ICS 65.160 YC 28 X 备案号：27781—2010 中华人民共和国烟草行业标准 YC/T 334—2010 烟用水基胶 苯、甲苯及二甲苯的测定 气相色谱-质谱联用法 Determination of benzene,toluene and xylene in water-borne adhesives for cigaretteGas chromatography-mass spectrometry method 2010-01-25发布 2010-02-01实施 发布 国家烟草专卖局 YC/T334—2010 前言 本标准按照GB/T1.1--2009给出的规则起草。 本标准由国家烟草专卖局提出。 本标准起草单位：中国烟草标准化研究中心、红云红河烟草（集团）有限责任公司、湖南中烟工业有 限责任公司、上海烟草（集团）公司、国家烟草质量监督检验中心。 本标准主要起草人：詹建波、夏建军、廖头根、陈连芳、韩云辉、吴名剑、吴达、唐纲岭、戴云辉、 蒋蜡梅、杨斌、陈宸。 I YC/T334-2010 烟用水基胶苯、甲苯及二甲苯的测定 气相色谱-质谱联用法 1范围 本标准规定了烟用水基胶中苯、甲苯及二甲苯的测定方法一一气相色谱-质谱联用法。 本标准适用于烟用水基胶中苯、甲苯及二甲苯含量的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 用含内标物的正戊烷溶液萃取样品中的苯、甲苯和二甲苯，气相色谱-质谱联用法测定，内标法 定量。 4试剂 除特殊要求外，所用试剂均为色谱纯，水应符合GB/T6682中一级水的要求。 4.1试剂 4.1.1正戊烷。 4.1.2苯：纯度≥99%。 4.1.3甲苯：纯度≥99%。 4.1.4邻二甲苯：纯度≥99%。 4.1.5间二甲苯：纯度≥99%。 4.1.6对二甲苯：纯度≥99%。 4.1.72-已酮（内标）：纯度≥99%。 4.2内标溶液的配制 4.2.1内标储备液：称取0.05g2-已酮（精确至0.1mg）于100mL容量瓶中，用正戊烷（4.1.1)定容 至刻度，配成浓度为0.5g/L2-已酮（内标)的内标储备液。密封避光贮存于0℃～4℃条件下，有效期 为6个月。 4.2.2萃取液：将内标储备液（4.2.1)逐级稀释配成2-已酮（内标）浓度为0.5mg/L的正戊烷溶液。 4.3标准溶液的配制 4.3.1标准储备液：分别称取0.5g的苯、甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯（精确至0.1mg)于 100mL容量瓶中，用正戊烷（4.1.1)定容至刻度，配制成各组分浓度为5.0g/L混合标准储备液。密封 避光贮存于0℃～4℃条件下，有效期为6个月。 4.3.2标准工作溶液：根据需要配制合适浓度的混合标准工作溶液待用。推荐如下配制方法：将标准 (4.2.2)混合均匀。配制的系列标准溶液浓度为：每毫升萃取液含有各待测组分分别为0.02μg、 1 YC/T334—2010 0. 04 μg、0.1 μg、0.2 μg、0.5 μg。 5材料与仪器 5.1气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)，具有选择离子检测(SIM)功能 5.2色谱柱：弹性毛细管柱；固定相为聚乙二醇；规格：30m（长度）×0.25mm（内径）X0.25μm（膜 厚)。 5.3振荡仪。 5.4分析天平：感量为0.1mg。 5.5各种规格的移液管、移液枪、容量瓶和具塞三角瓶。 6分析步骤 6.1样品前处理 称取0.3g试样（精确至0.1mg）于50mL具塞三角瓶中，加人1mL一级水并振荡，使样品均匀分 散。准确移取10mL萃取液（4.2.2），在振荡仪上振摇30min，振动转速为120r/min。静置后取2mL 上层清液经0.45μm有机相滤膜过滤，进行GC-MS分析。 若所测试样苯系物浓度超出标准曲线范围，则作适当倍数的稀释后进行测定。 6.2空白试验 不加样品，重复6.1步骤，进行GC-MS分析。 6.3仪器条件 6.3.1载气：He(纯度≥99.999%），恒流模式，流量：1mL/min。 6.3.2进样口温度：240℃。 6.3.3进样量：1μL，分流进样（分流比10：1）。 20℃/min的升温速率升至200℃，保持5min。 6.3.5质谱条件：传输线温度240℃；电子电压：70eV；离子源温度：230℃；四极杆温度：150℃；溶剂 延迟时间：2.5min。 6.3.6定性分析：采用标准物质保留时间、待测组分特征离子、各定性离子丰度比进行定性分析。 6.3.7定量分析：采用选择性离子扫描模式分段扫描，以特征离子进行定量分析。各组分特征离子选 择见表1。 表1化合物特征离子选择表 序 号 化合物名称 定量离子及其丰度比 定量离子 辅助定量离子 1 58 :100 : 85(100:25: 22) 2-已酮（内标） 58 100 2 苯 78:51(100:16) 78 51 3 甲苯 91:51(100:4) 91 51 4 对二甲苯 91:106:77:51(100: 53:13:9) 91 106 5 间二甲苯 91 : 106: 77: 51(100 : 55: 12: 8) 91 106 6 邻二甲苯 91:106:77:51(100:51:11:8) 91 106 6.4 标准工作曲线绘制 苯与内标的峰面积比，作出苯、甲苯及二甲苯的浓度与峰面积比的标准工作曲线，标准工作曲线相关系 2 YC/T334—2010 数R²>0.99。 每次试验均应制作标准曲线，每20次样品测定后应加人一个中等浓度的标准溶液，如果测得的值 与原值相差超过3%，则应重新进行标准曲线的制作。 6.5样品测定 按照仪器测试条件测定样品（6.1），每个样品重复测定两次。同时每批样品做一组空白。 7定性确证 在6.3仪器条件下，试样待测液和标准品的选择离子色谱峰在相同保留时间处（士0.2min）出现， 并且对应质谱碎片离子的质荷比与标准品一致，其丰度比与标准品相比应符合：相对丰度>50%时，允 许士10%偏差；相对丰度20%50%时，允许士15%偏差；相对丰度10%~20%时，允许士20%偏差；相 对丰度≤10%时，允许有士50%偏差，此时可定性确证目标分析物。苯及苯系物标准物质的气相色谱 质谱选择离子色谱图参见附录A。 8结果的计算与表述 样品中苯、甲苯及二甲苯的含量按式(1)计算： (1 ) u 式中： 试样中苯系物i的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）； 由标准曲线得出的试样中苯系物i的浓度；单位为毫克每升（mg/L）； Ci' 由标准曲线得出的空白中苯系物i的浓度；单位为毫克每升（mg/L）； V. 萃取液体积，单位为毫升（mL）； S- 试样溶液的稀释因子； 试样质量，单位为克（g）。 m- 以两次平行测定的平均值为最终测定结果，精确至0.1mg/kg。 平行测量结果其相对平均偏差应小于10%。 回收率、检出限和定量限 本方法的回收率、检出限和定量限结果见表2。 表2方法的回收率、检出限和定量限结果 化合物 回收率/% 检出限/（mg/kg） 定量限/（mg/kg） 苯 90.5~98.0 0. 02 0. 06 甲苯 91.7~93.7 0. 02 0. 06 对二甲苯 0. 02 0. 08 92.6~104.0 间二甲苯 95.2~102.0 0. 02 0. 05 邻二甲苯 100.0~102.0 0. 01 0. 04 10试验报告 试验报告应说明： 识别被测试样需要的所有信息； 参照本标准所使用的试验方法： 3 YC/T 334—2010 测定结果，包括各单次测定结果及其平均值； 一与本标准规定的分析步骤的差异； 一在试验中观察到的异常现象； 试验日期； 一 一测定人员。 YC/T334-2010 附录A （资料性附录） 色谱图示例 A.1 标准溶液气相色谱-质谱联用选择离子示例图 标准溶液气相色谱-质谱联用选择离子示例图如图A.1所示。 Abundancej IS I 5 500 5000 4 500 4 000 3500 3000 2 500 对-二甲苯 -二甲苯 1邻-二甲苯 0002 甲苯 1 500 1000 500 3. 00 4. 00 5. 00 6. 00 7. 00 8. 00 t/min 图A.1 标准溶液气相色谱-质谱联用选择离子示例图 A.2样品溶液气相色谱-质谱联用选择离子示例图 样品溶液气相色谱-质谱联用选择离子示例图如图A.2所示。 Abundancej IS I 5 500 5000 4 500 4000 3500 3 000 2 500 2 000 1 500 1000手 500 甲苯 间-二甲苯 邻-二甲苯 3.'00 4.00 5. 00 6.00 7. 00 8.00 t/min 图A.2样品溶液气相色谱-质谱联用选择离子示例图 5