱箱温度 升温速率/（℃/min） 20 最终温度/℃ 220 保持时间/min 10 汽化室温度/℃ 180 检测器温度/℃ 200 载气（氮气）流量/（mL/min） 1. 2 空气流量/(mL/min) 300 氢气流量/（mL/min） 30 分流比 40:1 进样量/μL 0. 2 4.6.5 分析步骤 4. 6. 5.1 校正因子的测定 4. 6. 5. 1. 1 校准混合物的配制 准确称取约20.0g（精确至0.0001g）氯化芋，称取甲苯、邻氯甲苯、苯甲醛、叉二氯各约 0.02g（精确至0.0001g），混合，摇匀。 4.6.5.1.2按照表2推荐的操作条件调整色谱仪，在选定的色谱条件下对配制的校准混合物和氯化 芋空白溶液进行测定。平行测定两次，记录每次各色谱峰的峰面积。 4.6.5.1.3 各组分相对氯化苄的相对质量校正因子的计算 各杂质组分的相对质量校正因子按公式（2）计算： Am; fi= (2) (A,-Ab)m 式中： f—各杂质组分的相对质量校正因子（氯化苄的相对质量校正因子为1.00)； 校准混合物中氯化芋的峰面积； Ai 校准混合物中各杂质的峰面积； Aib 氯化空白溶液中各杂质的峰面积两次测定结果的平均值； 4 HG/T2027—2017 校准混合物中氯化芋的质量的数值，单位为克（g）； m 一校准混合物中各杂质组分的质量的数值，单位为克（g）。 取连续两次标准偏差不大于5%的测定结果的平均值作为测定值。 4.6.5.1.4 各组分的相对质量校正因子 各组分的相对质量校正因子见表3。 表3 各组分的相对质量校正因子 组分 质量/g 峰面积 相对质量校正因子 0.0108 6286 0.7797 甲 苯 0.78 2 0.0205 11335 0.7791 0.0106 5011 0.9601 氧甲苯 0.96 2 0.0221 9922 0.9595 I 0.0114 3921 1.3195 苯甲醛 1.32 2 0.0218 7108 1, 321 2 I 9.9531 4517292 1.0000 氧化 1.00 2 9.9116 4