ICS 77.120.99 H 13 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T227.6—2010 代替YS/T227.6-—1994 碲化学分析方法 第6部分：铜量的测定 固液分离-火焰原子吸收光谱法 Methods for chemical analysis of tcllurium- Part 6:Determination of copper content- Solid-liquid separate-flame atomic absorption spectrophotometry 2010-11-22发布 2011-03-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T227.6-2010 前 創言 YS/T227《碲化学分析方法》共有12部分： 第1部分：铋量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法； 第2部分：铝量的测定 铬天青S-溴代十四烷基吡啶胶束增溶分光光度法； 一第3部分：铅量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第4部分：铁量的测定 邻菲啰啉分光光度法； 第5部分：硒量的测定 2,3-二氨基萘分光光度法； 第6部分：铜量的测定 固液分离-火焰原子吸收光谱法； 第7部分：硫量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第8部分：镁、钠量的测定火焰原子吸收光谱法； 第9部分：碲量的测定重铬酸钾-硫酸亚铁铵容量法； 第10部分：砷量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法； 第11部分：硅量的测定 正丁醇萃取硅钼蓝分光光度法； 第12部分：铋、铝、铅、铁、硒、铜、镁、钠、砷量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。 本部分为第6部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替YS/T227.6一1994《碲中铜量的测定（新亚铜灵-三氯甲烷萃取吸光光度法）》。与 YS/T227.6—1994相比，本部分主要有如下变动： 改变了测定方法，采用固液分离-火焰原子吸收光谱法； 补充了精密度、质量保证和控制条款； 补充了“试验报告”要求。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分负责起草单位：株洲冶炼集团股份有限公司。 本部分参加起草单位：北京矿冶研究总院、四川阿波罗太阳能科技有限公司。 本部分主要起草人：叶世源、何宗蒲、于力、严。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： YS/T227.6-1994; GB/T2142—1980。 I YS/T227.6—2010 碲化学分析方法 第6部分：铜量的测定 固液分离-火焰原子吸收光谱法 警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 YS/T227的本部分规定了碲中铜含量的测定方法。 本部分适用于碲中铜含量的测定。测定范围：0.0004%～0.0060%。 2方法原理 试料用硝酸溶解，用稀硝酸浸出铜离子与大部分基体分离，用空气-乙炔火焰于原子吸收光谱仪波 长324.8nm处，测量铜的吸光度，以标准曲线法计算铜量。 3试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1硝酸(pl.42g/mL)。 3.2硝酸(1十1)。 3.3硝酸(1十99)。 3.4铜标准贮存溶液：称取1.0000g金属铜（≥99.95%），置于200mL烧杯中，加人15mL硝酸 (3.2)，低温加热至溶解完全，微沸除去氮氧化物，冷却，移人1000mL容量瓶中，加人20mL硝酸 (3.2），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铜。 3.5铜标准溶液：称取5.00mL铜标准贮存溶液（3.4)于100mL容量瓶中，加入2mL硝酸（3.2），用 水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含50μg铜。 4仪器 原子吸收光谱仪，附铜空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用： 特征浓度：在与测量样品溶液基体相一致的溶液中，铜的特征浓度应不大于0.025μg/mL； 精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%； 用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高 浓度标准溶液平均吸光度的.0.5%； 工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比，应不小于0.8。 1 YS/T227.6—2010 5试样 样品粒度不大于0.25mm。 6分析步骤 6.1试料 称取试样1.00g，精确至0.001g。 6.23 空白试验 随同试料做空白试验。 6.3测定 6.3.1将试料(6.1)置于100mL烧杯中，加人10mL硝酸(3.2)，盖上表血，低温加热溶解试料，蒸发 溶液至干，取下，冷却至室温。 6.3.2用移液管加入20.00mL硝酸（3.3)，用玻璃棒捣碎盐类和沉淀。 6.3.3在室温下搅拌0.5min，静置15min。 6.3.4将上清液慢慢倒入10mL比色管中（或用离心机离心分离）。 6.3.5使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长324.8nm处，以水调零测量试液吸光度，减去随同 试料的空白溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的铜浓度。 6.4工作曲线的绘制 6.4.1分别移取0mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、8.00mL、12.00mL铜标准溶液（3.5），置于一组 200mL容量瓶中，用硝酸（3.3)稀释至刻度，混匀。 6.4.2与试料测定相同条件下，测量系列标准溶液吸光度，减去系列标准溶液中“零”浓度溶液的吸光 度，以铜浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 7分析结果的计算 按式(1)计算铜的质量分数wcu，数值以%表示： e.Vx10- ×100 (1) WCu m 式中： 一自工作曲线上查得的铜浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； V- 一水相体积，单位为毫升（mL)； 一试料的质量，单位为克（g）。 所得结果保留两位有效数字。 8精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 2 YS/T227.6-2010 的绝对差值不超过重复性限(r），超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表1数据采用线性 内插法获得： 表1重复性限 Wca / % 0. 000 45 0. 001 0 0.002 2 0. 004 2 0.006 0 % /± 0. 000 10 0.000 2 0.000 3 0.000 4 0. 000 5 8.2 再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（R)按表2数据采用线 性内插法获得： 表 2 再现性限 wca /% 0.000 45 0.001 0 0. 002 2 0.004 2 0. 006 0 R/% 0.000 20 0, 000 3 0. 000 4 0.000 5 0.000 6 9 质量保证和控制 应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校 核一次本分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。 10 试验报告 试样； 使用的标准； 分析结果及其表示； 与基本分析步骤的差异； 一观察到的异常现象； 试验日期。 中华人民共和国有色金属 行业标准 碲化学分析方法 第6部分：铜量的测定 固液分离-火焰原子吸收光谱法 YS/T227.6—2010 * 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×12301/16印张0.5字数8千字 2011年1月第一版2011年1月第一次印刷 * 书号：155066·2-21510 如有印装差错由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 举报电话：（010)68533533 YS/T227.6-2010 中华人民共和国有色金属 行业标准 碲化学分析方法 第6部分：铜量的测定 固液分离-火焰原子吸收光谱法 YS/T227.6—2010 * 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×12301/16印张0.5字数8千字 2011年1月第一版2011年1月第一次印刷 * 书号：155066·2-21510 如有印装差错由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 举报电话：（010)68533533 YS/T227.6-2010