ICS 77.120.01 YS H14 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T745.72010 铜阳极泥化学分析方法 第7部分：量的测定 火焰原子吸收光谱法和 Na2EDTA滴定法 Methods for chemical analysis of copper anode slime- Part 7.Determination of bismuth content- Flame atomic absorption spectrophotometry and Na,EDTA titration method 2010-11-22发布 2011-03-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T745.7—2010 前言 YS/T745铜阳极泥化学分析方法》分为9个部分： 第1部分：钢量的测定碘量法： 第2部分：金量和银量的测定 火试金重量法； 一一第3部分：铂量和量的测定 火试金富集-电感耦合等离子体发射光谐法： 第4部分：量的测定 碘量法： 第5部分：确量的测定 重铬酸钾滴定法： 一第6部分：铅量的测定 NazEDTA滴定法： 一第7部分：经量的测定 火焰原子吸收光谱法和NaEDTA滴定祛： 一一第8部分：碑量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法； 第9部分：详量的测定 火焰原子吸收光谱法。 本部分为第7部分。 本部分是按照GB/T1.1—2009给出的规则起草的。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本部分负责起草单位：大冶有色金属有限公司。 本部分起草单位：大冶有色金属有限公司。 本部分参加起草单位：北京矿冶研究总院、金川集团有限公司、北方铜业股份有限公司、云南铜业股 份有限公司、东岭冶炼有限责任公司。 方法一主要起草人：李玉琴、胡军凯、何梅、张威、阴东霞、袁玉霞、潘丽娟、刘晓丽、常翼湘，马丽君、 郑文英、陈渝滨、车红芳。 方祛二主要起草人：何梅、胡军凯、袁玉霞、王琳、常翼湘、马丽君、郑文英、陈渝滨、车红芳。 1 YS/T745.72010 铜阳极泥化学分析方法 第7部分：铋量的测定 火焰原子吸收光谱法和Na2EDTA滴定法 方法1火焰原子吸收光请法 1范围 YS/T745方法规定了铜阳极中铋含量的测定方法。 本方法适用于锅阳极泥中铋含量的测定，测定范围：1.00%~5.00%。 2方法提要 试料用混合酸溶解，加人酒石酸消除锑的干扰，使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长223.1nm 处测量的吸光度，按工作曲线法计算經的质量分数。 3试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸缩水或去离子水或相当纯度的水。 3.1盐酸(pl.19g/mL)。 3.2盐酸（1+19）。 3.3硝酸(pl.42g/mL)。 3.4混合酸：盐酸+硝酸（3+1）。 3.5酒石酸溶液（200g/L）。 3.6铃标准溶液：称取0.5000g（≥99.99%），置于250mL烧杯中，加人50mL硝酸（1+1），盖上 表面皿，低温加热至解完全，煮沸除去氮的氧化物，取下，冷却，用硝酸（1十24）洗涤表血及杯壁，移人 1000mL容量瓶中，并用硝酸（1+24）稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含0.5mg铋， 4仪器 原子吸收光谐仪，附空心阴极灯， 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用： 灵敏度：在与测量溶液的基体相一致的溶液中，测量铋标准溶液的特征浓度应不大于 0.35μg/mL 精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%， 用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度溶液）测量10次吸光度，其标准偏差不超过最高浓度标 准溶液平均吸光度的0.5% 工作曲线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度值与最低段的吸光度差值之比应 不小于0.75 YS/T745.72010 5试样 5.1试样粒度应不大于0.098mm 5.2试样应在100~105℃烘箱中烘干2h，并置于干燥器中冷却至室温备用。 6分析步骤 6.1试料 称取0.20g试样，精确至0.0001g。 6.2测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值 6.3空白试验 随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料（6.1）置于250mL烧杯中，用少量水润湿，加30mL混合酸（3.4)，盖上表皿，低温加热 至试料溶解完全，蒸至小体积，取下稍冷，用水冲洗表皿及杯壁，加人30mL混合酸（3.4），加热至微沸， 取下冷却。 6.4.2按表1加入酒石酸溶液（3.5），边加边播，并补加混合酸（3.4)，用盐酸（3.2）移人相应容量瓶中， 以水稀释至刻度，混勾， 表1加酸量对照表 Wg/% 酒石酸溶液/mL 混合酸/mL 测定体积/mL 1.00~2.00 10 200 >2,00~5.00 25 60 500 6.4.3使用空气-乙快火焰，于原子吸收光谱议波长223.1nm处，按选定的仪器工作条件，以水调零， 测量试液的吸光度，减去随同试料空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出链的质量浓度， 6.5工作曲线的绘制 100mL容量瓶中，加5mL酒石酸溶液（3.5）20mL混合酸（3.4），用水稀释至刻度，混匀。 6.5.2在与测量试液相同的条件下，测量系列标准溶液的吸光度，减去系列标准溶液中“零”浓度落液 的吸光度，以链的质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 7分析结果的计算 秘含量以秘的质量分数W，计，数值以%表示，按公式（1）计算： p.VX10- X100 -(1) m, 2 YS/T745.7—2010 式中： 自工作曲线上查得的铋的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）： P 试液体积，单位为毫升（mL）； V 一试料的质量，单位为克（g）。 m. 计算结果表示至小数点后二位。 8精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差之值不超过重复性限（），超过重复性限（）的情况不超过5%，重复性限（r）按表2数据采用线 性内插法求得： 表2 重复性限 Wg/% 1.18 1.45 2.54 3.26 5.27 r/% 0. 08 0, 09 0.12 0.16 0,20 8.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差之值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表3数据采用 线性内插法求得： 表3再现性限 wg/% 1.18 1.45 2.54 3.26 5.27 R/% 0.12 0.14 0.16 0.20 0.28 质重保证和控制 9 应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校 核一次本分析方法标准的有效性，当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。 方法2Na2EDTA滴定法 10范围 本方法规定了铜阳极泥中铋含量的定方法。 本方法适用于铜阳极泥中铋含量的测定测定范围：>5.00%~20.00%。 11方法提要 试样加硫酸灼烧后，用混合酸溶解，用硫脲、酒石酸、抗坏血酸分别消除铜、锑、锡、铁的干扰调节 YS/T745.7—2010 PH值为1.4~1.7，以二甲酚橙为指示剂，用Na，EDTA标准滴定溶液滴定秘。 12试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 12.1硝酸(pl.42g/mL)。 12.2硫酸（pl.84g/mL)。 12.3酒石酸溶液（200g/L）。 12.4硫脲饱和溶液。 12.5抗坏血酸溶液（50g/L)（用时配制）。 12.6乙酸铵饱和溶液。 12.7 二甲酚橙溶液（5g/L）。 12.9硝酸（1+95)。 12.10铋标准溶液：称取1.0000g铋（≥99.99%），置于250mL烧杯中，加人50mL硝酸（1+1），盖 上表面皿，低温加热至溶解完全，煮沸除去氮的氧化物，取下冷却，用硝酸（1十24）洗涤表血及杯壁，移入 1000mL容量瓶中，并用硝酸（1+24）稀释至刻度，混勾，此溶液1mL含1mg钩。 12.11Na,EDTA标准滴定溶液（0.01moL/L) 12.11.1配制：称取4.0gNaEDTA于500mL烧杯中，加100mL热水溶解，冷却，移人1000mL容 量瓶，用水稀释至刻度，混匀。 12.11.2标定：移取四份20.00mL铋标准溶液（12.10），加水至100mL，用乙酸铵饱和溶液（12.6）和 硝酸（1+1）调节pH值为1.4~1.7，加3滴二甲酚橙溶液（12.7)，用Na,EDTA标准滴定溶液滴定至亮 黄色即为整点。 随同标定做空白试验。 按公式（2）计算NaEDTA溶液的实际浓度： Po-V, （2) 式中： c Na:EDTA标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L)； Vr 移取铋标准溶液的体积，单位为毫升（mL）： 标定时消耗NaEDTA标准满定溶液的体积，单位为毫升（mL）； 测定时滴定空白溶液消耗NaEDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； 铋标准溶液的浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）； 键的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。 取四次标定结果的平均值，四次标定结果的极差值应不大于4X10-mol/L，否则，重新标定。 13试样 13.1试样粒度应不大于0,098mm 13.2试样应在100℃~105℃烘箱中烘干2h，并置于干燥器中冷却至室温备用。 4 YS/T745.7—2010 14分析步票 14.1试料 称取0.20g试样，精确至0.0001g。 14.2