ICS77.120.60 YS H 13 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T461.9—2013 代替YS/T461.9-2003 混合铅锌精矿化学分析方法 第9部分：银量的测定 火焰原子吸收光谱法 Methods for chemical analysis of lead and zinc bulk concentrates- Part 9:The determination of silver content- Flame atomic absorption spectrometry 2013-10-17发布 2014-03-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T461.9—2013 前言 YS/T461《混合铅锌精矿化学分析方法》分为11个部分： 第1部分：铅量与锌量的测定 沉淀分离NazEDTA滴定法； 第2部分：铁量的测定 NazEDTA滴定法； 第3部分：硫量的测定 燃烧-中和滴定法； 第4部分：量的测定 碘滴定法； 第5部分：二氧化硅量的测定 钼蓝分光光度法； 第6部分：汞量的测定 原子荧光光谱法； 第7部分：镉量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第8部分：铜量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第9部分：银量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第10部分：金量与银量的测定火试金法； 第11部分：砷、铋、镉、钻、铜、镍、锑量的测定 电感耦合等离子体-原子发射光谱法。 本部分为YS/T461的第9部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替YS/T461.9—2003《混合铅锌精矿化学分析方法 银量的测定 火焰原子吸收光谱 法》，与YS/T461.9—2003相比，主要变化如下： 对文本格式进行了修改； 增加了“再现性”条款，删除了“允许差”条款； 增加了“试验报告”要求。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 YS/T461负责起草单位：深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、白银有色集团股份有限公司、 北京矿冶研究总院。 本部分负责起草单位：深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂。 本部分参加起草单位：深圳市中金岭南有色金属股份有限公司凡口铅锌矿、白银有色集团股份有限 公司、北京矿冶研究总院、株洲冶炼集团股份有限公司、西部矿业股份有限公司锡铁山分公司、湖南有 色院。 本部分主要起草人：刘仁杰、陈铁军、唐萍、陈化玲、巴建荣、阴东霞、王皓莹、陈殿耿、张艳云、 雷素函、杜峰、李莉、杨德利、庞文林。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： YS/T461.9—2003。 I YS/T461.9—2013 混合铅锌精矿化学分析方法 第9部分：银量的测定 火焰原子吸收光谱法 1范围 YS/T461的本部分规定了混合铅锌精矿中银量的测定方法。 本部分适用于混合铅锌精矿中银量的测定。测定范围：50g/t～500g/t。 2 方法提要 试样用盐酸、硝酸溶解，在15%体积分数的盐酸介质中，使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波 长328.1nm处，测定银的吸光度。按标准曲线法计算银的含量。 3试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1盐酸（p=1.19g/mL）。 3.2硝酸（p=1.42g/mL）。 3.3高氟酸（p=1.67g/mL）。 3.4硝酸(1+1)。 3.5银标准贮存溶液：称取0.5000g金属银（wAg≥99.99%）于100mL烧杯中，加20mL硝酸 中，加人20mL硝酸（3.4），用不含氯离子的水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.5mg银。 3.6银标准溶液：移取10.00mL银标准存溶液（3.5）于100mL容量瓶中，加人4mL硝酸（3.4），用 不含氯离子的水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含50μg银。 4仪器 原子吸收光谱仪附银空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用： 特征浓度：在与测量溶液的基体相一致的溶液中，银的特征浓度应不大于0.06μg/mL。 精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%； 用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高 浓度的标准溶液平均吸光度的0.5%。 工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比，应不小于0.8。 5试样 5.1试样应通过0.100mm孔筛。 1 YS/T461.9—2013 5.2 试样应在105℃士5℃烘箱中烘1h，并置于干燥器中冷却至室温备用。 分析步骤 6.1 试料 按表1称取试样，精确至0.0001g。 表1 称样量 WAg/(g/t) 试料量/g 50~200 1.00 >200~500 0.50 6.2测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3 空白试验 随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料（6.1)置于250mL烧杯中，用少量水润湿，加人15mL盐酸（3.1)，低温加热分解5min， 加入10mL硝酸（3.2)，继续加热溶解并蒸发至近干[如试料含碳，加人3mL高氯酸（3.3），加热至冒浓 烟，再加人3mL硝酸（3.2），加热直至碳完全氧化并蒸至近干，取下冷却。 6.4.2用水吹洗表面血及杯壁，加入15mL盐酸（3.1）、50mL水，加热煮沸溶解盐类，取下冷却至室 温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。澄清或干过滤。 6.4.3使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长328.1nm处，以水调零，测定银的吸光度，减去试料 空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查得银的浓度。 6.5工作曲线的绘制 6.5.1移取0mL，1.00mL，2.00mL，3.00mL，4.00mL，5.00mL，6.00mL银标准溶液（3.6）置于一组 100mL容量瓶中，加人15mL盐酸（3.1)，用水稀释至刻度，混匀。此系列标准溶液所对应的银浓度为： 0μg/mL,0.50μg/mL1.00μg/mL1.50μg/mL,2.00μg/mL，2.50μg/mL,3.00μg/mL。 调零，测量系列标准溶液的吸光度，减去系列标准溶液中“零”浓度溶液的吸光度，以银的浓度为横坐标， 吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 分析结果的计算 银量以银的质量分数wAg计，数值以g/t表示，按式（1)计算： p.v WAg m 式中： 自工作曲线上查得的银的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； P- 2 YS/T461.9—2013 V—试液体积，单位为毫升(mL)； 一试料的质量，单位为克（g）。 计算结果只表示到整数位。 8 精密度 8.1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表2数据采用线 性内插法求得。 表2 重复性限 WA/(g/t) 78 335 523 r/(g/t) 6 16 22 8.2 再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表3数据采用线 性内插法求得。 表3 再现性限 WAg/(g/t) 78 523 R/(g/t) 10 25 34 9 试验报告 试验报告至少应包含以下内容： 试样； 使用的标准（YS/T461.9—2013）； 分析结果及其表示； 与基本分析步骤的差异； 测定中观察到的异常现象； 试验日期。 461.9—2013 YS/T 中华人民共和国有色金属 行业标准 混合铅锌精矿化学分析方法 第9部分：银量的测定 火焰原子吸收光谱法 YS/T461.9—2013 中国标准出版社出版发行 北京市朝阳区和平里西街甲2号（100013) 北京市西城区三里河北街16号（100045） 网址www.spc.net.cn 总编室：(010)64275323发行中心：（010)51780235 读者服务部：（010)68523946 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×12301/16印张0.5字数8千字 2014年4月第一版 2014年4月第一次印刷 * 书号：155066·2-26747 如有印装差错 由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 举报电话：（010)68510107 YS/T461.9-2013 打印日期：2014年5月7日F007 461.9—2013 YS/T 中华人民共和国有色金属 行业标准 混合铅锌精矿化学分析方法 第9部分：银量的测定 火焰原子吸收光谱法 YS/T461.9—2013 中国标准出版社出版发行 北京市朝阳区和平里西街甲2号（100013) 北京市西城区三里河北街16号（100045） 网址www.spc.net.cn 总编室：(010)64275323发行中心：（010)51780235 读者服务部：（010)68523946 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×12301/16印张0.5字数8千字 2014年4月第一版 2014年4月第一次印刷 * 书号：155066·2-26747 如有印装差错 由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 举报电话：（010)68510107 YS/T461.9-2013 打印日期：2014年5月7日F007