ICS 77.120.90 YS H64 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T360.2—2011 代替YS/T360—1994 钛铁矿精矿化学分析方法 第2部分：全铁量的测定 重铬酸钾滴定法 Methods of chemical analysis for ilmenite concentrate- Part 2:Determination of total iron content-- Potassium dichromate titration 2011-12-20发布 2012-07-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T360.2—2011 前言 YS/T360《钛铁矿精矿化学分析方法》分为六个部分： 第1部分：二氧化钛量的测定硫酸铁铵滴定法； -第2部分：全铁量的测定重铬酸钾滴定法； 第3部分：氧化亚铁量的测定重铬酸钾滴定法； 第4部分：氧化铝量的测定EDTA滴定法； 第5部分：二氧化硅量的测定硅钼蓝分光光度法； 第6部分：氧化钙、氧化镁、磷量的测定等离子体发射光谱法。 本部分为YS/T360的第2部分。 本部分代替YS/T360—1994《钛铁矿（砂矿）精矿化学分析方法》（YB878—76）的第四部分《全铁 的测定》。 本部分与YS/T360一1994相比，主要变化如下： 规定了测定范围：1%~45%。 计算公式采用国际计量单位； 重新确定了允许差； 增加了重复性限。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本标准起草单位：遵义钛业股份有限公司、金川集团有限公司、云南新立有色金属有限公司、抚顺钛 业有限公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所。 本标准主要起草人：刘平、张瑾洁、罗霖、喻生洁、张健、庄军、张江峰。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： YB878—1976; YS/T360—1994。 YS/T360.2—2011 钛铁矿精矿化学分析方法 第2部分：全铁量的测定 重铬酸钾滴定法 1范围 YS/T360的本部分规定了钛铁矿精矿中全铁量的测定方法。 本部分适用于钛铁矿精矿中全铁量的测定。测定范围为1.00%~45.00%。 2方法提要 试料用焦硫酸钾熔融，酸浸，在热稀盐酸溶液中，加稍过量的氯化亚锡使三价铁还原为二价铁。过 量氯化亚锡用二氯化汞氧化，加入硫酸-磷酸混合酸，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准滴定溶 液滴定至稳定的紫色为终点。 3试剂 3.1焦硫酸钾。 3.2盐酸(1+1)。 3.3盐酸（5十95)。 3.4石 加人150mL磷酸（p约1.70g/mL），混匀。 3.5氯化亚锡溶液：称取10g氯化亚锡(SnCl²·2HzO)溶于10mL热盐酸（p约1.19g/mL)中，以水 稀释至100mL。过滤。用时现配制。 3.6二苯胺磺酸钠溶液（2g/L)。 3.7二氟化汞：饱和溶液。 150℃烘2h，并置于干燥器中冷却至室温），溶于适量水中，移人2000mL容量瓶中，用水稀释至刻度， 混匀。 4试样 4.1 试样粒度应不大于90μm。 4.2试样需预先在105℃～110℃烘2h，置于干燥器中，冷却至室温。 5 分析步骤 5.1试料 称取0.200g试样，精确至0.0001g。 1 YS/T 360.2—2011 5.2 测定次数 独立地进行三次测定，取其平均值。 5.3 空白试验 随同试料做空白试验。 5.4测定 5.4.1将试料(5.1)置于30mL瓷埚中，加8g～10g焦硫酸钾（3.1)，盖上盖，移入400℃~ 500℃高温炉中放置10min左右，炉温升至700℃～750℃熔融13min15min。取出，冷却。 5.4.2将熔块倒入400mL烧杯中，用少量热的盐酸（3.3)洗净埚和盖，加25mL盐酸（3.2），以水稀 释至70mL左右，加热使熔块全部溶解。 水冷却至室温，加10mL二氯化汞饱和溶液（3.7），摇匀。放置3min～5min，加入18mL硫酸-磷酸混 合酸（3.4)及4滴二苯胺磺酸钠溶液（3.6），用重铬酸钾标准滴定溶液（3.8)滴定至溶液呈稳定的紫色即 为终点。 分析结果的计算 6 全铁的含量以铁的质量分数WzF计，数值以%表示，按公式(1)计算： c(V-V.)X6X55.85X10-3 ..(1) X100 WFe mo 式中： V 滴定试液中所消耗的重铬酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； V. 空白试验所消耗的重铬酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； 重铬酸钾标准滴定溶液的摩尔浓度，单位为摩尔每升（mol/L)； c 55.85 铁的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)； mo 试料质量，单位为克（g）。 计算结果表示到小数点后两位。 7精密度 7.1重复性 在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 差的绝对值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）)的情况不超过5%。重复性限（r）)按表1数据采用线 性内插法求得。 表 1 铁的质量分数(%) 30. 96 32. 64 33.12 35. 77 36.18 重复性限r(%) 0. 13 0. 18 0. 20 0. 27 0. 29 2 YS/T360.2—2011 7.2 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。 表 2 全铁量/% 允许差/% 1.00~10.00 0. 10 >10.00~20.00 0. 20 >20.00~30.00 0. 30 >30.00~45.00 0. 50 试验报告 8 试验报告应包括下列内容： 试样； a) b) 本标准号； ( 分析结果及其表示； (P 与基本分析步骤的差异； e) 测定中观察到的异常现象； f) 试验日期。 N011 L/ 中华人民共和国有色金属 行业标准 钛铁矿精矿化学分析方法 第2部分：全铁量的测定 重铬酸钾滴定法 YS/T360.2—2011 * 中国标准出版社出版发行 北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013) 北京市西城区三里河北街16号(100045) 网址www.spc.net.cn 总编室：(010)64275323发行中心：(010)51780235 读者服务部：(010)68523946 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×12301/16 印张0.5字数7千字 2012年6月第一版 2012年6月第一次印刷 * 书号：155066·2-23689 如有印装差错 由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 举报电话：(010)68510107 YS/T360.2-2011 打印日期：2012年7月10日F007 N011 L/ 中华人民共和国有色金属 行业标准 钛铁矿精矿化学分析方法 第2部分：全铁量的测定 重铬酸钾滴定法 YS/T360.2—2011 * 中国标准出版社出版发行 北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013) 北京市西城区三里河北街16号(100045) 网址www.spc.net.cn 总编室：(010)64275323发行中心：(010)51780235 读者服务部：(010)68523946 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×12301/16 印张0.5字数7千字 2012年6月第一版 2012年6月第一次印刷 * 书号：155066·2-23689 如有印装差错 由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 举报电话：(010)68510107 YS/T360.2-2011 打印日期：2012年7月10日F007