ICS 71.100.01:87.060.10 HG G 56 备案号：34654—2012 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 2076—2011 代替HG/T2076—2003 N-苯基-1-萘胺-8-磺酸（苯基周位酸） N-Phenyl-1-naphthylamine-8-sulfonic acid(Phenyl peri acid) 2012-07-01实施 2011-12-20发布 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T2076—2011 前言 本标准依据GB/T1.1一2009《标准化工作导则第1部分标准的结构和编写》进行编制。 本标准代替HG/T2076--2003《N-苯基-1-萘胺-8-磺酸（苯基周位酸）》。 本标准与HG/T2076一2003相比，除编辑性修改外主要技术变化如下： 增加了CASRN：82-76-8(见1)； 碱不溶物含量的指标由≤0.8%调整为≤0.5%（见3，2003年年版的3)； --将淀粉-碘化钾溶液修改为淀粉-碘化钾试纸或淀粉-碘化钾溶液（见5.3.2，2003年版的 5.2.2); 优化了高效液相色谱的操作条件（见5.4.4，2003年版的5.3.4）。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134)归口。 本标准起草单位：铜陵化工集团有机化工有限责任公司、沈阳化工研究院有限公司。 本标准主要起草人：曹文莲、朴克壮、杨家仁。 本标准所代替的标准历次版本发布情况为： --·--HG/T2076-1991; HG/T2076--2003。 I HG/T 2076—2011 N-苯基-1-萘胺-8-磺酸（苯基周位酸） 警告一一使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用 者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了N-苯基-1-萘胺-8-磺酸（苯基周位酸)的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标 . 签、包装、运输和贮存。 本标准适用于N-苯基-1-萘胺-8-磺酸产品的质量控制。 结构式： HO,S NH- 分子式：C16H13NO3S 相对分子质量：299.34（按2007年国际相对原子质量） CAS RN:82-76-8 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（neqGB/T603--2002，ISO6353-1： 1982) GB/T6678--2003 化工产品采样总则 GB/T6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法（modISO3696：1987） GB/T8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3要求 N-苯基-1-萘胺-8-磺酸的质量要求应符合表1的规定。 1 HG/T2076—2011 表1N-苯基-1-萘胺-8-磺酸的质量要求 指 标 项 目 干品 试验方法 潮品 优等品 一等品 (1)外观 绿褐至褐绿色结晶 5. 2 (2)N-苯基-1-胺-8-磺酸的质基分数/% ≥98. 00 ≥97.00 ≥70.00 5. 3 (3)1-萘胺-8-磺酸的质量分数(HPLC)/% ≤1.50 ≤2.00 ≤2.00 5. 4 (4)苯胺的质量分数(HPLC)/% 090> 5. 4 (5)1-萘胺-5-磺酸的质量分数（HPLC)/% ≤0.50 5. 4 (6)碱不溶物的质盐分数/% 0.50 5. 5 4采样 以批为单位采样，生产厂以均匀产品为一批。潮品产品从每批产品的100%袋（或桶)中取样，干品 每批采样数应符合GB/T66782003中7.6的规定，所采样品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质 落入产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部分的样品，所采样品总量潮品不得少于1000g。干 品不得少于500g。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中，其上粘贴标 签。注明：产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一个供检验，一个保存备查。 5试验方法 5.1一般规定 除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682-·2008中规定的三级水。试验中所用标 准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601和GB/T603的规定制备与标定。 检验结果的判定按GB/T81702008中的4.3.3修约值比较法进行。 5.2外观的评定 在自然光线下采用目视评定。 5.3N-苯基-1-萘胺-8-磺酸含量的测定（偶合法） 5.3.1测定原理 N-苯基-1-萘胺-8-磺酸与芳香族伯胺重氮盐定量地发生偶合反应，生成偶氮化合物。反应终点用 滤纸上的润圈相交处所显示的颜色来检验。 5.3.2试剂和溶液 a) 对硝基苯胺； 盐酸； b) 盐酸溶液：盐酸与水的体积比=1：1； d) 氮水； e) 乙酸溶液：乙酸与水的体积比=3：7； f) 氢氧化钠溶液：500g/L； g) 乙酸钠溶液：200g/L； h) 亚硝酸钠标准滴定溶液：c(NaNO2）=0.25mol/L，标定时用淀粉-碘化钾试纸判定终点； i) 淀粉-碘化钾试纸或淀粉-碘化钾溶液。 5.3.3 对硝基苯胺重氮盐c(CsH4C1N3O2）=0.04mol/L标准滴定溶液的配制与标定 对硝基苯胺盐酸盐c(CHzCIN2O2)=0.2mol/L标准溶液的配制 a) 2 HG/T2076—2011 称取27.7g经预先研细的对硝基苯胺于1000mL烧杯中，在搅拌下加人100mL水，调成糊状，再 加入180mL盐酸，加热搅拌使之溶解，用水稀释并定容于1000mL容量瓶中，静置过夜，经过滤混匀 后标定。 b）对硝基苯胺盐酸盐c(CHzCIN2O2）=0.2mol/L标准溶液的标定 吸取上述配制的溶液25.00mL，置于已加有10mL盐酸溶液的500mL烧杯中，加水稀释至100 mL，冷却至0℃～5℃，然后用亚硝酸钠标准滴定溶液在揽拌下滴定，滴定管尖端插人液面下，滴定至 接近终点1mL时，将滴定管提出液面，再逐滴加入，以淀粉-碘化钾试纸或淀粉-碘化钾溶液试验终点。 取一滴被滴定溶液，在淀粉-碘化钾试纸上呈微蓝色，或与新配制的淀粉-碘化钾溶液呈微蓝色，再经过 5min以后用同样方法检验，仍呈微蓝色，即为终点。同时做空白试验。 对硝基苯胺盐酸盐标准溶液的浓度以c2计，数值用mol/L表示，按式(1)计算： :(1) V2 式中： C1亚硝酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)； V1一一消耗亚硝酸钠标准滴定溶液体积的准确数值，单位为毫升（mL）； Vo一滴定空白消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积的准确数值，单位为毫升（mL）； V2一—吸取对硝基苯胺盐酸盐标准溶液体积的准确数值，单位为毫升（mL）。 c）对硝基苯胺重氮盐c(CsHCIN3O2）=0.04mol/L标准滴定溶液的配制 准确吸取0.2mol/L对硝基苯胺盐酸盐标准溶液50.00mL，置于已加有30mL盐酸溶液的 250mL棕色容量瓶中，加入20mL0℃～5℃的水，在摇动下，用滴定管一次加入计算量的亚硝酸钠标 准滴定溶液，使溶液用淀粉-碘化钾试纸或淀粉-碘化钾溶液试验呈微蓝色，经过5min以后用同样方法 检验，仍呈微蓝色，再加人0.1mL亚硝酸钠标准滴定溶液，然后加冰水稀释至刻度，并置于暗处的冰浴 中备用。该标准溶液应用时现配，使用期限不超过4h。 对硝基苯胺重氮盐标准滴定溶液的浓度以c3计，数值用mol/L表示，按式（2)计算： C2V3 .(2) V4 式中： c2—对硝基苯胺盐酸盐标准溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)； V3吸取对硝基苯胺盐酸盐标准溶液体积的准确数值，单位为毫升（mL)； V4—250mL棕色容量瓶体积的准确数值，单位为毫升（mL）。 5.3.4测定步骤 称取潮品试样3g～4g或干品试样2g（精确至0.0002g）于150mL烧杯中，加入5mL氨水及 80mL水，使之充分溶解（可稍微加热），将此溶液移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用。 用移液管吸取上述试样溶液50.00mL置于600mL烧杯中，加入300mL水，加入约3mL乙酸溶 1 液，酸化至pH=5～6，再加人30mL乙酸钠溶液，然后于5℃～10℃条件下用对硝基苯胺重氮盐标准 滴定溶液滴定（标准溶液应置于带冰套管的棕色滴定管中），滴定时先加人比估计量少2mL左右的对 硝基苯胺重氮盐标准滴定溶液，然后再慢慢滴定，以偶合液滴在滤纸上的润圈与（1十1)的对硝基苯胺重 氮盐标准滴定溶液润圈交界处呈微紫色后，即加入12mL氢氧化钠溶液，使样液在显著碱性下进行碱 化，维持5min，再用乙酸溶液进行酸化，使样液呈弱酸性pH=5～6，再用对硝基苯胺重氮盐标准滴定 溶液进行滴定，如此反复多次（约3次），直至偶合液滴在滤纸上的润图与（1十1)对硝基苯胺重氮盐标准 滴定溶液润圈交界处紫色消失即为终点。 5.3.5结果计算 N-苯基-1-萘胺-8-磺酸的含量以质量分数W1计，数值用%表示，按式（3)计算： HG/T 2076—2011 X100 (3) mXV/V6 式中： C3 对硝基苯胺