ICS75.080 SH E 30 中华人民共和国石油化工行业标准 NB/SH/T 0179—2013 代替SH/T0179—1992 轻质石油产品浊点和结晶点测定法 Determination of cloud point and crystallizing point for light petroleum products 2013-10-01实施 2013-06-08发布 国家能源局 发布 NB/SH/T0179—2013 前言 本标准按照GB/T1.1一2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。 本标准代替SH/T0179—1992《轻质石油产品浊点和结晶点测定法》，本标准与SH/T0179--1992 相比主要变化如下： 一范围中增加了柴油类产品一般采用脱水试验步骤的说明； 增加了第3章术语和定义的内容； 一扩大了冷却剂的范围，规定只要能将样品冷却至试验规定温度的任何液体都可使用； 一增加了可使用半自动或自动仪器的注； 一试验步骤中观察试样的状态从试样预期浊点或预期结晶点前“3℃”修改为“5℃”； 重复性由“2℃”修改为“1℃”，增加了再现性。 本标准使用重新起草法修改采用前苏联国家标准TOCT5066-91《发动机燃料浊点、结晶点和冰点 测定法》。 本标准与IOCT5066-91相比在结构上有较多调整，附录A中列出了本标准与TOCT5066-91相比 的结构变化情况。 本标准与FOCT5066-91的主要技术差异及其原因如下： 只采用了FOCT5066-91方法B测定发动机燃料浊点和结晶点的内容，未采用方法A航空燃 料冰点的内容。因我国已有同类标准GB/T2430一2008《航空燃料冰点测定法》； 一将标准名称修改为《轻质石油产品浊点和结晶点测定法》，为与本标准的适用范围相对应： 一扩大了标准的适用范围，规定除了航空汽油、喷气燃料和柴油，其他轻质石油产品也可适用。 因为目前我国除了发动机燃料，还有其他轻质石油产品的产品标准中也引用了本标准； 一按照我国标准的编写要求，增加了规范性引用文件、术语和定义及方法概要的相关内容； 一增加了电磁搅拌器和半导体制冷器的使用；未采用镜面反射装置的相关内容。主要是考虑到 国内仪器的现有使用情况； 一将吸收水分用的“无水乙醇”修改为“浓硫酸”，为了使用方便； 试验步骤中只规定了冷却剂的冷却温度，冷却过程中未规定要保持冷却剂和试样之间的温差。 主要是考虑到标准操作的统一性和使用的延续性。 本标准由中国石油化工集团公司提出。 本标准由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会石油燃料和润滑剂分技术委员会（SAC/TC280/ SC1）归口。 本标准起草单位：中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院。 本标准主要起草人：郭涛、陈洁、龚冬梅、张戟。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： SH/T0179--1992。 NB/SH/T0179—2013 轻质石油产品浊点和结晶点测定法 警告：本标准的应用可能涉及到某些有危险性的材料、操作和设备。但并未对与此有关的所有安 全问题都提出建议。用户在使用本标准之前有责任制定相应的安全和保护措施，并确定相 关规章限制的适用性。 1范围 本标准规定了轻质石油产品浊点和结晶点的测定方法。 本标准适用于航空汽油、喷气燃料和柴油等轻质石油产品。本标准试验步骤包括脱水和未脱水两 部分，柴油类产品一般采用脱水试验步骤。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T514一2005石油产品试验用玻璃液体温度计技术条件 GB/T4016--1983石油产品名词术语 CB/T4756石油液体手工取样法（CB/T4756—1998，eqV.ISO3170:1988） 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3. 1 浊点cloudpoint 在规定条件下，清澈的液体石油产品由于蜡晶体出现而呈雾状或浑浊时的最高温度，以℃表示。 [GB/T4016一1983，定义2-079，有部分修改] 3. 2 结晶点 crystallizingpoint 在规定条件下油品冷却时，最初出现蜡结晶时的温度，以℃表示。 [GB/T4016--1983，定义2-0801 4方法概要 试样在规定条件下进行冷却，并定期进行检查。将试样开始出现浑浊时的温度作为浊点；将试样 中开始出现肉眼可见结晶时的温度作为结晶点。 5仪器 5.1试验管：内径为25mm~33mm、外径为35mm~43mm的双壁玻璃试管，且试管内壁距底部40mm NB/SH/T0179—2013 处刻有环形标线，其它尺寸如图1所示。试验管的上端带两案支算，支管可以是封闭的，也可以是散 开的。使用支管散开的试验管时，为防止试验管夹层内凝结水滴，可向试验管夹层内注人0.5mL～ 1.0mL的无水乙醇。 5.2搅拌器（如图1所） 手动或机械搅拌器，不锈钢、铅或玻璃制；也可以使用电磁搅拌器。手 个出的弯角，防止上下搅动时搅拌器下部升到试样液面之上。 动或机械搅拌器应带有 20 145~155 160~170 共温度计 搅拌器； 软木塞， 4一双壁玻璃试管； 环形标线。 图1试验管 5.3冷却容器离度不低于200mm、直径不小于120mm、带保温层的圆柱形容器，容器盖子（木制 器（如广品保温瓶或圆桶形容器）.作为盛装冷却剂的容器，可放在垫有棉花的瓷林或专用木制托架上。 也可以使用半导体致冷器。 5.4温度计符合GBT514—2005中GB-31号或CB32号的技术要求， 或相当的温度计，用作试 样温度测量。能够测见-80℃的低温温度计，用作冷却剂温度测量。 5.5试管架：用于效置试验管。 注：浊点和结晶点的测定也可以使用半自动或自动仪器，但要保证试验结果能够达到本标准精密度的要求。 6试剂与材料 6.1试剂 6.1.1硫酸钠：化学纯。 6.2.2氯化钙：化学纯。 2 NB/SH/T0179—2013 6.1.3无水乙醇：化学纯。 6.2材料 6.2.1冷却剂：工业么醇于冰和液氮等，能够将样品冷却至试验规定温度的任何液体。 注：仲裁试验应使用工业么醇和牛冰作为冷却剂。 6.2.2滤纸：定性滤纸 7取样 除非另有规定， 取样应按照GB/T4756进行。将样品贮存于密闭容器中，试验前使样品温度为 18℃~20% 准备工作 8.1 试样准备 8. 1.1 未脱水试样的准备 试验前应振荡装样容器，使试样混合均匀。 8.1.12 脱水试样的准备（适用于柴油类样品）：试验前将试样振荡混合均匀后，用干燥的滤纸过滤。 如果 有游离水，应预先进行脱水。即在试样中加入新缎烧过的粉状硫酸钠或粒状氯化钙。 振 hin，待试样澄清后再用干燥的滤纸过滤。 8.2] 试验管的安装 1准备两支清洁、干燥的试验管。 8.2. 8.2.2 第 试验管用于测定。将按8.1.1或/8.1.2的要求准备好的试样倒人试验管至环形标线处。 如该试验管友管是散开的，则应在试验管夹层内注人0.5mL~1.0mL无水亡醇。 8.2.3 第二支试验管作为参照物，用作对比，观察试样的状态。也将上述试样倒人试验管至环形标 线处。 8.2.4 两支试验管均用带温度计和搅拌器的塞子塞住，温度计应位于试验管的中心， 且距试验管底 部15ml 8.2.4. 床脱永试样：将装有试样的第一 -支试验管通过冷却容器盖子上的插孔放入冷却剂中将装有 试验管直接放在试管架上，然后按照9.1条的规定进行试验。 试样的第 8.2.4.2 脱水战样（适用于柴油类样品）：将两支按上述规定装样并插好温度计和搅拌器的试验管放 入80℃~ ℃的水浴 使试样温度达到50℃±1℃， 然后按照9.2条的规定进行试验。 8.3 冷却容器的准备》 向装有低温温度计的冷却容器中加入冷却剂（如工业乙醇），再逐渐加入干冰使冷却剂温度下降到 规定温度（若使用来导体制玲器可调节电流）。冷却容器中的冷却剂液面应比试验管中试样的液面高 30mm~40mm。 9试验步骤 9.1未脱水试样浊点和结晶点的测定 9.1.1未脱水试样浊点的测定 NB/SH/T0179-2013 9.1.1.1按照8.1.1、8.2条和8.3条准备好试样、冷却容器并安装好试验管后，开始降低冷却容器 中冷却剂的温度至低于试样预期浊点15℃±2℃，冷却过程中应用搅拌器以60次/min~200次/min的 速度来搅拌试样（搅拌器从下降到试验管底部到提起至试样液面为一次搅拌）。手动搅拌时，连续搅拌 时间应不少于20s，搅拌中断时间不应超过15s。 9.1.1.2当试样温度达到试样预期浊点前5℃时，把试验管从冷却容器中取出，迅速放入装有工业乙 醇的烧杯中浸一下，然后直接与用作参照物的试验管并排放在试管架上进行对比，观察试样的状态。 每次观察操作的时间，即从冷却容器中取出试验管的瞬间起至把试验管放回冷却容器时的一瞬间止， 不应超过12s。 9.1.1.3与用作参照物的试验管对比，如果试样未发生变化或有轻微变化，但继续降低温度时，此变 化不再加重，则认为未达到试样的浊点，应重新将试验管放回冷却容器中继续降温。温度每降低1℃观 察一次试样的状态，并与用作参照物的试验管进行对比，直至试样开始呈现浑浊为止。 9.1.1.4试样开始出现浑浊时，将此温度记作试样的浊点。 9.1.1.5如果只检查试样是否符合其规格规定的浊点要求，可在产品规格规定的温度和比规格规定温 度高1℃观察试样是否透明。 9.1.2未脱水试样结晶点的测定： 9.1.2.1继续降低冷却剂的温度直