ICS 13.060.25;71.040.40 HG G 76 备案号：34593—2012 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 2157-—2011 代替HG/T2157-1991 电位法 工业循环冷却水中铵的测定 Industrial circulating cooling waterDetermination of ammonium-Potentiometric method (neq ISO 6778 : 1984, Water quality—Determination of ammoniumPotentiometric method) 2011-12-20发布 2012-07-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 HG/T2157—2011 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替HG/T2157一1991《工业循环冷却水中铵的测定 电位法》。 本标准使用重新起草法参考ISO6778：1984《水质 定电位法》编制，与ISO6778：1984的 铵的测定 一致性程度为非等效。 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会水处理剂分技术委员会（SAC/TC63/SC5)归口。 本标准由广州市特种承压设备检测研究院、中国石油化工股份有限公司北京北化院燕山分院、河南 清水源科技股份有限公司、中海油天津化工研究设计院、天津正达科技有限责任公司负责起草。 本标准主要起草人：谢海垣、樊大勇、王亚洲、李琳、邵宏谦。 本标准于1991年首次发布。 I HG/T 21572011 工业循环冷却水中铵的测定 电位法 1范围 本标准规定了以电位法测定工业循环冷却水中铵的含量。 本标准适用于工业循环冷却水中铵含量（以N计）为0～50mg/L的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（neqGB/T603--2002，ISO6353-1： 1982) 3方法提要 在碱性介质(pH为12左右)中，水中铵离子转化为氨水，当将能响应溶液中氨分压的氨敏膜电极 插人溶液中，按式(1)能斯特方程式求出铵的含量。 RT Ep=E-2.3 lgc(NH+) ....+.... 为了掩蔽水样中可能与氨络合的金属离子，在碱性介质中加人乙二胺四乙酸二钠盐来消除干扰。 4试剂和材料 4.1本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和符合4.2规定的水。试验中所 需制剂及制品，在没有特殊注明时，均按GB/T603之规定制备。 4.2水：水应为不含铵，按下列方法之一制备。 4.2.1离子交换法：蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱，将流出水收集在配有密封磨口塞的 玻璃瓶中，向每升流出水中加人约10g同样的树脂以利于保存。 4.2.2蒸馏法：加0.10mL硫酸至1000mL蒸馅水中，并在全玻璃装置中再蒸馏，弃去最先蒸出的 50mL馏出水，然后将馏出水收集在配有密封磨口塞的玻璃瓶中，每升馏出水中加约10g强酸性阳离 子交换树脂（氢型）。 1L，贮存于聚乙烯瓶中。 对低浓度铵Lp(N)<0.5mg/L]的规定，应将该缓冲溶液煮沸约20min，冷却后再稀释。 4.4氯化铵溶液：5.4g/L。 4.5铵标准贮备溶液：p(N)=1000mg/L。 称取3.8190g在100℃～105℃干燥至恒重的氯化铵于200mL烧杯中，用水溶解后，转移至1L 容量瓶中，用水稀释至刻度。摇匀，该溶液有效期为一个月。 4.6铵标准溶液：p(N)=100mg/L。 移取100.00mL铵标准贮备溶液于1L容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，该溶液有效期为7d。 5仪器、设备 5.1氨敏膜电极。 1 HG/T2157—2011 5.2pH/毫伏计：分度值0.2mV。 5.3磁力搅拌器和外包聚四氟乙烯的搅拌子。 6采样 6.1采样瓶应是带螺纹盖的聚乙烯或玻璃细口瓶。用洗涤剂洗净后，再分别用水冲洗。 6.2散开式循环冷却水系统，通常在进人冷却塔之前的回水管道中采样；直流水系统在出水管处采样； 密封闭路系统在低位采样。 6.3为保证采样具有代表性，管道内各处应保持全部充满水。在正式采样之前，先放掉-些，再从有压 管道中取出试样来清洗采样瓶，最后将试样充满采样瓶后，将盖子旋紧，并尽快分析，否则应于2℃～ 5℃下贮存，可存放约6h。 7分析步骤 7.1校准曲线的绘制 7.1.1至少配制三种铵校准溶液，其浓度范围应包括待测试样的浓度。 7.1.1.1若待测试样浓度范围很大，分别移取50.0mL、5.0mL、0.50mL铵标准溶液到100mL容量 瓶中，用水稀释至刻度，其浓度分别为50.0mg/L、5.0mg/L和0.50mg/L（以N计）（参见附录A可换 算成其他形式的铵）。 7.1.1.2若待测试样浓度范围很小，应适当稀释铵标准溶液，使其浓度尽可能地接近待测试样浓度范 围内。 7.1.2移取50.0mL浓度最低的校准溶液于100mL干燥的烧杯中，用磁力搅拌器缓慢地搅拌（转速 缓冲溶液，当电极的电位在30s内数值变化恒定在0.2mV~0.3mV范围时，记录电极电位的毫伏值， 从试样中取出电极并用水清洗。每次测量电极电位的时间应一致，依次使用浓度较高的校准溶液，重复 上述操作。 7.1.3每隔1h～2h用一种或两种校准溶液检查校准曲线，校准溶液与试样温差不大于土1℃。 7.1.4将测得的电极电位（mV)与对应的校准溶液铵浓度（以N计)（mg/L)的对数值（以10为底)绘 制校准曲线。 注：在常温下，铵浓度每改变10倍时，校准曲线的斜率应是58.5mV土2mV；若低于50mV，则表明电极已失效。 7.2电极的贮存 在两次测定之间，将电极贮存在含有碱性缓冲溶液处理过的校准溶液中，如贮存时间在12h以上 时，应将电极顶端浸入氯化铵溶液中。使用前用水反复清洗电极的顶端，使其达到该电极使用说明书中 所规定的电位。 7.3测定 移取50.0mL试样于干燥的100mL烧杯中，按7.1.2所述步骤进行。 8分析结果的表达 试样中铵（以N计）的质量浓度以β计，数值以mg/L表示按式（2)计算： p=AntilgY (2) 式中： IgY 从校准曲线上查得的铵浓度（以N计)的对数值（以10为底）。 9允许差 水中铵的质量浓度β与重复性r之间呈线性方程关系。 2 HG/T2157—2011 r=-0.074+0.051p (3) 水中铵的质量浓度p与再现性R之间呈线性方程关系。 R=0.52+0.24p (4) 3 HG/T 2157—2011 附录A (资料性附录） 铵氮浓度换算表 测定结果可以用氮的质量浓度p(N），氨的质量浓度p(NH3）或铵离子的浓度c(NH+）（μmol/L)表 示，表A.1列出了它们之间的换算因数 表A.1 氮的质量浓度 的质量浓度 铵离子质基浓度 铵离子微摩尔浓度 项目 p(N)/(mg/L) p(NH3)/(mg/L) p(NH+)/(mg/L) c(NH+)/(μmol/L) p(N)=1 mg/L 1 1.216 1. 288 71. 4 p(NHa)=1mg/L 0. 823 1 1. 059 58.7 p(NH+)=1mg/L 0. 777 0. 944 1 55. 4 c(NH+ )=1 μmol/L 0. 014 0. 017 0. 018 1 示例：1mg/L铵离子浓度相当于0.777mg/L氮浓度。 4