ICS 77. 120. 70 YS H 13 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T74.11—2010 镉化学分析方法 第11部分：砷、锑、镍、铅、铜、 锌、铁、铊、锡和银量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 Methods for chemical analysis of cadmium- Part 11:Determination of arsenic,antimony,nickel,lead,copper zinc,iron,thallium,tin and silver contents- Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry 2010-11-22发布 2011-03-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T74.11—2010 前言 YS/T74一2010《镐化学分析方法》分为11个部分： 第1部分：砷量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法； 第2部分：锑量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法； 第3部分：镍量的测定 电热原子吸收光谱法； 第4部分：铅量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第5部分：铜量的测定 二乙基二硫代氨基甲酸铅分光光度法； 第6部分：锌量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第7部分：铁量的测定 1,10-二氮杂菲分光光度法； 第8部分：铊量的测定 结晶紫分光光度法； 第9部分：锡量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法； 第10部分：银量的测定火焰原子吸收光谱法； 第11部分：砷、锑、镍、铅、铜、锌、铁、铊、锡和银量的测定 电感耦合等离子体原子发射光 谱法。 本部分为第11部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分起草单位：中冶葫芦岛有色金属集团有限公司、北京矿冶研究总院。 本部分参加起草单位：株洲冶炼集团股份有限公司、陕西东岭冶炼有限公司、河南豫光金铅股份有 限公司。 本部分主要起草人：刘丽敏、于力、李秀静、刘春峰、马青、汤淑芳、刘焉、何宗浦、杨艳、李爱玲、 张亚兵。 I YS/T74.11—2010 镐化学分析方法 第11部分：砷、锑、镍、铅、铜、 锌、铁、铠、锡和银量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 警告一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验，并具备使用ICP电感耦合等离子发 射光谱仪的技能，严格按照电感耦合等离子发射光谱仪安全操作规程操作。 1范围 YS/T74的本部分规定了镉中砷、锑、镍、铅、铜、锌、铁、铠、锡、银元素的电感耦合等离子体原子发 射光谱的测定方法。 本部分适用于镉中、锑、镍、铅、铜、锌、铁、铊、锡、银元素含量的多元素同时测定，也适用于其中一 个元素的独立测定。测定范围见表1。 表1各元素测定范围 元素 质量分数/% 元素 质量分数/% As 0.0005～0.0050 Sb 0.0005～0.0050 Ni 0. 0005~0. 005 0 Pb 0.0005~0.0050 Cu 0.0005~0.0050 Zn 0.0005~0.0050 Fe 0.0005~0.0050 us 0.0005~0.0050 T1 0.0005~0.0050 Ag 0.0005~0.0050 2方法原理 试料以硝酸溶解，在酸性介质中，采用基体匹配法，在电感耦合等离子体发射光谱仪上，于各元素所 对应的波长处测量发射强度。 3试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和二次蒸馏水或相当纯度的水。 3.1 氢氧化钠，优级纯。 3.2酒石酸。 3.3金属镉(Wca≥99.999%）。 3.4硝酸(p1.42g/mL)，优级纯。 3.5 盐酸（p1.19g/mL），优级纯。 3.6金 氩气（wA≥99.99%）。 3.7 硝酸(1+1)。 YS/T74.11—2010 3.8盐酸(1+1)。 3.9硝酸(1.8mol/L)。 3.10盐酸-硝酸混合酸（3十1)。 3.11 镉基体溶液：称取10.0g金属（3.3)，加人最少量硝酸（3.7)缓慢溶解后，移人100mL容量瓶 中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.1g镉。 3.12标准贮存溶液 3.12.1铅、锌、镍、铁、铜标准贮存溶液：分别称取0.1000g金属铅、锌、镍、铁、铜（w≥99.99%）于一 组100mL烧杯中，分别加人30mL硝酸（3.7)，盖上表面血，加热至完全溶解，煮沸除去氮的氧化物，分 别移入一组1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此组溶液每毫升分别含0.1mg铅、锌、镍、 铁、铜。 300mL烧杯中，加人20mL氢氧化钠（10g/L)，加热溶解完全，加人盐酸（1十1)中和至微酸性，冷却， 移入1000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.1mg砷。 警告：As20有毒，使用小心。 3.12.3锡、锑标准贮存溶液：称取0.2000g锡片（≥99.99%）和锑片（≥99.99%）分别放于100mL 烧杯中，加人10mL酒石酸（200g/L）、30mL硝酸（1+1)，低温加热溶解后，移入200mL容量瓶中并 用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL分别含1mg锡和锑。 3.12.4铊标准贮存溶液：称取0.2000g铊（≥99.99%）于100mL烧杯中，加人30mL硝酸（3.7)加 热溶解后，移人200mL容量瓶中并稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铊。 3.12.5银标准贮存溶液：称取0.1000g金属银（≥99.99%），置于100mL烧杯中，加10mL硝酸 （3.7）。低温溶解后，继续蒸至小体积，取下冷却至室温，转移到100mL容量瓶中，加80mL盐酸 （3.8），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg银。 3.13标准溶液：将标准贮存溶液（3.12)稀释为10μg/mL，并与标准贮存溶液保持一致的酸度（用时 现配)。 注：互有化学干扰、产生沉淀及互有光谱干扰的元素应分组配制。 4仪器 电感耦合等离子体原子发射光谱仪。 推荐仪器测定条件：参考工作条件见表2，分析谱线见表3。 表2参考仪器工作条件 辅助气流量/ 曝光时间/s RF功率/W 雾室压力/psi 泵速/rpm 冲洗时间/s (L/min) 长波 短波 1 150 0. 5 100 15 26 25 10 表3 分析谱线 元素 Pb Zn Fe Cu T1 As Sb Sn Ag Ni 波长/nm 220.3 213.8 238.2 324.7 190.8 189.0 206.8 231.6 189. 9 328.0 级数 152 157 141 103 176 177 162 176 102 145 扣背景点 1,15 2,14 3,15 1,15 1,14 1,13 2,14 1,14 1,15 1,15 2 YS/T74.11—2010 5试样 金属样厚度不大于1mm的碎屑，试样应处理表面。 取适量样品加人（1十9)硝酸，反应后立即流水冲洗，彻底洗净后加人酒精冲洗，取出阴干。 6分析步骤 6.1试料 称取1.000g试样，精确至0.0001g。 6.2测定次数 独立的进行两次测定，取其平均值。 6.3空白试验 随同试料，称取与试料相同量的金属镉（3.3）做空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料（6.1)放人100mL烧杯中，加人20mL硝酸（3.7)，待剧烈反应后，加热至分解完全，取 下冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 6.4.2使用ICP发射光谱仪，按仪器工作条件，绘制标准溶液曲线，当工作曲线线性r≥0.999时，进行 试样测定，仪器按照结果输出设定的要求自动计算所测元素的含量，以质量分数Wx计，数值以%表示。 所得结果表示二位有效数字。 6.5工作曲线的绘制 100mL容量瓶中，加人10mL硝酸（3.7)，用水稀释至刻度，混匀。标准溶液要匹配与称样量一致的镉 基体溶液（3.11）。 6.5.2使用ICP发射光谱仪，在仪器最佳测定条件下，绘制标准溶液曲线，当工作曲线线性r≥0.999 时，可进行试样测定。根据光强度和浓度的关系计算机自动给出样品中各元素的质量浓度。 7精密度 7.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按以下表4数据采用 线性内插法求得： 表4重复性限 Ws /% 0. 000 5 0.005 0 r/% 0.000 06 0.000 3 Ws / % 0. 000 5 0.005 0 r/% 0.000 06 0. 000 3 3 YS/T 74.11—2010 表4(续) Ws / % 0. 000 5 0. 005 0 r/ % 0. 000 06 0. 000 3 Wn / % 0. 000 5 0. 005 0 r/% 0.000 06 0. 000 3 WAg/% 0. 000 5 0. 005 0 T/% 0.00006 0. 000 3 Wg / % 0. 000 5 0 S00'0 r/% 0. 000 06 0. 000 3 wc / % 0. 000 5 0. 005 0 T/% 0. 000 06 0. 000 3 wg / % 0. 000 5 0. 005 0 T/% 0. 000 06 0. 000 3 Wp / % 0. 000 5 0. 005 0 r/% 0. 000 07 0. 000 6 Wz / % 0. 000 5 0. 005 0 %