ICS 77.120.01 YS H14 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T745.6—2010 铜阳极泥化学分析方法 第6部分：铅量的测定 Na2EDTA滴定法 Methods for chemical analysis of copper anode slime Part 6:Determination of lead content- Na,EDTAtitrationmethod 2010-11-22发布 2011-03-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T745.6—2010 前言 YS/T745%铜阳极泥化学分析方法》分为9个部分： 第1部分，铜量的测定 祺量法： 第2部分：金量和银量的测定 火试金重量法 第3部分：铂量和钯量的测定 火试金富集-电感耦合等高子体发射光谐法： 第4部分：硒量的测定 碘量法； 第5部分：确量的测定 重铬酸钾滴定法； 第6部分：铅量的测定 NaEDTA满定法； 第T部分：铋量的测定 火焰原子吸收光谱法和Na:EDTA滴定法； 第8部分：神量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法： 第9部分：佛量的测定 火焰原子吸收光请法。 本部分为第6部分。 本部分是按照GB/T1.1一2009给出的规则起草的， 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本部分负责起草单位：大冶有色金属有限公司。 本部分起草单位：铜陵有色金属集团控股有限公司。 本部分参加起草单位：北京矿冶研究总院、云南铜业股份有限公司、大冶有色金属有限公司、中冶 芦岛金属集团公司。 本部分主要起草人：李琴美、郡从和、姜丽红、汪实富、程浩宇，于力、陈渝滨、郑文英、潘晓玲、段越、 李遵义， 1 YS/T745.6—2010 铜阳极泥化学分析方法 第6部分：铅量的测定 Na,EDTA滴定法 1范围 YS/T745本部分规定了铜阳极泥中铅含量的测定方法， 本部分适用于铜阳极泥中铅含量的测定。测定范围：10.00%25.00%， 2方法提要 试料用硝酸、硫酸和溴溶解，用氢溴酸处理除去砷、锑和锡等。铅通过硫酸铅沉淀与其他干扰元素 分离，沉淀溶解于乙酸钠缓冲溶液中，以二甲酚橙作指示剂，用NaEDTA标准滴定溶液滴定铅、 3试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1无水乙醇。 3.2漠。 3.3氢漠酸（pl.42g/mL）。 3.4硝酸（pl.42g/mL)。 3.5硝酸（1+1)。 3.6硝酸（1+4）. 3.7# 硫酸（1+1）。 3.8硝硫混酸：往350mL硝酸（3.4）中边揽拌边缓慢加人150mL硫酸（pl,84g/mL）。 3.9硫酸（1+49）。 3.10 六次甲基四胺溶液（200g/L）。 3.11氨水（p0.90g/mL）。 3.12 酒石酸溶液（100g/L）。 3.13 缓冲溶液（pH55）：称取150g无水乙酸钠溶于水中，加人50mL冰乙酸，用水稀释至1000mL， 混匀。 3.14 二甲酚橙溶液（5g/L）. 3.15铅标准溶液：称取1.0000g铅（≥99.99%）于250mL烧杯中，加人20mL硝酸（3.6），盖上表 ，置于电热板上，低温加热溶解，待完全溶解后，煮沸驱除氮的氧化物，取下，冷至室温，移人500mL 容量瓶中，补加10mL硝酸（3.5），以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含2mg铅， 3.16NaEDTA标准滴定溶液（001mol/L) 刻度，混匀。 1 YS/T745.6—2010 3.17Na,EDTA标准滴定溶液（0.02mol/L） 3.17.1配制：称取7.4gNagEDTA于500mL烧杯中，加热水溶解，冷却，移人1000mL容量瓶中， 用水稀释至刻度，混匀。 3.17.2标定：移取四份25.00mL铅标准溶液（3.15），分别置于300mL烧杯中，加50mL水和2滴 二甲酚橙溶液（3.14），用六次甲基四胺溶液（3.10）中和至微红色，加30mL缓冲溶液（3.13），用 NaEDTA标准滴定落液滴定至溶液由桔红色转变为亮黄色，即为终点。随同标定做空白试验。 按式（1)计算Na，EDTA标准滴定溶液的浓度： Po-V. ..(1) 式中： -NaDTA标准滴定溶液的浓度，单位为库尔每升（mol/L）； 铅标准落液的质量浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）； Po M 铅的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）： Vi 移取铅标准溶液的体积，单位为毫升（mL）： V. 标定时，滴定铅标准溶液所消耗Na:EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）： V. 标定时，滴定空白溶液所消耗NaEDTA标准滴定溶滋的体积，单位为毫升（mL）。 取四次标定结果的平均值。四次标定结果的极差值应不大于4×10-mol/L。否则，重新标定。 3.18乙酸铅溶液（8.0g/L） 3.18.1配制：称取8.0g乙酸铅溶于50mL缓冲溶液（3.13）中，用水稀释至1000mL，混勾。 3.18.2标定：乙酸铅落液对Na:EDTA标准滴定溶液（3.17）滴定系数的确定：用滴定管移取四份 30.00mL乙酸铅溶液（3.18)分别置于300mL烧杯中，加人30mL缓冲溶液（3.13）、24滴二甲酚橙 溶液（3.14），用NazEDTA标准滴定溶液（3.17)滴定至溶液由紫红色变亮黄色为终点。 按公式（2)计算乙酸铅溶液对Na：EDTA标准滴定溶液的滴定系数： .(2) V. 式中： 乙酸铅溶液对NaEDTA标准滴定溶液的滴定系数： V，滴定消耗NaEDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)）； V. 加人乙酸铅溶液的体积，单位为毫升（mL）。 4试样 4.1 试样粒度应不大于0.098mm 4.2试样应在100℃~105℃烘箱中烘干2h，并置于干燥器中冷却至室温备用， 5分析步骤 5.1试料 称取0.25g试样，精确至0.0001g. 5.2测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 2 YS/T745.6—2010 5.3空白试验 随间试料做空白试验。 5.4测定 1mL~2mL漠（3.2），盖上表血，低温加热至试料溶解完全，稍冷，用少量水吹洗表面皿及杯壁，加人 10mL硫酸（3.7），加热至冒浓白烟，取下冷却。 如杯中渣呈黑色（含碳），向热溶液中缓慢加人少量硝殖混酸（3.8）至溶波无黑色，然后缓慢加热至 冒浓烟，取下冷却。 （3.7），10mL氢溴酸（3.3），再次缓慢加热至冒浓白烟，取下冷却。 5.4.3加人20mL酒石酸（3.12），煮沸使可溶性盐类溶解，取下冷却，加人10mL无水乙醇（3.1)，播 勺，静置1h~2h， 5.4.4用慢速定量滤纸过滤。用硫酸（3.9）洗涤杯壁2~3次，洗涤沉淀3~4次，再用少量水洗涤 沉淀. 5.4.5用温水将沉淀转人原烧杯中，加人30mL缓冲溶液（3.13），盖上表皿煮沸，待硫酸铅完全溶解 后，将滤纸浸人溶液中，继续煮沸数分钟，取下冷却。 5.4.6用硝酸（3.4）调节溶液pH1.51.7.加人2滴二甲酚橙溶液（3.14)，立即用NaEDTA标准滴 定溶液（3.16）滴定溶液由紫红变为黄色，用六次甲基四胺溶液（3.10）调节溶液的pH约5.5~5.7，然 后用Na，EDTA标准滴定溶液（3.17)滴定溶液由桔红色变为亮黄色即为终点。 如含钡量超过铅量十分之一时，铅量的测定按下列步骤进行： 5.4.7将沉淀（5.4.4）连同滤纸转人原烧杯中，加人20mL硝酸（3.6），加热5min~10min，取下冷 却，用氨水（3.11)调节溶液pH1.5~1.7，加人2滴二甲酚橙溶液（3.14），立即用Na，EDTA标准滴定 溶液（3.16）滴定溶液由紫红色变为黄色 5.4.8用六次甲基四胺溶液（3.10）调节溶液的pH约5.5～5.7，加NaEDTA标准滴定溶液（3.17) 40mL，加热20min，加30mL热缓冲溶液（3.13），加热20min，取下冷却，用水吹洗杯壁，加3~4滴二 标准滴定溶液（3.17）滴定至由紫红色变亮黄色为终点。 6分析结果的计算 6.1试料含锁量低于铅量十分之一时，铅的合量以铅的质量分数W计，数值以%表示，按公式（3） 计算： X100 .·(3) m.X1000 式中： C—Na，EDTA标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L） V测定时，滴定试液所消耗NazEDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； 3 YS/T745.6—2010 V—测定时，滴定空白试验溶液所消耗NazEDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； M一铅的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol) 试料的质量，单位为克（g）。 m 计算结果表示到小数点后二位。 6.2试料含量超过铅量十分之一时，铅的含量以铅的质量分数w计，数值以%表承，按式（4）计算： c.(V,-k.V.-V).M X100 --(4) m.x1000 式中： NaEDTA标准滴定落液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； 乙酸铅溶液对Na2EDTA标准滴定溶液的滴定系数 V.- 一加人试液中的NaEDTA标准滴定溶液与滴定消耗的NaEDTA标准滴定溶液的总体积， 单位为毫升（mL）； V.- 滴定空白溶液消耗NaEDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； V,- 一加人试液中乙酸铅溶液的体积，单位为毫升（mL）； M- 铅的摩尔质量，单位为克每率尔g/mol)： 试料的量，单位为克（g）。 所得结果表示至二位小数。 7精密度 7.1重复性 在重复性条件下获得两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范国内，这两个测试结