ICS 77.120.99 YS H 13 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T1014.4—2014 三氧化二铋化学分析方法 重量法 第4部分：灼烧减量的测定 Chemical analysis methods of bismuth trioxide- Part 5:Determination of loss cont on ignition- Gravimetric method 2015-04-01实施 2014-10-14发布 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T 1014.4—2014 前言 YS/T1014《三氧化二化学分析方法》分为5个部分： 第1部分：三氧化二铋量的测定Na2EDTA滴定法； 一第2部分：银、铜、镁、镍、钻、锰、钙、铁、镉、铅、锌、、铝、钠、硫量的测定 电感耦合等离子体 原子发射光谱法； 一第3部分：氯量的测定 氯化银比浊法； 一第4部分：灼烧减量的测定重量法； 一第5部分：水分量的测定重量法。 本部分为YS/T1014的第4部分 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。 本部分负责起草单位：广东先导稀材股份有限公司、株洲冶炼集团股份有限公司。 本部分参加起草单位：广州有色金属研究院、北京有色金属研究总院。 本部分主要起草人：朱赞芳、戴凤英、宋丹卿、张丽、徐汉峰、王芳。 I YS/T1014.42014 三氧化二铋化学分析方法 第4部分：灼烧减量的测定 重量法 1范围 YS/T1014的本部分规定了三氧化二铋中灼烧减量的测定方法。 本部分适用于三氧化二铋中灼烧减量的测定，测定范围为：0.05%0.25% 2方法提要 称取一定量的试样，置于陶瓷中，在高温炉中加热至650℃，样品中原有的未灼烧分解的物质 会重新灼烧分解，高温灼烧至恒重后，由此计算出试样中的灼烧减量。 3仪器 3.1β 陶瓷：已在700℃左右恒量。 3.2 恒温干燥箱：温度可控制在105℃土5℃，干燥箱同时不能干燥其他物料。 3.3高温炉：最高温度不低于800℃。 3.4 分析天平：感量0.1mg。 3.5 干燥器：用活性氧化铝做干燥剂。 4试样 试样需均匀、干燥、密封完好。 5分析步骤 5.1试料 称取15g试样，精确至0.0001g。 5.2 测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 5.3测定 5.3.1将试料(5.1)置于陶瓷内，放入恒温干燥箱中，105℃士5℃下干燥2h后取出，在干燥器冷 却20min，称量，再放人干燥箱中，105℃士5℃下干燥1h后取出，在干燥器冷却20min，称量，如此直 至干燥恒重，并记录埚和样品的质量。 5.3.2将陶瓷置于高温炉中，温度升至650℃土10℃灼烧2h，冷却，置于干燥器中，冷却至室温后 称重。 1 YS/T1014.4—2014 5.3.3 3将在5.3.2步骤中称量后的瓷埚再放人高温炉中，温度升至650℃士10℃灼烧2h，冷却，置于 干燥器中，冷却至室温后称量。 5.3.4如此反复，直至恒重。 6 分析结果的计算 灼烧减量结果以W灼烧减量计，数值以%表示，按式(1)计算： mi-m2 W灼烧减盘 × 100 (1) u 式中： mz 灼烧后埚和样品的质量，单位为克（g）； 灼烧前埚和样品的质量，单位为克（g）； m 试料质量，单位为克（g）。 m 所得结果表示至小数点后第3位。 7 精密度 7.1 重复性 在重复性条件下获得两次独立测试结果的测定值，在表1给出的平均值范围内，这两个测试结果的 绝对差值不大于重复性限(r），以大于重复性限（r）的情况不超过5%为前提，重复性限（r）按表1数据 采用线性内插法或外延法求得： 表1重复性限 W购貌减量 / % 0.090 0.170 r/% 0.004 0.006 7.2 再现性 在再现性条件下获得两次独立测试结果的测定值，在表2给出的平均值范围内，这两个测试结果的 绝对差值不大于再现性限（R），以大于再现性限（R）的情况不超过5%为前提，再现性限(R)按表2数据 采用线性内插法或外延法求得： 表 2 再现性限 W约地减量 / % 0.090 0.170 R/% 0.010 0.020 8试验报告 试验报告至少应给出以下儿个方面的内容： 试样； 本部分编号； 2 YS/T1014.4—2014 分析结果及其表示； 与本分析步骤的差异； 测定中观察到的异常现象； 试验日期。 中华人民共和国有色金属 行业标准 三氧化二铋化学分析方法 第4部分：灼烧减量的测定 重量法 YS/T1014.4—2014 * 中国标准出版社出版发行 北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029) 北京市西城区三里河北街16号（100045) 网址www.spc.net.cn 总编室：(010)64275323 发行中心：(010)51780235 读者服务部：(010)68523946 中国标准出版社秦皇岛印剧厂印剧 各地新华书店经销 * 开本880×12301/16 印张0.5 字数8千字 2015年3月第一版 2015年3月第一次印刷 * 书号：155066·2-28238 如有印装差错 由本社发行中心调换 版权专有 侵权必究 YS/T1014.4-2014 举报电话：(010)68510107 中华人民共和国有色金属 行业标准 三氧化二铋化学分析方法 第4部分：灼烧减量的测定 重量法 YS/T1014.4—2014 * 中国标准出版社出版发行 北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029) 北京市西城区三里河北街16号（100045) 网址www.spc.net.cn 总编室：(010)64275323 发行中心：(010)51780235 读者服务部：(010)68523946 中国标准出版社秦皇岛印剧厂印剧 各地新华书店经销 * 开本880×12301/16 印张0.5 字数8千字 2015年3月第一版 2015年3月第一次印刷 * 书号：155066·2-28238 如有印装差错 由本社发行中心调换 版权专有 侵权必究 YS/T1014.4-2014 举报电话：(010)68510107