ICS 77.040.30 YS H 17 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T34.1—2011 代替YS/T34.1~34.2—1992 高纯砷化学分析方法 电感耦合等离子 体质谱法（ICP-MS）测定 高纯砷中杂质含量 Method for chemical analysis of the high-purity arsenic- Inductive coupling plasma mass spectrum (ICP-MS) for determinating the concentration of elements in the high-purity arsenic 2011-12-20发布 2012-07-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T34.1—2011 前言 YS/T34《高纯砷化学分析方法》包括3个部分： 第1部分：高纯砷化学分析方法 电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定高纯中杂质 含量； 第2部分：高纯砷化学分析方法 极谱法测定硒量； 一第3部分：高纯砷化学分析方法 极谱法测定硫量。 本部分是YS/T34的第1部分。 本部分代替YS/T34.1一1992《高纯砷化学分析方法 孔雀绿分光光度法测定锑量》和YS/T34.2 1992《高纯砷化学分析方法 化学光谱法测钻、锌、银、铜、钙、铝、镍、铬、铅、镁、铁量》。 本部分与YS/T34.1～34.2一1992标准相比，主要有如下变动： 采用电感耦合等离子质谱法测定高纯砷中镁、铬、镍、铜、锌、银、铅、铋、钠、钾、铝、钙、铁、锑等 14个杂质的含量。 按照GB/T1.1一2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》的规定编写。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。 本部分负责起草单位：峨嵋半导体材料厂、峨眉山嘉美高纯材料有限公司。 本部分主要起草人：程高明、邹同贵、文英、唐云博、廖敏。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： YS/T34.1~34.2—1992。 YS/T 34.1—2011 高纯砷化学分析方法 电感耦合等离子 体质谱法（ICP-MS）测定 高纯砷中杂质含量 1范围 YS/T34的本部分规定了高纯砷中金属杂质含量的测定方法，采用电感耦合等离子质谱法测定砷 中镁、铬、镍、铜、锌、银、锑、铅、铋、钠、钾、铝、钙、铁等14个杂质含量。 本部分适用于99.999%～99.99999%高纯砷中金属杂质含量的测定。测定范围为1×10-7%~ 1000×10-7%。 2方法提要 在120℃～130℃的条件下，试料与氯化氢-氯混合气体反应，生成三氯化砷及杂质元素氯化物，低 沸点的三氯化砷挥发后随气体流出，用硝酸溶解留下来的杂质氯化物。推荐使用铍、、铀作内标，常规 等离子体质谱法测定镁、铬、镍、铜、锌、银、锑、铅、铋，用冷等离子体质谱法测定钠、钾、铝、钙、铁。 3试剂 3.1试剂 3.1.1盐酸(p1.19）:RM-B或BV-Ⅲ，亚沸蒸馏后使用。 3.1.2硝酸（p1.42）:RM-B或BV-Ⅲ，亚沸蒸馏后使用。 3.1.3石 硫酸（o1.84）：优级纯。 3.1.4 过氧化氢（30%）：分析纯。 3.1.5 去离子水：电阻率≥18MQ·cm。 3.1.6 氩≥99.99%。 3. 2 2标准溶液 3.2.1 元素贮备标准溶液 所用标准贮备液为国家标准。铀的浓度为500μg/mL，其余元素均为1000μg/mL。 3.2.2 内标溶液 1号内标溶液（每毫升含500ng铍、500ng钢、500ng铀）：移取0.5mL铍标准溶液、0.5mL钢标 准溶液、1.0mL标准溶液，置于1L聚丙烯容量瓶中，加入20mL硝酸，定容，混匀。 容量瓶中，加入20mL硝酸，定容，混匀。 1 YS/T34.1—2011 3.2.3 3混合元素标准溶液 1号混合元素标准溶液[每毫升500ng（钠、镁、铝、钾、钙、铬、铁、镍、铜、锌、银、锑、铅、铋)]：移取 0.5mL14种元素贮备标准溶液，置于1L聚丙烯容量瓶中，加人20mL硝酸，定容，混勾。 2号混合标准溶液[每毫升含500ng（铍、钻、钢、铋、铀）：移取0.5mL铍、钻、钢、铋4种元素贮备 标准溶液和1.0mL铀元素贮备标准溶液，置于1L聚丙烯容量瓶中，加入20mL硝酸，定容，混匀。 3.2.4仪器日常调试溶液［每毫升1ng（铍、钴、钢、铋、铀)] 移取2.0mL2号混合元素标准溶液（3.2.32号），置于1L聚丙烯容量瓶中，加人20mL硝酸，定 容，混匀。 3.2.5 5质量校正标准溶液 移取1号混合元素标准溶液（3.2.3）、1号内标溶液（3.2.2），置于50mL聚丙烯容量瓶中，加入 1mL硝酸，定容，混匀，制得一组（包括空白在内至少4个点）质量校正标准溶液。每个溶液都含有 14种杂质元素，每个溶液都含有元素铍、钢、铀。推荐的校正标准溶液组成及配制方法见表1。 表 1 校正标准溶液 杂质 内标 体积 ng/mL ng/mL mL 0 10 50 2. 0 10 50 10. 0 10 20.0(50.0) 10 50 3.2.6 6标准溶液的贮存与使用 3.2.6.1所有标准溶液可贮于清洁的室温环境中； 分予以弃去。禁止直接在容量瓶移取或吸用。 3.2.6.3元素贮备标准溶液（3.2.1）、1号内标溶液（3.2.2）、混合元素标准溶液（3.2.3），推荐使用期 为1年。仪器日常调试溶液（3.2.4）、2号内标溶液（3.2.2），推荐使用期为1个月。质量校正标准溶液 （3.2.5），推荐使用期为1周。 4仪器 4.1挥发装置 挥发装置见图1。 2 YS/T34.1—2011 说明： 2L平底烧瓶，内装300mL硫酸； 2— 盐酸滴液漏斗； 3—过氧化氢滴液漏斗； 4--盐酸瓶； 5.6— 硫酸洗气瓶； 石英料； 射水泵； 9- 温度计； 电热石英板； 10- 11- 硫酸浴； 红外灯。 12- 图1挥发装置 4. 2 ICP-MS 4.2.1 日常调试 在分析试样前，使用仪器日常调试溶液（3.2.4），按照仪器制造厂规定，检查仪器参数如灵敏度、 RSD%、氧化物%、双电荷离子、峰形状及分辨率。 参数如劣于规定值，需要重新调整仪器。 4.2.2 仪器校正 仪器经日常调试正常并确定仪器参数后，先分析校正空白，然后分析校正标准溶液（3.2.5），用一次 线性回归分析法绘制相对响应（对内标的相对响应)对浓度的校正曲线，确定斜率、截距及相关系数。 5 分析步骤 5.1 样品处理及测定环境要求 1000级（6级）净化。 5.2试料 从试样中称取：