ICS 77.120. 99 XB H 14 中华人民共和国稀土行业标准 XB/T614.5—2011 钒镁合金化学分析方法 第5部分：稀土杂质量的测定 Chemical analysis methods of gadolinium-magnesium alloy- Part 5:Determination of rare earth impurity content 2011-12-20发布 2012-07-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 XB/T614.5—2011 前言 XB/T614《钒镁合金化学分析方法》共分6个部分： 第1部分：稀土总量的测定重量法； 第2部分：镁量的测定EDTA滴定法； 第3部分：碳量的测定高频-红外吸收法； 第4部分：氟量的测定水蒸气蒸馏分光光度法； 第5部分：稀土杂质量的测定； 第6部分：铝、钙、铜、铁、镍、硅量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。 本部分为第5部分。 本部分两个方法的测定范围出现重叠时，以方法2作为仲裁方法。 本部分由全国稀土标准化技术委员会（SAC/TC229)归口。 本部分负责起草单位：包头稀土研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所。 本部分起草单位：赣州有色冶金研究所、包头稀土研究院起草。 本部分参加起草单位：湖南稀土金属材料研究院、赣州虔东稀土集团股份有限公司、包头出入境检 验检疫局、北京有色金属研究总院、国家钨稀土产品质量监督检验中心。 本部分主要起草人：刘鸿、钟道国、刘柏禄、张立锋、张翼明、刘荣丽、崔益新、温斌、姚南红、谢东滨、 纪元、李继东、黎英、刘平、吴希。 本部分为首次制订。 I XB/T614.5—2011 钒镁合金化学分析方法 第5部分：稀土杂质量的测定 方法1电感耦合等离子体原子发射光谱法 1范围 本方法规定了钇镁合金中镧、铺、错、钕、乡、铕、、镐、铁、饵、、镱、、钇含量的测定方法。 本方法适用于钒镁合金中镧、铺、错、钕、、销、、镐、钦、镇、钰、镜、错、钇含量的测定。测定范围 见表1。 表 1 元素 质量分数/% 元素 质量分数/% La 0.010~0.50 Dy 0.010~0.50 Ce 0.010~0.50 Ho 0.010~0.50 Pr 0.010~0.50 Er 0.010~0.50 PN 0.010~0.50 Tm 0.010~0.50 Sm 0.010~0.50 Yb 0.002~0.50 Eu 0.010~0.50 Lu 0.002~0.50 Tb 0.010~0.50 0.010~0.50 2方法原理 试样以盐酸溶解，在稀盐酸介质中，以基体匹配法校正基体对测定的影响，直接以氩等离子体光源 激发，进行光谱测定。 3试剂与材料 3.1盐酸(1十1)。 3.2盐酸(1+19)。 3.3硝酸(1+1)。 3.4过氧化氢（30%）。 用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1000μg镧。再将此溶液用盐酸（3.2)稀释成1mL含100μg 镧的标准溶液。 3.6铈标准溶液：称取0.1228g经950℃灼烧1h的氧化铺（RE0>99.5%，CeO2/REO>99.99%） 置于100mL烧杯中，加10mL硝酸（3.3)，加2mL过氧化氢（3.4)，低温加热至溶解完全，取下冷却， 1 XB/T614.5—2011 (3.2)稀释成1mL含100μg铺的标准溶液。 3.7错标准溶液：称取0.1208g经950℃灼烧1h的氧化错（RE0>99.5%，Pr.O1/RE0>99.99%） 用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1000μg错。再将此溶液用盐酸（3.2)稀释成1mL含100μg 错的标准溶液。 3.8钕标准溶液：称取0.1167g经950℃灼烧1h的氧化钕（RE0>99.5%NdzOs/RE0>99.99%） 钕的标准溶液。 3.9标准溶液：称取0.1160g经950℃灼烧1h的氧化（RE0>99.5%，SmzOs/RE0> 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1000μg。再将此溶液用盐酸（3.2)稀释成1mL 含100μg的标准溶液。 3.10销标准溶液：称取0.1158g经950℃灼烧1h的氧化（RE0>99.5%，EuzOs/REO> 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1000μg铕。再将此溶液用盐酸（3.2)稀释成1mL 含100μg销的标准溶液。 3.11铖标准溶液：称取0.1176g经950℃灼烧1h的氧化铖（REO>99.5%，Tb,O/REO> 99.99%)置于100mL烧杯中，加10mL硝酸（3.3），低温加热溶解至清，取下冷却，溶液移入100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1000μg。再将此溶液用盐酸（3.2)稀释成1mL 含100ug的标准溶液。 3.12镝标准溶液：称取0.1148g经950℃灼烧1h的氧化铺（RE0>99.5%，Dy2Os/RE0> 99.99%）置于100mL烧杯中，加10mL盐酸（3.1)，低温加热溶解至清，取下冷却，溶液移入100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1000μg镐。再将此溶液用盐酸（3.2)稀释成1mL 含100μg镐的标准溶液。 3.13钦标准溶液：称取0.1145g经950℃灼烧1h的氧化铁（RE0>99.5%，HozOs/REO> 99.99%）置于100mL烧杯中，加10mL盐酸（3.1)，低温加热溶解至清，取下冷却，溶液移入100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1000μg铁。再将此溶液用盐酸（3.2)稀释成1mL 含100μg铁的标准溶液。 3.14饵标准溶液：称取0.1144g经950℃灼烧1h的氧化饵（RE0>99.5%，ErzOs/RE0> 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1000μg饵。再将此溶液用盐酸（3.2)稀释成1mL 含100μg饵的标准溶液。 3.15锰标准溶液：称取0.1142g经950℃灼烧1h的氧化锈（RE0>99.5%，Tm20s/RE0> 99.99%）置于100mL烧杯中，加10mL盐酸（3.1)，低温加热溶解至清，取下冷却，溶液移入100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1000μg锰。再将此溶液用盐酸（3.2)稀释成1mL 含100μg的标准溶液。 3.16镜标准溶液：称取0.1139g经950℃灼烧1h的氧化镜（RE0>99.5%，YbOs/RE0> 99.99%）置于100mL烧杯中，加10mL盐酸（3.1)，低温加热溶解至清，取下冷却，溶液移人100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1000μg镱。再将此溶液用盐酸（3.2)稀释成1mL 含100μg镱的标准溶液。 2 XB/T 614.52011 99.99%）置于100mL烧杯中，加10mL盐酸（3.1)，低温加热溶解至清，取下冷却，溶液移人100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1000μg。再将此溶液用盐酸（3.2)稀释成1mL 含100μg谱的标准溶液。 3.18钇标准溶液：称取0.1270g经950℃灼烧1h的氧化钇（稀土相对纯度大于99.99%）置于 100mL烧杯中，加10mL盐酸（3.1)，低温加热溶解至清，取下冷却，溶液移入100mL容量瓶中，用水 稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1000μg钇。再将此溶液用盐酸（3.2)稀释成1mL含100μg钇的 标准溶液。 3.19钒标准贮存溶液：称取2.3052g经900℃灼烧1h的氧化钒（RE0>99.5%，Gdz0s/RE0> 99.99%）置于100mL烧杯中，加人20mL盐酸（3.1)，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含20mg。 3.20镁标准贮存溶液：称取3.3163g经900℃灼烧1h的氧化镁（Mg0>99.99%）置于100mL烧 杯中，加人20mL盐酸（3.1)，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻 度，混匀。此溶液1mL含20mg镁。 3.21氩气（>99.99%)。 4仪器与设备 电感耦合等离子体发射光谱仪：倒数线色散率不大于0.26nm/mm（一级光谱）。 5试样 金属试样应去掉表面氧化层，取样后立即称量。 6分析步骤 6.1试料 称取2.0g试样(5)，精确到0.0001g。 6.2测定数量 称取两份试料（6.1），进行平行测定，取其平均值。 6.3空白试验 随同试料做空白试验。 6.4分析试液的制备 将试料（6.1)置于100mL烧杯中，加40mL盐酸（3.1)，几滴过氧化氢（3.4)，低温加热至溶解完 全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中用水稀释至刻度，混匀。移取10mL于100mL容量瓶中，用盐 酸（3.2)稀释至刻度，混匀。 6.5标准系列溶液的配制 将各标准贮存溶液（3.5～3.20）按表2分别移人15个100mL容量瓶中，用盐酸（3.2）稀释至刻 度，混匀，制得标准系列溶液，待用。 3 XB/T614.52011 表 2 各元素质量浓度/(μg/mL) 标液标号 Gd Mg La Ce Pr PN Sm Eu 1 400 1 600 0. 00 0. 00 0. 00 0. 00 0. 00 0. 00 2 400 1 600 1. 00 1. 00 1. 00 1. 00 1. 00 1. 00 3 400 1 600 2. 00 2. 00 2. 00 2. 00 2. 00 2. 00 4 400 1 600 5. 00 5. 00 5