ICS 77.120.99 XB H 14 中华人民共和国稀士行业标准 XB/T607—2011 代替XB/T607—2003 汽油车排气净化催化剂涂层材料 试验方法 Test method of coating materials of catalyst for petrol vehicle emission purification 2011-12-20发布 2012-07-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 中华人民共和国稀土 行业标准 汽油车排气净化催化剂涂层材料 试验方法 XB/T 607—2011 * 中国标准出版社出版发行 北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013) 北京市西城区三里河北街16号(100045) 网址www.spc.net.cn 总编室：(010)64275323 3发行中心：(010)51780235 读者服务部：(010)68523946 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×1230 1/16 印张0.75 字数17千字 2012年6月第一版 2012年6月第一次印刷 书号：155066·2-23402 如有印装差错 由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 举报电话：(010)68510107 XB/T607—2011 前言 本标准是按照GB/T1.1一2009给出的规则起草的 本标准代替XB/T607一2003《汽油车排气净化催化剂涂层材料试验方法》。 本标准与XB/T607--2003相比主要技术变化如下： 增加了钡、铝含量的测定； 一修改了镧、铺、锆、钡、铝含量的测定方法，取消原标准中第1部分光谱定性测定方法，采用X 荧光光谱半定量测试成分的百分浓度； 修改了脱落率的测定方法原理，取消原高速空气模拟汽油车排气的条件，调整为在发动机排气 高空速条件下，压强和温度变化对涂层牢固性产生损伤，通过测量涂层脱落率来表征涂层 强度； 修改了脱落率的测定试验步骤中的实验条件，调整为按HJ/T331--2006中的相关规定进行 设置。 本标准由全国稀土标准化技术委员会（SAC/TC229)归口。 本标准起草单位：昆明贵研催化剂有限责任公司。 本标准参加起草单位：中国有色金属工业标准计量质量研究所、昆明理工大学。 本标准主要起草人：桓源峰、胡劲、覃庆高、高兰、王开军、王向红、计永波。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： XB/T6072003。 I XB/T 607—2011 汽油车排气净化催化剂涂层材料 试验方法 1范围 本标准规定了汽油车排气净化催化剂涂层材料中镧、铺、锆、锁、铝含量的半定量测定方法，以及粒 度、脱落率、厚度、比表面积及孔隙率的测定方法。 本标准适用于汽油车排气净化催化剂涂层材料中镧、铈、锆、钡、铝含量的半定量测定，以及粒度、脱 落率、厚度、比表面积及孔隙率的测定。测定范围为粒度1μm100μm；脱落率0.05%～20%；厚度 0.05mm~1.00mm；比表面积大于1m²/g；孔隙率1%~100%。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T5816催化剂和吸附剂表面积测定法 GB/T6609.26氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法 有效密度的测定比重瓶法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 HJ/T331一2006环境保护产品技术要求汽油车用催化转化器 3术语 下列术语适用于本文件。 3. 1 脱落率expulsionrate 汽油车排气在高空速条件下的压强和温度对涂层牢固性的损伤，造成涂层脱落，脱落率等于涂层失 量与原质量之比，符号为8，以百分数来表示（%）。 4镧、铈、锆、钡、铝的半定量分析 4.1方法原理 采用压片法制备样片，利用X荧光光谱仪测定汽油车排气净化催化剂涂层材料中镧、、锆、钡、铝 含量的质量分数。 4.2试剂 4.2.15 分析纯硼酸。 4.3 仪器与设备 4.3.1天平，感量0.01g。 I XB/T 607-2011 4.3.2球磨机。 4.3.3筛子，筛网孔径为0.074mm。 4.3.4X荧光光谱仪。 4.3.5压片机，压力≥30t。 4.4试样 用天平（4.3.1)称取催化剂涂层材料试样约40g，精确至0.001g，平均分成两份，置人球磨机 （4.3.2)的球磨罐。球磨机（4.3.2)以250r/min、交替运行方式（交替运行时间为5min）运行60min， 研磨后试样用筛子(4.3.3)筛选，从筛选试样中称取3.0g备用。 4.5分析步骤 4.5.1样片制备 将试样（4.4)均匀装入压片机（4.3.5)模具中，在试样（4.4)上面和模具四周均匀酒上一层硼酸 （4.2.1)，轻轻撤去模具；设置压力为30t，保压25s；启动压片机，把粉末试样压成测试样片，清洁样片 表面待测。 4.5.2测定 按仪器设定的最佳设定参数及分析线进行测定。 4.6测试结果的表述与计算 由X荧光光谱仪根据程序设定自动修订并计算出与该波长对应的元素（、镧、锆、钡、铝）的质量 分数。 5粒度的测定 5.1方法原理 根据光线在行进中遇到微小颗粒发生散射现象的原理（颗粒越大，散射角越小；颗粒越小，则散射角 越大），使用光线元件收集一部分颗粒的散射光；并从颗粒场中推出衍射模式，运用Mie散射理论，计算 出颗粒的大小。 5.2试剂 5.2.1分散剂。 5.3仪器与设备 5.3.1 激光粒度分析仪。 5.3.2 2超声波振荡仪。 5.4试样 5.4.1 干粉试样 在干燥状态下能自由流动，不粘结。若试样结块需在烘箱中干燥，为了去潮，应将烘箱调到最高温 度，但不要高于试样的熔点。 2 XB/T 607---2011 5.4.2湿试样1) 于100mL量杯中，放人约2mL分散剂（5.2.1)（不需要分散剂的则可不放）。常用的分散剂见 表1。取适量²待测的干粉试样（5.4.1)放进量杯中，加人约40mL水，摇晃均匀。将盛有溶液的量杯 放进超声波振荡仪（5.3.2)中，振荡2min～5min后取出，备用。 表 1 分散剂 折光率 水 1. 33 乙醇 1. 36 丁 1. 38 正已烷 1. 38 丙酮 1. 36 注：当试样漂浮在分散剂表面时需加人表面活性剂(采用逐滴加人法添加，其浓度为1滴/升)或混合剂（采用逐 滴加人法添加，其浓度为1g/L)。常用表面活性剂有界面活性剂L、十二烷基硫酸钠等，混合剂有草酸钠、氮 水、焦磷酸钠等。 5.5测定步骤 5.5.1 将试样（5.4)放人样品池中，并将样品池正确安放在样品池区域。 5.5.2 按仪器说明书规定启动激光粒度分析仪（5.3.1)。 5.5.3 按仪器标准操作程序测试： a) 自动测量电子背景状况，校正光学系统，测量光学背景； b) 添加试样量直到遮光度栏变为绿色； c) 按下开始按钮，测量； 自动记录测试数据并计算出粒度分布； e) 打印实验结果。 5.6测试结果的表述与计算 由激光粒度分析仪器（5.3.1)自动绘制粒度分布曲线，并通过粒度分布曲线计算结果。 5.7精密度 5.7.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r），超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表2数据采用线性 内插法求得。 1）湿试样要注意对分散剂的选择，如果分散剂是加压或低温储藏，在使用前要考虑排气。一般可采用两种方法：分 散剂在室温或常压下储存几小时脱气；加热分散剂（水温为60℃～80℃)，并在用之前使它冷却。 2）所谓“适量”，即分散好的样品放进样品池后，屏幕显示的遮光比指示值介于5%～20%之间即可。 3 XB/T 607-2011 表 2 粒度/μm 重复性限(r)/μm D10 0.5 D50 1. 0 D90 1. 5 注：重复性限（r)为2.8XS.，S，为室内重复性标准差。 5.7.2允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。 表 3 粒度/μm 允许差/μm D10 0. 8 D50 1. 5 D90 3. 0 脱落率的测定 6 6.1 方法原理 发动机排气高空速条件下的压强和温度对涂层牢固性的损伤，通过测量涂层脱落率来表征涂层 强度。 6.2仪器与设备 6.2.1 多点电喷发动机。 6.2.2 催化剂台架老化试验控制系统。 6.2.3 发动机测控系统。 6.3试样 将已浸渍涂层（经过焙烧以后）的载体$101.6mm×123.3mm试样称重记录，结果按GB/T8170 中规定修约成两位有效位数。 6.4 测试步骤 6.4.1将用封装好的催化剂安装在排气管路中，要求排气管路密封无泄漏。 6.4.2启动发动机，预热完成后调至标定运行工况，使催化器人口温度达到800℃，排气空速为60000士 1 000 h-1。 6.4.3启动计算机，运行"催化转化器快速老化试验系统”（6.2.2)程序，按HJ/T331--2006中6.2.4.3 的快速老化循环模式，连续运行5h。 6.4.4试验完成后，按操作程序关闭发动机及控制系统。 4