ICS 77.120.60 YS H 13 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T461.6——2013 代替YS/T461.6—2003 混合铅锌精矿化学分析方法 第6部分：汞量的测定 原子荧光光谱法 Methods for chemical analysis of lead and zinc bulk concentrates- Part6:Thedetermination of mercury content- Atomic fluorescence spectrometry 2013-10-17发布 2014-03-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T461.6—2013 前言 YS/T461《混合铅锌精矿化学分析方法》分为11个部分： 第1部分：铅量与锌量的测定沉淀分离NazEDTA滴定法； -第2部分：铁量的测定Na2EDTA滴定法； 第3部分：硫量的测定燃烧-中和滴定法； 一第4部分：砷量的测定碘滴定法； 第5部分：二氧化硅量的测定钼蓝分光光度法； 第6部分：汞量的测定原子荧光光谱法； 第7部分：镉量的测定 火焰原子吸收光谱法； -第8部分：铜量的测定火焰原子吸收光谱法； 第9部分：银量的测定火焰原子吸收光谱法； 第10部分：金量与银量的测定火试金法； 第11部分：砷、、镉、钻、铜、镍、锑量的测定 电感耦合等离子体-原子发射光谱法。 本部分为YS/T461的第6部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替YS/T461.6一2003《混合铅锌精矿化学分析方法汞量的测定 冷原子荧光光谱法》， 与YS/T461.6—2003相比，主要变化如下： 方法由“冷原子荧光光谱法”改为“原子荧光光谱法”； -对文本格式进行了修改； %010%20000%020%20000 一增加了“再现性”条款，删除了“允许差”条款； 一增加了“试验报告”要求。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。 YS/T461负责起草单位：深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、白银有色集团股份有限公司、 北京矿冶研究总院。 本部分负责起草单位：深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂。 金岭南有色金属股份有限公司凡口铅锌矿、北京矿冶研究总院。 本部分主要起草人：张小军、师世龙、翟周违、郑丽霞、李杰、贡海燕、谢芳彩、谢伦云、马丽、陈殿耿。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： YS/T461.6-2003。 I YS/T 461.6--2013 混合铅锌精矿化学分析方法 第6部分：汞量的测定 原子荧光光谱法 1范围 YS/T461的本部分规定了混合铅锌精矿中汞量的测定方法。 本部分适用于混合铅锌精矿中汞量的测定。测定范围：0.0002%～0.10%。 2方法提要 试料用盐酸、硝酸溶解，在稀盐酸介质中，离子态的汞被硼氢化钾还原为原子态汞，由氩气导人石英 炉原子化器中，在原子荧光光谱仪上测量汞的荧光强度。按标准曲线法计算汞的含量。 3试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和蒸馅水或去离子水或相当纯度的水。 3.1盐酸(p=1.19g/mL)。 3.2硝酸(p=1.42g/mL）。 3.3盐酸(1+19)。 3.4硝酸(1+19)。 3.5氢氧化钾（5g/L）：称取氢氧化钾5g溶于1000mL水，用时现配。 3.7重铬酸钾保护液：称取0.5g重铬酸钾溶于1000mL硝酸（3.4)中。 3.8汞标准贮存液：称取置于硅胶干燥器充分干燥过的二氯化汞（≥99.9%)0.1354g于400mL烧杯 中，加入200mL重铬酸钾保护液（3.7），搅拌溶解完全，用重铬酸钾保护液（3.7)将其移入1000mL容 量瓶中，并稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.1mg汞。 3.9汞标准溶液：移取0.50mL汞标准贮存液（3.8）于500mL容量瓶中，用硝酸（3.4）稀释到刻度，混 匀。此溶液1mL含0.1μg汞。 3.10氩气（wAr≥99.99%）。 4仪器 原子荧光光谱仪，附汞高强度空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用： 检出限：不大于1.0ng/mL； 精密度：用10ng/mL的汞标准溶液测量10次荧光强度，其标准偏差不应超过平均荧光强度 的5.0%； 一工作曲线的相关系数不低于0.995。 1 YS/T461.6—2013 5试样 5.1 试样应通过0.100mm孔筛。 5.2试样应在105℃土5℃烘箱中烘1h，并置于干燥器中冷却至室温备用。 6分析步骤 6.1试料 称取0.10g试样，精确至0.0001g。 6.2测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3空白试验 随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料(6.1)置于150mL烧杯中，用少量水润湿，加入10mL盐酸（3.1)，80℃～100℃水浴加热 10min后，加入5mL硝酸（3.2），继续水浴加热10min，取下冷却至室温，移人100mL容量瓶中，以水定 容，混匀后，澄清。按表1分取试液到已加人5mL盐酸(3.1)的100mL容量瓶，定容、混匀后待测。 表1分取体积 WHg 分取体积 % mL 0.000 2~0.01 10.00 >0.01~0.02 5.00 >0.02~0.10 1.00 6.4.2在原子荧光光谱仪上，以盐酸（3.3)为载流，硼氢化钾溶液（3.6)为还原剂，以汞空心阴极灯为激 发光源，以试料空白溶液为参比，测量汞的荧光强度，从工作曲线上查出汞的浓度。 6.5工作曲线的绘制 6.5.1移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、8.00mL、10.00mL汞标准溶液（3.9）于一组 100mL容量瓶中，分别加人5mL盐酸（3.1)，以水稀释至刻度，混匀，此标准溶液系列所对应的浓度为 0ng/mL、0.50ng/mL、1.00ng/mL、2.00ng/mL、5.00ng/mL、8.00ng/mL、10.00ng/mL。用时现配。 6.5.2在与测量试液（6.4.2)相同条件下，测量系列标准溶液系列（6.5.1)中汞的荧光强度，减去“零”浓 度标准溶液的荧光强度。以汞的浓度为横坐标，荧光强度为纵坐标，绘制工作曲线。 7分析结果的计算 汞量以汞的质量分数WH计，数值以%表示，按式(1)计算： p.V。.Vz X10-9 WHg X100% ·(1 ) m.V, 2 YS/T461.6—2013 式中： 自工作曲线上查得的汞的浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）； V. 试液总体积，单位为毫升（mL）； V. 分取试液的体积，单位为毫升（mL）； V2 测定试液的体积，单位为毫升（mL）； 试料的质量，单位为克（g）。 m 计算结果表示到两位有效数字。 8精密度 8.1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表2数据采用线 性内插法求得。 表2重复性限 WHg / % 0.000 28 0.008 8 0.032 0.11 r/% 0.00005 0.000 7 0.004 0.02 8.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限(R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表3数据采用线 性内插法求得。 表3 再现性限 WHg /% 0.00028 0.0088 0.032 0.11 R/% 0.000 06 0.001 1 0.007 0.03 试验报告 试验报告至少应包含以下内容： 试样； 使用的标准（YS/T461.6—2013）； 分析结果及其表示； 与基本分析步骤的差异； 一测定中观察到的异常现象； 一试验日期。 中华人民共和国有色金属 行业标准 混合铅锌精矿化学分析方法 第6部分：汞量的测定 原子荧光光谱法 YS/T461.6—2013 * 中国标准出版社出版发行 北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013) 北京市西城区三里河北街16号(100045) 网址www.spc.net.cn 总编室：(010)64275323 发行中心：(010)51780235 读者服务部：(010)68523946 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880X1230 01/16 印张0.5 字数8千字 2014年5月第一版 2014年5月第一次印刷 书号：155066·2-26751 如有印装差错 由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 YS/T 461.6-2013 举报电话：(010)68510107 中华人民共和国有色金属 行业标准 混合铅锌精矿化学分析方法 第6部分：汞量的测定 原子荧光光谱法 YS/T461.6—2013 * 中国标准出版社出版发行 北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013) 北京市西城区三里河北街16号(100045) 网址www.spc.net.cn 总编室：(010)64275323 发行中心：(010)51780235 读者服务部：(010)68523946 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880X1230 01/16 印张0.5 字数8千字 2014年5月第一版 2014年5月第一次印刷 书号：155066·2-26751 如有印装差错 由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 YS/T 461.6-2013 举报电话：(010)68510107