ICS 67.180.20 QB 分类号：X69 备案号：43644-2013 中华人民共和国轻工行业标准 QB/T46122013 乳果糖 Lactulose 2013-12-31发布 2014-07-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 QB/T46122013 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国轻工业联合会提出。 本标准由全国食品工业标准化技术委员会（SAC/TC64）归口。 本标准起草单位：山东绿健生物技术有限公司、江南大学、中国生物发酵产业协会。 本标准起草人：李晓燕、张晓霞、江波、刘捷。 I QB/T4612-2013 乳果糖 1范围 本标准规定了乳果糖的产品分类、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存。 本标准适用于以乳糖为原料，经异构、离心、纯化、浓缩等工艺生产加工而成的乳果糖。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T613化学试剂比旋光本领（比旋光度）测定通用方法 GB2762食品安全国家标准食品中污染物限量 GB5009.3-2010食品安全国家标准食品中水分的测定 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法（ISO3696：1987，MOD） GB7718 食品安全国家标准预包装食品标签通则 GB13509 食品添加剂木糖醇 GB14881 食品企业通用卫生规范 GB15203 淀粉糖卫生标准 GB/T20885葡萄糖浆 31 化学名称、分子式、相对分子质量和结构式 3.1化学名称 4-O-β-D-吡哺半乳糖基-D-果糖 3.2分子式 C12H22011 3.3相对分子质量 342.30（按2007年国际原子量表） 3.4结构式 4产品分类 乳果糖按形态不同分为结晶乳果糖和液体乳果糖。 5要求 5.1感官 1 QB/T4612-2013 应符合表1的规定。 感官要求 指标 项 目 结晶乳果糖 液体乳果糖 白色或近白色 无色至黄色 色泽 气味 无异味 形态 结晶性粉末 黏稠液体 杂质 正常视力可见杂质 5.2理化性能 应符合表2的规定 表2理化性能 指标 项目 液体乳果糖 结晶乳果糖 乳果糖含量/% 50.0b 水分/% ≤ 1.5 灼烧残渣/% ≤ 0.2 0.5 比旋光度[ 46.0~-50 pHc 3~7 熔点/℃ 168~173 a含量以干基计。 b以实际检测值为准 e结晶乳果糖测户 10%水溶液l 5.3污染物限量 应符合GB2762的规定。 5.4微生物限量 菌落总数、大肠菌群和致病菌应符合GB15203的规定。 5.5生产加工过程中的卫生 应符合GB14881的规定。 6 试验方法 检验方法中所用水应符合GB/T6682 -2008中规定的三级或三级以上规格，所用试剂除特殊说明外 均为分析纯。 6.1感官 取适量样品，在自然光线下，观察样品的色泽和形态，检查其有无正常视力可见杂质，并嗅其味。 6.2理化性能 6.2.1乳果糖含量 按附录A规定的方法测定。 2 QB/T4612-2013 6.2.2水分 按GB/T50093一2010中的第一法测定 6.2.3灼烧残渣 按GB13509规定的方法测定 6.2.4比旋光度 按GB/T613规定的方法测定。 6.2.5 pH 按GB/T20885规定的方法测定。 6.2.6熔点 按GB13509规定的方法测定。 6.3污染物限量 按GB2762规定的方法测定。 6.4 微生物限量 菌落总数、大肠菌群和致病菌按GB15203规定的方法测定 6.5生产加工过程中的卫生 按GB14881规定的方法测定。 7 检验规则 7.1组批 以同一次投料生产、同一品种的均一质量的产品为一批。 7.2抽样与留样 样品随机抽取于成品库，按产量每批抽取，所取样品总量不应少于500g。 7.3出厂检验 出厂检验项目为感官、 乳果糖含量、水分、灼烧残渣、菌落总数、 大肠菌群。 7.4 型式检验 型式检验项目为本标准要求中规定的全部项目。一般情况下，型式检验每6个月进行1次。有下列情 不应进行型式检验： 况之一时， a)原 辅材料有较大变化时； b) 直改关键工 艺或设备时： 品或正常生产的产品停产3个月后，重新恢复生产时； c) 新试制的产 d) 出厂检验 与上次型式检验结果有较大差异时； 国家质量监督检验机构按有关规定需要抽检时。 e) 7.5判定规则 7.5.1 样品经检验 所检项目全部合格，则判该批产品为合格品 7.5. 2 感官要求、理化指标有1项不合格时，重新在该批产品中加倍取样复检，以复检结果为准。 7.5.3污染物限量 微生物限量、生产加工过程卫生要求有1项不合格，则该批次产品为不合格。 8 标志、包装、运输、贮存 8.1.标志 预包装标签应符合GB7718规定。 8.2包装 包装容器应清洁，并应符合相应卫生标准的规定。 3 QB/T4612-2013 8.3运输 运输时应防止日晒雨淋，禁止与有毒有害物质混运。 8.4贮存 应贮存在干燥通风的仓库里，防止受潮变质。 QB/T4612-2013 附录A （规范性附录） 乳果糖含量测定方法 A.1方法提要 用高效液相色谱法，在选定的工作条件下，以水作为流动相，通过色谱柱使样品溶液中各组分分离， 用示差折光检测器进行检测，用外标法或面积法定量，计算样品中乳果糖含量。 A.2试剂和材料 A.2.1水：GB/T6682-2008，一级水。 A.2.2乳果糖标准品：纯度应为99.0%以上，在0.1mg/mL～10mg/mL范围内配制6个不同浓度的标准 液系列（0.1mg/mL、0.2mg/mL、0.4mg/mL、0.8mg/mL、1.0mg/mL、2.0mg/mL）。 A.3仪器和设备 A.3.1高效液相色谱仪：配备示差折光检测器，或其他等效的检测器。 A.3.2流动相真空抽滤脱气装置及0.22μm滤膜。 A.3.3色谱柱：以钙型强酸性阳离子交换树脂为填充剂专用于糖或糖醇分析的柱（柱尺寸：@Φ7.8mm X300mm）或同等的色谱柱。 A.3.4分析天平：感量0.1mg。 A.3.5行 微量进样器：50μL。 A.4 参考色谱条件 A. 4.1 流动相：GB/T6682一2008，一级水。 A.4.2柱温：80℃。 A.4.3 流动相流速：约0.5mL/min。 A.4.4进样量：20μL。 注：系统适用性为重复注入标准溶液两次，所得响应面积的相对误差小于2.0%。 A.5分析步骤 A.5.1试样液的制备 取约0.1g试样（以干物质计，应使乳果糖的组分含量在标准液系列范围内，否则可适当增加或减 少称样量），称准至0.0001g，用流动相溶解，移入10mL容量瓶中，加流动相定容至刻度，所得溶 液用0.22μm滤膜过滤，滤液备用。 A.5.2绘制标准曲线 用乳果糖的标准液分别进样后，以标准样浓度对峰面积作标准曲线。线性相关系数应为0.9990以 上。 A.6样品测定 将制备好的试样液进样，根据标准品的保留时间定性样品中乳果糖的色谱峰。由样品的峰面积，以 外标法或面积归一化法（液体）计算乳果糖的百分含量。 5