ICS71.080.60 G17 备案号：60624—2018 中华人民共和国化工行业标准 HG/T2309—2017 代替HG/T2309—1992 工业用新戊二醇 Neopentyl glycolforindustrial use 2017-11-07发布 2018-04-01实施 布 HG/T2309—2017 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准代替HG/T2309—1992《工业新戊二醇》。与HG/T2309—1992相比，除编辑性修改外 主要技术变化如下： 标准名称由《工业新戊二醇》修改为《工业用新戊二醇》（见封面和首页，1992年版的封面 和首页）； 醛、甲醛为原料，经歧化工艺或加氢工艺制得的工业用新戊二醇”（见1，1992年版的1)； 增加了90%溶液产品规格（见3.2)： 删除了指标等级分类，只设一个等级（见3.2，1992年版的3.2）； 删除了羟基含量指标及测试方法（见1992年版的3.2、4.2)； 删除了熔点指标及测定方法（见1992年版的3.2、4.4）； 增加了新戊二醇纯度的要求及测定方法（见3.2、4.5）； 固体水分含量指标值由一等品<1.0%、合格品<1.2%修改为≤0.3%（见3.2，1992年 版的3.2)； 色度指标修改了水溶液浓度及色号（见3.2、4.8，1992年版的3.2、4.1)； 一酸含量修改为酸值，指标值由一等品≤0.05%、合格品≤0.20%（以乙酸计）修改为≤ 0.1mgKOH/g（见3.2，1992年版的3.2）。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC2）归口。 本标准负责起草单位：青岛科技大学、巴斯夫吉化新戊二醇有限公司。 本标准参加起草单位：山东富丰柏斯托化工有限公司。 本标准主要起草人：于朋玲、赵玉美、李世慧、陈菊、曲鹏飞、肖国芽、张桂英、何海林、刘园 园、张金岭、徐志林。 本标准于1992年首次发布。 I HG/T2309—2017 工业用新戊二醇 1范围 本标准规定了工业用新戊二醇的要求、试验方法、检验规则、标识、包装、运输和贮存。 本标准适用于以异丁醛、甲醛为原料，经歧化工艺或加氢工艺制得的工业用新戊二醇。 分子式：CsH1202 CH2OH 结构式： HC -CH3 CH2OH 相对分子质量：104.15（按2016年国际相对原子质量） 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 191 包装储运图示标志 GB/T601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T3143 液体化学产品颜色测定法（Hazen单位— 铂-钻色号） GB/T6283 化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法（通用方法） GB/T6678 化工产品采样总则 GB/T6679 固体化工产品采样通则 GB/T6680 液体化工产品采样通则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9722 化学试剂气相色谱法通则 3要求 3.1外观：固体为白色片状结晶，无可见机械杂质；90%溶液为无色透明液体，无可见机械杂质。 3.2工业用新戊二醇应符合表1所示的技术要求。 1 HG/T2309—2017 表1技术要求 指 标 项 目 固体 90%溶液 新戊二醇纯度（GC），w/% ≥>99.0 ≥99.0 酸值/（mgKOH/g） ≤0.1 ≤0.1 水分，w/% ≤0.3 10±0.5 色度（50%水溶液）/Hazen单位（铂-钻色号） ≤15 ≤15 4试验方法 4.1 警示 试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。 4.2 一般规定 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682的三级水。 分析中所用标准滴定溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T603 的规定制备。 4.3试样（90%溶液）的制备 将90%溶液样品放人预先恒温在50℃的加热器中加热，使其熔化为均匀的透明液体。 4.4外观的测定 固体：取10g样品置于白纸上，在自然光线或日光灯下目视观察。 90%溶液：取20mL试样（4.3）于比色管中，在自然光线或日光灯下目视观察。 4.5新戊二醇纯度（GC）的测定 4.5.1方法提要 在选定的工作条件下，样品溶液经汽化通过毛细管色谱柱使其中各组分分离，用氢火焰离子化检 测器检测。采用面积归一化法进行定量，得出新戊二醇纯度。 4.5.2试剂和材料 4.5.2.1 氮气：体积分数不低于99.99%，经硅胶与分子筛干燥、净化。 4.5.2.2 氢气：体积分数不低于99.99%，经硅胶与分子筛干燥、净化。 4.5.2. 3 空气：经硅胶与分子筛干燥、净化。 4.5.2.4 甲醇：色谱纯。 4.5.3 仪器设备 4.5.3.1 气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器，整机灵敏度和稳定性符合GB/T9722的有关 2 HG/T2309—2017 规定。 4.5.3.2 记录装置：色谱工作站。 4.5.3.3 进样器：1L微量注射器或自动进样器。 4.5.4 色谱柱及典型色谱操作条件 本标准推荐的色谱柱及典型色谱操作条件见表2，能达到同等分离程度的其他色谱柱及色谱操作 条件也可采用。典型色谱图见附录A图A.1，相对保留时间见附录A表A.1。 表2 推荐的色谱柱及典型色谱操作条件 项 目 数 色谱柱 DB-1（固定相为100%二甲基硅氧烷） 柱长×柱内径×膜厚 30mX0.32mmX1.0μm 进样口温度/℃ 300 检测器温度/℃ 320 起始温度/℃ 120 保持时间/min 3 柱温 升温速率/(℃/min） 10 最终温度/℃ 290 保持时间/min 5 空气流量/（mL/min） 300 氢气流量/（mL/min） 30 柱流量/（mL/min） 2.0 分流比 30 1 进样量/pL 0.8 4.5.5 分析步骤 4.5.5.1 试样溶液的制备 固体：称取5g（精确至0.01g）样品于洁净带塞玻璃瓶中，加人5mL甲醇溶解并摇匀。 90%溶液：移取5mL试样（4.3）于洁净带塞玻璃瓶中，加人5mL甲醇溶解，冷却至室温后 摇匀。 4.5.5.2 测定 根据仪器操作说明书，在色谱仪中安装并老化色谱柱。然后调节仪器至表2所示的操作条件，待 仪器稳定后即可开始测定。用微量注射器吸取0.8L试样溶液 （4.5.5.1），按表2规定的条件进行 分析，用色谱工作站处理计算结果。 4.5.6 结果计算 新戊二醇纯度的质量分数W1，按公式（1）计算： 3 HG/T2309—2017 A X100% (1) ZA. 式中： A——新戊二醇的峰面积； ZA，—组分i的峰面积（扣除甲醇的峰面积）之和。 4.5.7允许差 两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%，取其算术平均值作为测定结果。 4.6酸值的测定 4.6.1方法提要 样品用水溶解稀释后，以酚为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液进行滴定。 4.6.2试剂 4.6.2.1氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.01moL/L。临用前配制。 4.6.2.2酚指示液：10g/L。 4.6.3 仪器设备 滴定管：10mL，分刻度为0.05mL。 4.6.4分析步骤 4.6.4.1 试样溶液的制备 固体：称取约56g（精确至0.01g）样品于250mL锥形瓶中，加入100mL水稀释溶解。 90%溶液：量取50mL试样（4.3）于已知质量的装有100mL水的锥形瓶中，冷却至室温后称 量（精确至0.01g）。 4.6.4.2测定 向试样溶液（4.6.4.1）中加入2滴～3滴酚酞指示液，用0.01moL/L氢氧化钠标准滴定溶液滴 定至微红色，并保持15s不变色。同时进行空白试验。 4.6.5结果计算 样品的酸值X，数值以每克样品中所含氢氧化钾的毫克数（mgKOH/g）表示，按公式（2） 计算： (V-Vo)cX56.1 X= (2) m 式中： V一一样品消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； V。一空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； 一氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)； 56.1 一氢氧化钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)； 称取样品的质量的数值，单位为克（g）。 4 HG/T2309—2017 4.6.6 允许差 两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01mgKOH/g，取其算术平均值作为测定结果。 4.7水分的测定 4.7.1 固体样品中水分的测定 按GB/T6283规定的直接电量法进行。称样量为1g（精确至0.1mg）（或根据实验室样品水含 量调整）。 两次平行测定结果的绝对差值不大于0.04%，取其算术平均值作为测定结果。 4.7.2 290%溶液样品中水分的测定 4.7.2.1卡尔·费休法（仲裁法） 4.7.2.1.1方法提要 用卡尔·费休法测定试样溶液中水分质量，减去所用甲醇试剂中水分质量，通过计算得到90% 溶液样品中水的质量分数。 4.7.2.1.2 试剂 甲醇：色谱纯。 4.7.2.1.3 仪器设备 注射器：2mL。 4.7.2.1.4 分析步骤 4.7.2. 1.4. 1 试样溶液的制备 用预热到50℃的玻璃滴管快速吸取约1mL试样