ICS29.220.20 K 84 备案号：51512—2015 中华人民共和国机械行业标准 JB/T12344—2015 铅酸蓄电池中砷元素测定方法 Determination method for arsenic in lead-acid battery 2015-10-10发布 2016-03-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 JB/T123442015 目 次 前言 I 1 范围. 规范性引用文件 术语和定义 方法概要 5测定条件.. 5.1环境条件.. 5.2安全条件. 6试样制备和分析方法选择， 6.1蓄电池、铅蓄电池用极板的解剖与拆分。 6.2制样... 6.3分析方法选择 合金组分中砷含量的测定 GB/T4103.6—2012或GB/T5121.7—2008.. 8方法二 非合金组分中砷含量的测定 氢化物发生原子荧光光谱法 8.1方法原理. .3 8.2试剂 8.3仪器及设备。 8.4分析步骤. 8.5所测组分中砷的质量分数结果计算.. 9方法三组分中砷含量的测定 一氢化物发生原子吸收光谱法 9.1方法原理 9.2试剂.. 9.3仪器及设备. 9.4测定步骤. 9.5所测组分中砷的质量分数结果计算， 10结果计算 11 简化测定过程说明. JB/T12344--2015 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国机械工业联合会提出。 本标准由全国铅酸蓄电池标准化技术委员会（SAC/TC69）归I。 本标准起草单位：无锡市产品质量监督检验中心、江苏理士电池有限公司、沈阳蓄电池研究所、超 威电源有限公司、江苏华富储能新技术股份有限公司、江苏苏中电池科技发展有限公司、福建亚亨动力 科技集团有限公司等。 本标准主要起草人：姚凤花、何莉、董捷、庄雅静、周明明、黄毅、沈维新、邱宗辉、陈作王、薛 宇、许丰、徐敏秀。 本标准为首次发布。 II JB/T123442015 铅酸蓄电池中砷元素测定方法 1 范围 本标准规定了铅酸蓄电池（以下简称蓄电池）及铅蓄电池含铅零部件中砷元素的测定方法。 本标准适用予以铅为主要原料的蓄电池及其含铅零部件。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T2900.41电.T术语原电池和蓄电池 GB/T4103.6一2012铅及铅合金化学分析方法第6部分：砷量的测定 GB/T5121.72008铜及铜合金化学分析方法第7部分：砷含的测定 3术语和定义 GB/T2900.41界定的以及下列术语和定义适用于本文件。 3.1 铅蓄电池含铅零部件leadedpartsinleadbattery 铅蓄电池用极板，不包括极柱、端子以及含铅塑件等。 3.2 高砷铅蓄电池leadbatterywithhigharseniccontent 砷含量高于0.1%（质量分数）的铅蓄电池。 3.3 注：中华人民共和国.T业和信息化部、环境保护部2012年第18号公告《铅带电池行业准入条件》文件限制砷要 求：现有砷含量高于0.1%（质量分数）的铅嘴电池及其含铅零部件生产能力应于2013年12月31口前予以淘 汰。 4方法概要 将铅酸蓄电池解剖拆分为铅合金的极柱、汇流排、极板板栅，铅合金或铜合金的端子，以及非合金 的极板铅膏、隔板、电解液、外壳（包括壳体、壳盖）等组成部分，将铅蓄电池用极板拆分为极板板栅 和极板铅膏。对铅合金的极柱、汇流排、极板板栅、端子等组成部分，按照GB/T4103.6一2012中的方 法（方法一原子荧光光谱法；方法二砷铋钼蓝分光光度法）或者氢化物发生原子吸收光谱法测定其 各自的砷含量，对铜合金的端子按照GB/T5121.7一2008中的方法（方法一氢化物发生-无色散原子 荧光光谱法；方法二钼蓝分光光度法；方法三光度法）或者氢化物发生原子吸收光谱法测定其砷含 量，对非合金的极板铅膏、隔板、电解液、外壳（包括壳体、壳盖）等组成部分，用氢化物发生原子荧 1 JB/T12344—2015 组成部分的质量和砷含量计算出铅酸蓄电池或铅蓄电池用极板的砷含量。 5测定条件 5.1环境条件 除有特殊规定外，检验应在以下环境中进行： 温度：15℃~35℃； 相对湿度：30%~90%； 大气压强：86kPa~106kPa。 5.2安全条件 应采取适当防护措施，防止造成人身伤害。 应由有资格、有经验的技术人员进行测定。 6试样制备和分析方法选择 6.1蓄电池、铅蓄电池用极板的解剖与拆分 蓄电池的解剖拆分：称量蓄电池的质量，记为Mo（精确至1g），然后解剖拆分蓄电池，称量并记 录其极柱、汇流排、端子、正极板栅、负极板栅、正极板铅膏、负极板铅膏、隔板、电解液及电池壳体、 壳盖等各个组成部分的质量，分别记为Mi、M2、M3、M4、Ms、、M等。 铅蓄电池用极板的拆分：称量极板的质量，记为Mo（精确至1g），然后拆分极板，称量并记录板 栅、铅膏的质量，分别记为Mi、M2。 6.2制样 将按照6.1解剖拆分的蓄电池或极板的各个组成部分（铅旁、电解液和吸收了电解液的湿隔板除外） 分别用去离子水冲洗数次，用无水乙醇再洗一次，晾干后用剪刀或其他工具加.T.成最大边长不超过3mm 的样屑，混合均匀。铅膏，电解液和吸收了电解液的湿隔板不用清洗，拆分过程中注意避免被污染，拆 分后直接取样测定或加T.成最大边长不超过3mm的样屑后测定。 6.3分析方法选择 对蓄电池或铅蓄电池用极板中铅合金的极柱、汇流排、正极板板栅、负极板板栅、端子等组成部分 选用方法一或者方法三测定其各自的砷含量；对蓄电池或铅蓄电池用极板中非合金的正极板铅膏、负极 板铅旁、隔板、电解液、外壳壳体、壳盖等组成部分，选用方法二或者方法三测定其各自的砷含量。 7方法合金组分中砷含量的测定—GB/T4103.6—2012或GB/T5121.7—2008 对蓄电池或铅蓄电池用极板中铅合金的极柱、汇流排、正极板板栅、负极板板栅、端子等组成部分， 按照GB/T4103.6一2012中的方法（方法一原子荧光光谱法；方法二砷铋钳蓝分光光度法）测定其 各自的砷含量，对铜合金的端子按照GB/T5121.7一2008中的方法（方法一氢化物发生-无色散原子 荧光光谱法；方法二钳蓝分光光度法；方法三光度法）测定其砷含量。 2 JB/T12344——2015 8方法二非合金组分中砷含量的测定一氢化物发生原子荧光光谱法 8.1方法原理 样品中的砷经硝酸加热消解后，加入硫豚使五价砷还原为三价砷。在氢化物发生器中，砷被硼氢化 钾还原为砷化氢，用氩气导入石英炉原子化器中进行原子化分解为原子态砷，在特制砷空心阴极灯的发 射光激发下产生原子荧光，在原子荧光光谱仪上测量砷的荧光强度。荧光强度与试样中砷含量成正比， 与标准系列比较，求得样品中的砷含量。 8.2试剂 8.2.1盐（p=1.19g/mL），优级纯。 8.2.2硝酸（p=1.42g/mL），优级纯。 8.2.3氢氧化钠，优级纯。 8.2.4硼氢化钾，优级纯。 8.2.5硫豚，分析纯。 8.2.6# 抗坏血酸，分析纯。 8.2.7 三氧化二砷（质量分数>99.95%），优级纯。 8.2.8 硝酸（1+1），优级纯。 8.2.91 硝酸（1+99），优级纯。 8.2.10 氢氧化钠溶液（100g/L），优级纯。 8.2.11 载流液：盐酸（1+9），优级纯。 8.2.12 2还原剂［2%（质量分数）硼氢化钾加至0.5%（质量分数）氢氧化钠溶液中]：称取0.5g氢氧 化钠（8.2.3）放入烧杯中，用少量去离子水溶解，称取2.0g硼氢化钾（8.2.4）放入氢氧化钠溶液中， 溶解后用去离子水稀释至100mL，此溶液用时现配。 8.2.13 （50g/L）硫脲-（50g/L）抗坏血酸溶液：称取硫脲（8.2.5）、抗坏血酸（8.2.6）各10g溶解 于200mL去离子水中，此溶液用时现配。 8.2.1430%（质量分数）过氧化氢，优级纯；分析纯。 8.2.15酒石酸溶液（100g/L），分析纯；优级纯。 8.2.16质量浓度为1.000mg/mL的砷标准储存溶液的配制：准确称取0.6600g三氧化二碑（8.2.7）（在 105℃烘2h）置于150mL烧杯中，盖上表面血，加入10mL氢氧化钠溶液（8.2.10），加热至完金溶解， 冷却后移入500mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，播匀。或购买执行国家标准的物质质量浓度为 1.000mg/mL的砷标准溶液。 8.2.17质量浓度为100.0μg/mL的砷标准溶液的配制：吸取砷标准储存溶液（8.2.16）10.00mL，置于 100mL容量瓶中，用（1+9）盐酸溶液（8.2.11）稀释至刻度，摇匀。 8.2.18质量浓度为1.00μg/mL的标准.T作溶液的配制：吸取砷标准溶液（8.2.17）1.00mL，置于 100mL容量瓶中，用（1+9）盐酸溶液（8.2.11）稀释至刻度，摇匀。 8.3仪器及设备 氢化物发生原子荧光光谱仪；砷空心阴极灯；分析天平（0.1mg）；电子秤（0.1g）或台秤（1g）； 可调温控温电炉；恒温水浴锅。 8.4分析步骤 8.4.1试液的制备 称取约0.5000g混合均匀的组分样屑，记为mo，精确至0.0001g。将试料置于100mL烧杯中， 3