ICS 65.160 YC X 85 备案号：39845—2013 中华人民共和国烟草行业标准 YC/T 464—2013 雪茄烟 总粒相物中水分的测定 气相色谱法 Cigars---Determination of water in smoke condensates- Gas-chromatographicmethod (CORESTARECOMMENDEDMETHODN°67:2005,IDT) 2013-03-15实施 2013-02-28发布 国家烟草专卖局 发布 中华人民共和国烟草 行业标准 雪茄烟总粒相物中水分的测定 气相色谱法 YC/T464—2013 中国标准出版社出版发行 北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013) 北京市西城区三里河北街16号（100045) 网址www.spc.net.cn 总编室：(010)64275323 ：发行中心：(010)51780235 读者服务部：（010)68523946 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×1230 91/16 印张0.5 字数8千字 2013年6月第一版 2013年6月第一次印刷 * 书号：155066·2-25106 如有印装差错由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 举报电话：(010)68510107 YC/T464—2013 前言 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准按照GB/T1.1--2009和GB/T20001.4—2001给出的规则起草。 本标准使用翻译法等同采用CORESTA推荐方法N°67:2005《用气相色谱法测定雪茄烟主流烟气 中的水分》。 本标准相对于CORESTA推荐方法N65：2005做了下列编辑性修改： 将标准名称改为《雪茄烟总粒相物中水分的测定 气相色谱法》； 删除了CORESTA推荐方法N67：2005的引言； 修改了规范性引用文件； 用小数点“”代替作为小数点的逗号“，”。 本标准由国家烟草专卖局提出。 本标准由全国烟草标准化技术委员会卷烟分技术委员会（SAC/TC144/SC1)归口。 本标准起草单位：国家烟草质量监督检验中心、中国烟草标准化研究中心、山东中烟工业有限责任 公司、川渝中烟工业有限责任公司、湖北中烟工业有限责任公司、安徽中烟工业有限责任公司、北京市烟 草质量监督检验站。 本标准主要起草人：陈再根、陈欢、姜兴益、庞永强、李中皓、刘楠、李栋、郝廷亮、雷德安、沈军、汪华、 杨京生、苗芊、赵砚棠、殷广利、田永红、徐玉琼、孔浩辉、朱凤鹏、李雪。 YC/T464-—2013 雪茄烟 总粒相物中水分的测定 气相色谱法 1范围 本标准规定了雪茄烟主流烟气总粒相物中水分的气相色谱测定方法。 本标准适用于雪茄烟主流烟气总粒相物中水分的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单适用于本文件。 YC/T461常规分析用雪茄烟吸烟机定义和标准条件 YC/T463雪茄烟用常规分析用雪茄烟吸烟机测定总粒相物和焦油 YC/T465雪茄烟总粒相物中烟碱的测定气相色谱法 3原理 按照YC/T463捕集雪茄烟主流烟气中的总粒相物。使用含有内标物的萃取剂萃取捕集到的总粒 相物，用气相色谱法测定萃取液的水分含量，计算出总粒相物中的水分含量。 4试剂 应使用分析纯级试剂。 4.1载气：氮气或氮气。 4.2异丙醇：水分含量不高于1.0mg/mL。 4.3P 内标物：乙醇或甲醇（≥99%）。 4.4萃取剂 含有适当浓度内标物（4.3)的异丙醇溶液，一般浓度为5mL/L。若萃取剂存放时未控制温度，使 用前应将其温度平衡至22℃士2℃。萃取剂可与YC/T463总粒相物中烟碱测定所使用的萃取剂同 时配制使用，参见附录A。 4.5蒸馏水或去离子水。 4.6标准工作溶液 加入一定量的蒸馏水或去离子水（4.5)于萃取剂（4.4)中，制备至少4个不同浓度的标准溶液，其浓 度范围应覆盖预计在样品中检测到的水分浓度，其中一个标准溶液不加水（溶剂空白）。 为防止吸水，盛放萃取剂的容器应装有去水装置，所有溶液均应密封。萃取剂在使用之前应持续搅 拌以使水分均匀，标准溶液制备所用萃取剂应与6.1所用萃取剂为同一批。建议标准溶液至少每周制 备一次。 5仪器设备 常用实验仪器及下述各项： 1 YC/T464—2013 5.1常规分析用需茄烟吸烟机，符合YC/T461要求。 5.2气相色谱仪：带热导池检测器，记录仪和积分仪或其他合适的数据处理设备。推荐色谱柱：内径 2mm~4mm，最佳长度1.5m~2m。固定相：150μm(100目）~190μm（80目）的PorapakQ。 色谱柱最好使用去活的不锈钢柱，其他材料如玻璃或镍色谱柱亦可使用。固定相亦可使用 PorapakQS或Chromosorb1o2固定相。色谱瓶和瓶盖应放在于燥器中保存备用。 6操作步骤 6.1样品处理 按照YC/T463抽吸雪茄烟，捕集主流烟气总粒相物。将捕集到的总粒相物使用一定体积的萃取 剂（4.4)进行萃取。直径55mm的玻璃纤维滤片用20mL萃取剂，应确保萃取剂浸没滤片。在保证萃 取效率的情况下，萃取剂体积亦可调整，以给出合适的标准曲线水分浓度（6.3)。 6.2仪器准备 按照制造商的说明调整和操作气相色谱仪（5.2）。应确保水分峰、内标物峰和溶剂峰蜂完全分离。分 析时间大约4min，分析之前应注入2μL萃取剂调节仪器。 合适的操作条件如下： —-柱箱温度：170℃（等温线）； 一进样口温度：250℃； 检测器温度：250℃； 载气：氮气，流量约30mL/min； 进样体积.2μL。 注：若检测器灵敏度足够高，亦可使用氮气作载气。 6.3标准曲线的制作 分别取2μL不同浓度的标准工作溶液（4.6)注人气相色谱仪，记录水分和内标物（4.3）的峰面积 （或峰高），至少进行两次测定。 计算每个标准溶液（包括溶剂空白）水分与内标物的峰面积比（或峰高比），做出水分浓度与峰面积 比的关系曲线或计算出回归方程。 每天进行一次标准曲线的制作。另外，每20次样品测定后应注人一个中等浓度的标准溶液，如果 测得的值与原值相差超过3%，则应重新进行整个标准曲线的制作。若萃取剂水分含量超过 1.0mg/mL，则不应使用该批萃取剂。 注：由于萃取剂中含有水分，所以回归曲线不经过原点。 6.4空白实验 由于烟气捕集器和溶剂吸收水分，应测定样品空白水分含量。用另外的装有滤片的捕集器按与收 集烟气的捕集器相同的方法制备样品空白。吸烟过程中将空白捕集器放在吸烟机旁边，与样品进行同 样的萃取、分析。 6.5测定 分别注人2μL样品溶液（6.1)和空白溶液（6.4)于气相色谱仪，计算水分与内标物的峰面积比（或 峰高比）。 在同样的条件下重复测定两次。 2 YC/T464—2013 7结果的计算与表述 用6.3制作的标准曲线或回归方程计算样品萃取液和空白萃取液的水分浓度。 雪茄烟烟气总粒相物的水分含量由公式(1)计算得出： XV (1) n 式中： 总粒相物的水分含量，单位为毫克每支（mg/cig)； m 样品溶液的水分浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）； C1 空白溶液的水分浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）)； C2 吸人每个捕集器的烟支数，单位为支（cig）； n 萃取剂体积，单位为毫升（mL）。 每通道结果精确至0.01mg，每支雪茄烟结果精确至0.01mg/cig。 8重复性和再现性 本方法的重复性值（r）和再现性值（R)数据由2003/2004年10家～15家实验室共同实验数据得 到，见表1。 由同一操作者使用相同的设备，在尽可能短的时间间隔内，用可比的样品得到的两个结果超出重复 性值的情况每20次不超过1次。 两个实验室用可比的样品得到的两个结果超出再现性值的情况平均每20次不超过1次。 表1方法重复性和再现性 质量 直径 长度 水分 r R r R 产品 g mm mm mg/cig mg/cig mg/cig % % 0 0. 95 8. 5 75. 0 2. 94 1. 03 2.53 35 86 P 1. 36 9. 0 87.7 5. 37 1, 51 2. 92 28 54 Q 1. 60 9. 1 99. 0 6. 27 1. 91 5. 01 30 80 K 2.11 11. 1 88. 0 4, 99 2. 31 6.70 46 134 M 3.25 14. 6 95.0 8.48 2. 83 5. 47 64 R 5.10 13.7 129.5 11.16 2.92 9.21 26 68 N 6. 60 15. 5 127. 0 11.77 3.72 9.52 32 81 S 9. 60 17. 0 164. 0 19.49 4. 59 12.86 24 66 T 11.27 17. 5 162.0 49.98 17, 96 38.19 36 76 C1 14.28 18. 3 174, 0 57.25 27.27 49. 15 48 86 9 测试报告 测试报告应说明每支雪茄烟的水分含量和使用的方法，应包含可能影响结果的所有条件（如抽吸时 的大气条件），还应包括样品的唯一性资料。 YC/T464-2013 附录A （资料性附录） 本方法与烟碱测定的方法同时使用 本方法可以与YC/T465规定的方法同时使用。可如下进行： 在4.4的萃取剂中加入适量烟碱测定的内标物； 将总粒相物萃取液注人烟碱分析色谱柱，该色谱柱连接到火焰离子