ICS 65.160 YC X 87 备案号：34768—2012 中华人民共和国烟草行业标准 YC/T4202011 烟用三乙酸甘油酯纯度的测定 气相色谱法 Determination of purity of glycerol triacetate for cigarette-- Gas chromatographic method 2011-12-26发布 2012-01-15实施 国家烟草专卖局 发布 YC/T 420—2011 前 言 本标准按照GB/T1.1--2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由国家烟草专卖局提出。 本标准由全国烟草标准化技术委员会烟用材料分技术委员会（SAC/TC144/SC8)归口。 本标准起草单位：广东中烟工业有限责任公司、中国烟草标准化研究中心、深圳烟草工业有限责任 公司、国家烟草质量监督检验中心、上海烟草集团有限责任公司、江西中烟工业有限责任公司、中山大学 测试中心。 本标准主要起草人：孔浩辉、沈光林、蒋锦锋、陈翠玲、王芳、唐纲岭、孙海峰、边照阳、汪军霞、孙文梁、 张翼、彭春鸣、周海云。 YC/T420—2011 烟用三乙酸甘油酯纯度的测定 气相色谱法 1范围 本标准规定了烟用三乙酸甘油酯纯度的测定方法—气相色谱法。 本标准适用于烟用三乙酸甘油酯纯度的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 YC144烟用三乙酸甘油酯 3原理 用加有内标物的异丙醇稀释三乙酸甘油酯样品，用配有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪进行测 定，采用内标法定量。 4试剂 4.1异丙醇，分析纯。 4.2内标物 正十七碳烷，纯度≥99%。 3三乙酸甘油酯标准物质 4.3 三乙酸甘油酯，纯度≥99%。 4.4稀释剂 含有适当浓度内标物(4.2)的异丙醇(4.1)溶液，内标物的浓度一般为1.7mg/mL。 4.5 三乙酸甘油酯标准工作溶液 将三乙酸甘油酯标准物质（4.3)溶解于稀释剂（4.4)中，制备至少6级标准溶液，其含量范围应覆盖 预计在样品中检测到的三乙酸甘油酯含量。标准工作溶液应即配即用。 乙酸甘油酯标准物质（4.3)至150mL具塞锥形瓶，准确加入稀释剂（4.4)50mL，盖上瓶盖，摇匀。此标 准工作溶液的含量为3.0mg/mL~6.8mg/mL。 5仪器设备 5.1常用实验仪器。 1 YC/T420—2011 5.2气相色谱仪，配有分流进样方式的进样口和氢火焰离了化检测器（FID)。 5.3毛细管色谱柱，规格为30m（长度）×0.32mm（内径）×1.0μm（膜厚），固定相为（14%-氰丙基苯 基)-甲基聚硅氧烷。采用其他色谱柱应验证其适用性。 6分析步骤 6.1抽样 按照YC144的规定抽取实验室样品。 6.2试样制备 称取约0.25g（精确至0.0001g）样品于150mL具塞锥形瓶中，准确加人稀释剂（4.4)50mL，盖 上瓶盖，摇匀。每个样品应制备两个平行试样。 6.3仪器条件 以下气相色谱分析条件可供参考，采用其他条件时应验证其适用性。 进样口温度：250℃； 初始温度：130℃； 程序升温：初温保持2min，然后以10℃/min的速率由130℃升至250℃，保持5min； 检测器温度：280℃； 载气：氮气（He），恒流模式，流量：1.5mL/min； 高纯氢气35mL/min、空气400mL/min、尾吹气（氨气或氮气）20mL/min； 进样量：1.0μL； —分流比：50：1。 6.4标准工作曲线的制作 溶液中三乙酸甘油酯与内标物的峰面积比，作出三乙酸甘油酯浓度与峰面积比的线性回归方程，R≥ 0.9999.标准工作溶液色谱图参见附录A中的图A.1。 每20次样品测定后应注人一个中等浓度的标准工作溶液，如果测得的值与原值相差超过0.2%， 则应重新进行标准工作曲线的制作。 6.5样品测定 按相同方法测定三乙酸甘油酯试样（6.2)，计算三乙酸甘油酯与内标物的峰面积比，由线性回归方 程计算得出试样中三乙酸甘油酯的含量。典型样品色谱图参见附录A中的图A.2。 7 结果计算与表述 样品中三乙酸甘油酯的纯度按式(1)计算得出，结果以%表示。 (1) m 式中： A三乙酸甘油酯样品的纯度，%； 试样中三乙酸甘油酯的测定含量，单位为毫克每毫升（mg/mL）； 2 YC/T420—2011 V试样体积，单位为毫升（mL)； 样品的称样量，单位为毫克（mg）。 m 取两次平行试样测定结果的算术平均值作为样品测定结果，精确至0.1%。 两次平行测定结果的相对平均偏差应小于0.2%。 回收率、精密度和检出限 本方法的回收率、精密度和检出限结果参见附录B。 9 试验报告 试验报告应说明： 识别被测试样需要的所有信息； 参照本标准所使用的试验方法； 测定结果，包括各单次测定结果及其平均值； 与本标准规定的分析步骤的差异； 在试验中观察到的异常现象； 试验日期； 测定人员。 YC/T 420--2011 附录A （资料性附录） 色谱图示例 A,1 标准工作溶液色谱图 标准工作溶液色谱图示例见图A.1。 pA j 300 250 200 150 J 100 50 J 1 2 6 8 10 12 14 16 18i/min 说明： 1 三乙酸甘油酯； 2-—正十七碳烷。 图A.1 标准工作溶液色谱图 A.2 典型样品色谱图 典型样品色谱图示例见图A.2。 pA 300 250 200 150 100 50 6 10 12 14 t/min 0 8 16 说明： 三乙酸甘油酯； 2- 正十七碳烷。 图A.2 典型样品色谱图 4 YC/T420—2011 附录B （资料性附录） 精密度、回收率试验研究结果 B. 1 回收率 回收率试验结果见表B.1。 表B.1 方法回收率试验结果 回收率/% 平均回收率 变异系数 加人量 加人量 加人量 加人量 加人量 % % 约5% 约10% 约50% 约100% 约150% 101.2 1 101.G 100.1 100,6 100.5 2 101.3 101.3 101.7 100.3 100. 5 一 3 101.8 101.1 98. 1 98.2 98. 4 4 102.1 98.9 98. 2 98.7 99. 1 均值 101.6 100.7 99. 5 99. 5 99. 6 100.2 0. 943 B. 2 重复性和再现性 按照GB/T6379.2的要求，2011年组织了7家实验室，采用本方法对6个样品进行了三乙酸甘油 酯纯度的测定。重复性(r)和再现性(R)的试验结果见表B.2。 表B.2 三乙酸甘油酯检测方法的重复性(r)和再现性(R) 以%表示 项目 A# B# C# D# E# #I 最大值 均值 97.71 98.24 99.41 95.37 98.10 98. 00 0. 331 0.274 0.293 0. 168 0.241 0. 257 0. 331 0. 689 0. 441 0. 683 0. 547 0.837 0. 809 0.837 检出限 B. 3 本方法检出限见表B.3。 表B.3 三乙酸甘油酯的检出限 以%表示 组分 定性检出限 定量检出限 三乙酸甘油酯 0. 008 6 0. 029 5