ICS 77.040.30 YS H 13 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T746.12—2010 无铅锡基焊料化学分析方法 第12部分：铟含量的测定 Na2EDTA 滴定法 Methods for chemical analysis of lead-free tin-based solders- Part 12 :Determination of Indium content- NazEDTA titrimetric method 2010-11-22发布 2011-03-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T746.12—2010 前言 YS/T746《无铅锡基焊料化学分析方法》共分为17部分： 第1部分 锡含量的测定 焦性没食子酸解蔽-硝酸铅滴定法 第2部分 银含量的测定 火焰原子吸收光谱法和硫氰酸钾电位滴定法 第3部分 铜含量的测定 火焰原子吸收光谱法和硫代硫酸钠滴定法 第4部分 铅含量的测定 火焰原子吸收光谱法 第5部分 铋含量的测定 火焰原子吸收光谱法和NazEDTA滴定法 第6部分 锑含量的测定 火焰原子吸收光谱法 第7部分 铁含量的测定 火焰原子吸收光谱法 第8部分 砷含量的测定 砷钼蓝分光光度法 第9部分 锌含量的测定 火焰原子吸收光谱法和NazEDTA滴定法 第10部分 铝含量的测定 电热原子吸收光谱法 第11部分 镉含量的测定 火焰原子吸收光谱法 第12部分 钢含量的测定 NazEDTA滴定法 第13部分 镍含量的测定 火焰原子吸收光谱法 第14部分 磷含量的测定 结晶紫-磷钒钼杂多酸分光光度法 第15部分 锗含量的测定 水杨基荧光酮分光光度法 第16部分 稀土含量的测定偶氮肿Ⅲ分光光度法 第17部分 银、铜、铅、铋、锑、铁、砷、锌、铝、镉、镍、铟含量的测定电感耦合等离子体发射光 谱法 本部分为第12部分。 本部分是按照GB/T1.1一2009给出的规则起草的。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分起草单位：云南锡业集团有限责任公司。 本部分参加起草单位：云南个旧冶金研究院。 本部分主要起草人：白艳华、后红、夏从蓉、孙彪、缪璐、武莲芬、蔡茜、肖忠婷。 建筑321---标准查询下载网 www. jz321. net YS/T746.12—2010 无铅锡基焊料化学分析方法 第12部分：钢含量的测定 Na2EDTA滴定法 1范围 YS/T746本部分规定了无铅锡基焊料中铟含量的测定方法。 本部分适用于无铅锡基焊料中钢含量的测定。测定范围：20.00%～60.00%。 2方法提要 试料经盐酸、过氧化氢溶解，用盐酸、氢溴酸挥发排除锡、，在pH2.02.5的酒石酸-酒石酸钠缓 冲液中，以二甲酚橙作指示剂，用Na2EDTA标准滴定溶液滴定钢。 铋>0.5mg干扰测定。 3试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1 盐酸(pl.19g/mL）。 3.2硫酸(pl.84g/mL)。 3.3硫酸(1十1)。 3.4氢溴酸(pl.49g/mL)。 3.5过氧化氢（30%）。 3.6酒石酸-酒石酸钠缓冲溶液：称取45g酒石酸和23g酒石酸钠于200mL烧杯中，用200mL水溶 解，用水稀释至1000mL，混匀。 3.7铟标准溶液：称取2.0000g铟（≥99.99%）于300mL烧杯中，加入50mL盐酸，盖上表皿，低温加热 溶解完全，冷却至室温。用水移入500mL容量瓶中并稀释至刻度，混匀。此溶液每毫升含4mg钢。 3.8NazEDTA标准滴定溶液（cNaEDTA=0.03mol/L）。 3.8.1配制：称取110gNa2EDTA溶于1000mL水中，加热、搅拌溶解完全，冷却至室温，用水稀释至 10L，混匀。 3.8.2标定：移取三份25.00mL钢标准溶液（3.7），分别置于300mL烧杯中，加人5mL盐酸（3.1）， 低温蒸至近干，稍冷，沿杯壁加25mL酒石酸-酒石酸钠缓冲溶液（3.6），加入少许水，低温加热至约 60℃，加入抗坏血酸0.2g，摇匀，加1滴二甲酚橙溶液，趁热用Na2EDTA标准滴定（3.8)溶液滴定至 溶液由红色变为亮黄色为终点。同时做空白试验。 按公式(1)计算Na2EDTA标准滴定溶液的实际浓度： p.Vi (1 ) 式中： NazEDTA标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每毫升（mol/mL)； c 铟标准溶液的质量浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）； p 1 YS/T746.12—2010 Vi 移取钢标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； V2 一标定时，滴定铟标准溶液所消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； V. 一滴定空白溶液所消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； 114.82- 铟的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。 平行标定三次，其极差不大于1.2X10-4mol/L，取平均值，否则重新标定。 3.9 二甲酚橙溶液：5g/L。 4分析步骤 4.1试料 称取试样0.2000g精确至0.0001g。 4.2测定次数 独立地进行二次测定，取其平均值。 4.3空白试验 随同试料做空白试验。 4.4测定 将试料（4.1)于300mL烧杯中，加入10mL盐酸（3.1)，1mL过氧化氢（3.5），盖上表血，低温加热 至溶解完全，稍冷却。加入1mL硫酸（3.3）、3mL盐酸（3.1）、5mL氢溴酸（3.4)低温蒸至近干，稍冷 却。加人10mL盐酸（3.1）0.5mL过氧化氢（3.5)低温蒸至近干，稍冷却。沿杯壁加人25mL酒石 酸-酒石酸钠缓冲溶液（3.6)，加人少许水，低温加热至约60℃，加人抗坏血酸0.2g，摇匀，加人1滴二 甲酚橙溶液（3.9），趁热用Na2EDTA标准滴定溶液（3.8)滴定至溶液由紫红色变为亮黄色为终点。 5分析结果的计算 钢的含量以铟的质量分数Wi计，数值以%表示，按公式（2)计算。 ( 2 ) mo 式中： NazEDTA标准溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L)； c V3 测定时，滴定试料溶液所消耗EDTA标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； Vo1 测定时，滴定空白溶液所消耗EDTA标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； 试料的质量，单位为克（g）； mo 114.82 铟的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。 计算结果应表示至小数点后二位。 精密度 6 6.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 2 建筑321---标准查询下载网 www. jz321. net YS/T746.12—2010 之差的绝对值不超过重复性限（r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表1数据采用线 性内插法求得： 表1 重复性限 wn / % 20. 00 50. 00 60.00 T/% 0. 17 0. 23 0. 29 6.2 再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差不大于再现性限（R)，超过再现性限（R)的情况 不超过5%，再现性限（R)按表2数据采用线性内插法求得： 表 2 再现性限 Wa /% 20. 00 50. 00 60.00 R/% 0.30 0. 40 0. 48 7 质量保证和控制 应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或两周校核 一次本分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。 YS/T 746.12—2010 中华人民共和国有色金属 行业标准 无铅锡基焊料化学分析方法 第12部分：铟含量的测定 NazEDTA滴定法 YS/T746.12—2010 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 开本880×12301/16印张0.5字数7千字 2011年1月第一版 反2011年1月第一次印刷 * 书号：155066·2-21540定价 14.00元 如有印装差错由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 YS/T746.12-2010 举报电话：(010)68533533 打印日期：2011年2月24日F009 建筑321---标准查询下载网 www. jz321. net YS/T 746.12—2010 中华人民共和国有色金属 行业标准 无铅锡基焊料化学分析方法 第12部分：铟含量的测定 NazEDTA滴定法 YS/T746.12—2010 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 开本880×12301/16印张0.5字数7千字 2011年1月第一版 反2011年1月第一次印刷 * 书号：155066·2-21540定价 14.00元 如有印装差错由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 YS/T746.12-2010 举报电话：(010)68533533 打印日期：2011年2月24日F009 建筑321---标准查询下载网 www. jz321. net