ICS 77. 100 H 11 YB 中华人民共和国黑色冶金行业标准 YB/T 4394—2014 氧化钼 铜、磷、锡和锑含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 Molybdenum oxideDetermination of cooper,phosphorus,tin and antimony content--Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry 2014-10-01实施 2014-05-06发布 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YB/T4394-2014 前言 本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草。 标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准由全国生铁及铁合金标准化技术委员会(SAC/TC318)归口。 本标准起草单位：中钢集团吉林铁合金股份有限公司、洛阳栾川钼业集团股份有限公司。 本标准主要起草人：郑海东、袁萍、李会兰、高玉敏、田永红。 本标准为首次发布。 YB/T4394—2014 氧化钼铜、磷、锡和锑含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定氧化钼中铜、磷、锡和锑含量的方法。 本标准适用于氧化钼中铜、磷、锡、锑含量的测定。测定范围（质量分数）：Cu0.020%～2.50%； P0.005%~0.100%;Sn0.010%~0.200%;Sb0.010%~0.200% 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备 3原理 试料用过氧化钠、氢氧化钠熔融，盐酸酸化，稀释定容后引人电感耦合等离子体原子发射光谱仪中测 定铜、磷、锡、锑的强度，在校准曲线上查出铜、磷、锡、锑的含量。 4试剂和材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。 4.1过氧化钠，固体。 4.2氢氧化钠，固体。 4.3盐酸，pl.19g/mL。 4.4盐酸，1+1。 4.5钼溶液，20mg/mL。 称取20g钼粉（99.99%以上），置于500mL烧杯中，加人100mL硝酸（2+3），加热溶解，加人20mL 浓盐酸，继续加热至完全溶解，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 4.6铁溶液，10mg/mL。 称取10g纯铁粉（99.99%以上），置于500mL烧杯中，加入100mL盐酸（1十1），加热溶解，加人5mL 浓硝酸，继续加热至完全溶解，冷却至室温，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 4.7铜标准溶液 称取1.0000g纯铜（99.99%以.上），置于250mL烧杯中，加人20mL硝酸（1+1），加热溶解，冷却至 室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含铜1.0mg。 4.8磷标准溶液 4.8.1称取4.3940g预先在105℃烘至恒量并保存于干燥器中的磷酸二氢钾（KH2PO,），溶解于水中， 移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含磷1.0mg。 4.8.2移取5.00mL磷标准溶液（4.8.1)，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL 1 YB/T4394—2014 中含磷50.0μg。 4.9锡标准溶液 称取0.1000克纯锡（99.9%以上），置于铂皿中，盖上表血，加人50mL盐酸（1+1），在沸水浴 中加热分解，冷却至室温，移人1000mL容量瓶中，以盐酸（1十2）稀释至刻度，混匀。此溶液1mL 含锡100.0μg。 4.10锑标准溶液 称取0.1000g金属锑（99.99%以上），置于250mL烧杯中，加人20mL浓硫酸，加热溶解，冷却至室 温，移入1000mL容量瓶中，并用硫酸(1+9)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含锑100.0μg。 5仪器和设备 5.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪 5.1.1需配备耐高盐雾化器和相应的雾室。 5.1.2仪器的实际分辨率 计算每条使用的分析线的带宽，带宽必须小于0.030nm。 5.1.3仪器的短期稳定性 测量待测元素的校准曲线最浓溶液的净强度11次，计算其标准偏差，相对标准偏差应小于0.6%。 5.1.4仪器的长期稳定性 将待测元素的校准曲线最浓溶液每隔10min测定1次，共计11次，计算各元素净强度的标准偏差， 其相对标准偏差应小于1.2%。 5.2马弗炉，能保持温度500℃土5℃。 5.3铂金（质量分数≥99.99%），容积约30mL。 5.4可控温电热板。 5.5天平，精确至0.1mg。 5.6烘箱，能保持温度105℃土5℃。 6取制样 按照GB/T4010的规定进行取制样，试样应通过0.098mm筛孔，并于105℃士5℃烘干。 7分析步骤 7.1试料盘 称取0.50g试料，准确至0.0001g。 7.2空白试验 随同试料做空白试验。 7.3试料溶液的制备 7.3.1将试料（7.1)置于预先盛有2.5g过氧化钠（4.1)的铂廿埚中，加人0.5g氢氧化钠（4.2)，混匀，放 入已升温至500℃的高温炉中，熔融30min。 7.3.2取出，冷却，将盛有熔融物的铂置于250mL烧杯中，加100mL水浸出熔块，用水洗净铂 埚。加入20mL盐酸（4.3）酸化，煮至溶液透明，冷却至室温，移入250mL容量瓶中，加水稀释至刻度，混 匀。 7.4测定 启动电感耦合等离子体原子发射光谱仪，并在测量前至少预热1h，按照仪器使用说明书使仪器最优 化。待仪器稳定后，将溶液（7.3.2)引人电感耦合等离子体炬内，在推荐波长（Cu224.7nm，P178.2nm， 2 YB/T4394—2014 Sn189.9nm，Sb206.8nm)处测定铜、磷、锡、锑的强度，通过校准曲线查出铜、磷、锡、的浓度。 7.5校准曲线的绘制 7.5.1标准溶液系列：取6个盛有2.5g过氧化钠（4.1)及0.5g氢氧化钠（4.2)的铂，放人已升温至 500℃的高温炉中，熔融30min。取出，冷却，将盛有熔融物的铂埚置于250mL烧杯中，加100mL水浸 出熔块，用水洗净铂。加入20mL盐酸（4.3）酸化，煮沸至溶液透明。分别加人12.5mL钼溶液 液（4.7),0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL磷标准溶液（4.8.2)，0mL、2.00mL、 4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL锡标准溶液（4.9），0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、 10.00mL锑标准溶液（4.10），移入250mL容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。 7.5.2把标准溶液系列依次雾化后引入电感耦合等离子体原子发射光谱仪中测定铜、磷、锡、锑的强度。 校准曲线系列每一溶液的强度减去零浓度溶液的强度，为铜、磷、锡、锑校准曲线系列溶液的净强度，分别 以铜、磷、锡、锑的质量浓度（ug/mL)为横坐标，净强度为纵坐标，绘制校准曲线。 8结果计算 按式（1)计算氧化钼中各元素的含量（质量分数）： (c-co).V w(%) = X100 (1) m。X106 式中： -试料溶液中被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)； -空白溶液中被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； Co- V-——试液的体积，单位为毫升(mL)； 一试料量，单位为克（g）。 mo- 9允许差 分析结果的差值应不大于表1～表4所列允许差。 表1 %(质量分数) 铜含量 允许差 0.020~0.050 0.010 >0.050~0.100 0. 015 >0.100~0.500 0. 030 >0.500~1.50 0. 100 >1.50~2.50 0.150 表 2 %(质量分数） 磷含量 允许差 0.005~0.010 0. 002 >0.010~0.025 0. 003 >0.025~0.050 0. 005 >0.050~0.100 0.008 3 YB/T4394—2014 表3 %(质量分数) 锡含量 允许差 0.010~0.050 0. 006 >0.050~0.100 0.012 >0.100~0.200 0. 015 表4 %(质量分数) 锑含量 允许差 0.010~0,050 0. 006 >0.050~0.100 0. 012 >0.100~0.200 0, 015 10 试验报告 试验报告应包括下列内容： a) 鉴别试料、实验室和分析日期等资料； b) 遵守本标准规定的程度； ( 分析结果及其表示； d) 测定中观察到的异常现象； e) 对分析结果可能有影响而本标准未包括的操作，或者任选的操作。 4 中华人民共和国黑色冶金 行业标准 铜、磷、锡和锑含量的测定 氧化钼 电感耦合等离子体原子发射光谱法 YB/T4394—2014 * 冶金工业出版社出版发行 北京北河沿大街嵩祝院北巷39号 邮政编码：100009 北京七彩京通数码快印有限公司印刷 各地新华书店经销 * 开本880×1230 1/16 印张0.75 字数14千字 2014年9月第一版 2014年9月第一次印刷 * 统书号：155024·0622 定价：25.00元