ICS 73.160 YS D 43 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T254.4--2011 代替YS/T254.4-1994 铍精矿、绿柱石化学分析方法 第4部分：氧化锂量的测定 火焰原子吸收光谱法 Methods for chemical analysis of beryllium concentrate and beryl- Part4:Determination oflithium oxide contents- Flame atomic absorption spectrometry 2012-07-01实施 2011-12-20发布 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T 254.42011 前言 YS/T254《铍精矿、绿柱石化学分析方法》分为七个部分： 第1部分：氧化铍量的测定磷酸盐重量法； 第2部分：三氧化二铁量的测定EDTA滴定法、磺基水杨酸分光光度法； 第3部分：磷量的测定磷钼钒酸分光光度法； 一第4部分：氧化锂量的测定火焰原子吸收光谱法； 一第5部分：氟量的测定离于选择电极法； 第6部分：氧化钙量的测定火焰原子吸收光谱法； 第7部分：水分量的测定重量法。 本部分为YS/T254的第4部分。 本部分代替YS/T254.4-1994《铍精矿-绿柱石化学分析方法 火焰原子吸收光谱法测定氧化锂 量》（原GB/T5870.4—1986）。 本部分与YS/T254.41994相比主要有如下变动： 增加了重复性条款； 对文本格式进行了重新编辑，增加了质量保证和控制条款。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分起草单位：新疆有色金属研究所、新疆阿拉山口出入境检验检疫局、湖南水口山有色金属集 团有限公司。 本部分主要起草人：关玉珍、吕晓华、张兴德、徐军、谢奕斌、李青春、黄海波。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： -GB/T5870.4-1986、YS/T254.4—1994。 YS/T254.4—2011 铍精矿、绿柱石化学分析方法 第4部分：氧化锂量的测定 火焰原子吸收光谱法 1 范围 YS/T254的本部分规定了铍精矿、绿柱石中氧化锂含量的测定方法。 本部分适用于铍精矿、绿柱石中氧化锂的测定。测定范围为0.050%～2.00%。 2方法提要 试料用氟化氢铵、氢氟酸分解，硫酸冒烟除氟，水浸取后，在硫酸介质中，于原子吸收光谱仪波长 670.8nm处，用空气-乙炔火焰进行氧化锂的测定。 3试剂 3.1氟化氢铵。 3.2氢氟酸(pl.13g/mL)。 3.3硫酸溶液(1十1)。 10mL硫酸溶液（3.3），加热至碳酸锂完全溶解，煮沸，冷至室温，用水吹洗表血，将溶液移入1000mL 容量瓶中，以水稀释刻度，摇匀。此溶液1mL相当于1000μg氧化锂。 3.5氧化锂标准溶液：移取100.00mL氧化锂标准存溶液（3.4），置于1000mL容量瓶中，以水稀 释刻度，摇匀。此溶液1mL相当于100μg氧化锂。 4仪器 原子吸收光谱仪，附锂空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用： 特征浓度：在与测量溶液基体相一致的溶液中，锂的特征浓度值应不大于0.030μg/mL。 精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.5%； 用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高 浓度平均吸光度的0.5%。 工作曲线的线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值 之比不大于0.7。 5试样 5.1铍精矿、绿柱石应通过筛孔为0.074mm的筛网。 1 YS/T254.4—2011 5.2i 试样预先在105℃110℃烘干2h，置于干燥器中冷却至室温。 6分析步骤 6.1试料 称取0.100g试样，精确到0.0001g。 6.2测定次数 独立进行二次测定，取其平均值。 6.3空白试验 随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料（6.1)置于50mL铂血中，加人2g氟化氢铵（3.1),5mL氢氟酸（3.2)，置于电炉上慢慢 加热分解，并蒸干将氟化氢铵全部赶尽，取下冷却。加入3mL硫酸溶液（3.3），置于电炉上加热至冒三 氧化二硫白烟，取下冷却，用少量水吹洗铂血壁，置于电炉上加热至冒三氧化二硫白烟，取下冷却，加入 25mL水，置于电炉上加热使盐类全部溶解至溶液透明，取下，冷至室温。将溶液移入100mL容量瓶 中，以水稀释刻度，摇匀 （3.3)，以水稀释刻度，摇匀。 6.4.3将溶液（6.4.1)、（6.4.2)在原子吸收光谱仪上，于波长670.8nm处，用空气-乙炔火焰，以水调 零，测定氧化锂的吸光度，从工作曲线查出相应的氧化锂的含量。 6.5工作曲线绘制 100mL容量瓶中，加入2mL硫酸溶液（3.3)，以水稀释至刻度，摇勾。以下按6.4.3条测定氧化锂的 吸光度。以氧化锂的含量为横坐标，吸光度（减去零浓度的吸光度）为纵坐标，绘制工作曲线。 7分析结果的计算 氧化锂含量以氧化锂的质量分数wuio计，数值以%表示，按式(1)计算： (Pi - P) . V。 : Vi X 10-) Wi,o ×100 （1) m.V2 式中： P—-自工作曲线查得随同试样做空白溶液的氧化锂量，单位为微克每毫升(μg/mL); m一-试料质量，单位为克（g)； V。一一试液的总体积，单位为毫升（mL）； Vi-—测试试液的体积，单位为毫升（mL）； 移取试液的体积，单位为毫升（mL）。 计算结果表示到小数点后二位。 2 YS/T 254.4—2011 8精密度 8.1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围，这两次结果的绝对 差值不超过重复性(r），超过重复性(r)情况不超过5%。重复性限(r)按表1数据采用线性内插法求得 表1重复性限 Wu,0 /% 0.040 0.53 1. 37 r/% 0.0031 0. 031 0. 067 8.2 2允许差 实验室之间分析结果差值应不大于表2所列允许差。 表2 2允许差 氧化锂质量分数/% 允许差/% 0.05~-0.10 0. 01 >0.10~0.40 0. 05 >0.40~0.80 0. 08 >0.80~2.00 0. 14 质量保证和控制 应用国家级标准样品或行业级标准样品（当两者没有时，也可用控制样代替），每周或每两周校核 次本分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。 中华人民共和国有色金属 行业标准 铍精矿、绿柱石化学分析方法 第4部分：氧化锂量的测定 火焰原子吸收光谱法 YS/T254.4—2011 * 中国标准出版社出版发行 北京市朝阳区和平里西街甲2号（100013) 北京市西城区三里河北街16号(100045) 网址www.spc.net.cn 总编室：（010)64275323 发行中心：(010)51780235 读者服务部：(010)68523946 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×1230 01/16 5印张0.5 字数7千字 2012年6月第一版 2012年6月第一次印刷 书号：155066·2-23606： 如有印装差错由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 YS/T254.4-2011 举报电话：(010)68510107 中华人民共和国有色金属 行业标准 铍精矿、绿柱石化学分析方法 第4部分：氧化锂量的测定 火焰原子吸收光谱法 YS/T254.4—2011 * 中国标准出版社出版发行 北京市朝阳区和平里西街甲2号（100013) 北京市西城区三里河北街16号(100045) 网址www.spc.net.cn 总编室：（010)64275323 发行中心：(010)51780235 读者服务部：(010)68523946 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×1230 01/16 5印张0.5 字数7千字 2012年6月第一版 2012年6月第一次印刷 书号：155066·2-23606： 如有印装差错由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 YS/T254.4-2011 举报电话：(010)68510107