ICS 77.120.70 YS H 13 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 74.5—2010 代替YS/T74.5—1994 镉化学分析方法 第5部分：铜量的测定 二乙基二硫代氨基甲酸铅分光光度法 Methods for chemical analysis of cadmium- Part 5 : Determination of copper content- Lead diethyldithio-carbamate spectrophotometry 2010-11-22发布 2011-03-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T74.5—2010 前言 YS/T74一2010《镉化学分析方法》分为11个部分： 第1部分：砷量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法； 第2部分：锑量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法； 第3部分：镍量的测定 电热原子吸收光谱法； 第4部分：铅量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第5部分：铜量的测定 二乙基二硫代氨基甲酸铅分光光度法； 第6部分：锌量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第7部分：铁量的测定 1,10-二氮杂菲分光光度法； 第8部分：铊量的测定 结晶紫分光光度法； 第9部分：锡量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法； 第10部分：银量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第11部分：砷、锑、镍、铅、铜、锌、铁、铊、锡和银量的测定 电感耦合等离子体原子发射光 谱法。 本部分为第5部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替YS/T74.5一1994《镉化学分析方法 二乙基二硫代氨基甲酸铅分光光度法测定铜 量》，本部分与原标准相比，主要变化如下： 对文本格式进行了修改； 一 补充了精密度、质量保证和控制条款； 一增加了警告性提示； 增加了试验报告条款。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分负责起草单位：中冶葫芦岛有色金属集团有限公司。 本部分参加起草单位：深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂、河南豫光金铅股份有限 公司、陕西东岭冶炼有限公司。 本部分主要起草人：刘丽敏、宋秀丽、李遵义、左红毅、杨林娟、杨艳。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： YS/T74.5—1994; GB/T2130—1980。 YS/T74.5—2010 镉化学分析方法 第5部分：铜量的测定 二乙基二硫代氨基甲酸铅分光光度法 警告一一使用有机试剂时建议戴口罩，在通风设施良好的地方操作 1范围 YS/T74的本部分规定了镉中铜量的测定方法。 本部分适用于镉中铜量的测定。测定范围：0.00005%～0.025%。 2方法原理 在酸性介质中，二价铜与二乙基二硫代氨基甲酸铅（铜试剂铅盐)置换，形成二乙基二硫代氨基甲酸 铜的有色配合物，于分光光度计波长440nm处，测量其吸光度 显色溶液中铋小于20ug不干扰测定， 3试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或相当纯度的水。 3.1乙酸铅。 3.2硝酸（pl.42g/mL），优级纯。 3.3 氨水（p0.90g/mL），优级纯。 3.4 硝酸（1十1）。 硝酸（1十10）。 3.5 3.6 氨水（1十2）。 3.7二乙基二硫代氨基甲酸铅（铜试剂铅盐）-三氯甲烷溶液：称取0.10g乙酸铅（3.1)溶于100mL水 中，加入5mL硝酸钾溶液（100g/L）、20mL二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液（5g/L），混勾。移入 500mL分液漏斗中，加人250mL三氯甲烷，振荡2min，静置分层，将有机相干过滤于500mL棕色干 （3.4），低温加热至溶解完全，冷却，用水洗表皿及杯壁，移入1000mL容量瓶中，加人10mL硝酸 （3.4），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含有100ug铜。 3.9铜标准溶液：移取25.00mL铜标准贮存溶液（3.8）于500mL容量瓶中，加人5mL硝酸（3.4）以 水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含有5uμg铜。 4仪器 分光光度计。 1 YS/T74.5—2010 5分析步骤 5.1试料 按表1称取试样，精确至0.0001g。 表1试料量、试液体积及加入硝酸量 铜质量分数/ 试料/ 加人硝酸（3.4)/ 试液体积/ 分取试液体积/ % g mL mL mL 0.000 05~0.000 30 5. 00 30 >0.00030~0.0010 2. 00 20 >0.001 0~0.004 0 0. 50 10 >0.0040~0.010 1. 00 15 50 10. 00 >0.010~0.025 1. 00 15 50 5. 00 5.2空白试验 随同试料做空白试验。 5.3测定 5.3.1将试料（5.1)置于250mL烧杯中，按表1加人硝酸（3.4），加热至试料溶解完全，低温蒸发至近 干，冷却。 5.3.2用水洗表皿及杯壁，加热溶解盐类，冷却。 5.3.2.1铜≤0.0040%时，将试液（5.3.1)移人125mL分液漏斗中，加水稀释至30mL。 5.3.2.2 铜>0.0040%时.将试液（5.3.1)移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度.混勾.按表1分取 试液于125mL分液漏斗中，加水稀释至30mL。 5.3.3用氨水（3.6）和硝酸（3.5）调节溶液pH1～pH3。 5.3.4加人15.00mL二乙基二硫代氨基甲酸铅-三氯甲烷溶液（3.7），振荡2min，静置分层。 5.3.5有机相用脱脂棉干过滤于2cm吸收血中，以三氯甲烷为参比，于分光光度计波长440nm处， 测量其吸光度。 5.3.6 减去空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的铜量。 5.4工作曲线的绘制 5.4.1分别移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL铜标准溶液 （3.9）于一组125mL分液漏斗中，加水至30mL。 5.4.2按5.3.3~5.3.5条进行。 5.4.3 减去试剂空白的吸光度，以吸光度为纵坐标，铜量为横坐标，绘制工作曲线。 6 分析结果的计算 铜含量以铜的质量分数wcu计，数值以%表示，按式（1)计算： X 100 ( 1 ) m.V, 2 YS/T74.5—2010 式中： 自工作曲线上查得的铜量，单位为微克（ug）； m1 V. 试液的总体积，单位为毫升（mL）； Vi 分取试液的体积，单位为毫升（mL）； mo 试料的质量，单位为克（g）。 分析结果保留两位有效数字。 7精密度 7. 1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限（r)按以下表2数据采用 线性内插法求得： 表 2 重复性限 Wcu / % 0.000 042 0. 000 22 0, 001 1 0.005 5 0. 024 r/% 0.000 015 0.000 06 0.000 3 0.000 4 0.003 7. 2 再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限（R），超过再现性限（R)的情 况不超过5%，再现性限（R)按表3数据采用线性内插法求得： 表3 再现性限 Wcu / % 0.000 042 0. 000 22 0. 001 1 0.005 5 0. 024 R/% 0.000 025 0, 000 10 0, 000 4 0.000 6 0. 003 8 质量保证和控制 分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一 次。 当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。 9 试验报告 试样； 使用的标准； 使用的方法； 分析结果及其表示； 与基本分析步骤的差异； 测定中观察到的异常现象； 试验日期。