ICS 71. 100.40 G 71 HG 备案号：45274—2014 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 2426—2014 代替HG/T24261993 四溴乙烷 Tetrabromoethane 2014-05-12发布 2014-10-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 HG/T2426—2014 前 言 本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草 本标准代替HG/T2426·1993《四溴乙烷》，与HG/T2426 1993相比主要技术变化如下： 增加了CASRN(见1)； 取消了技术指标的分等分级（见1993年版第3章1）； 提高了色度和纯度的技术指标（见表1)； 延长了贮存期（见6.4）。 本标准出中国石油和化学工业联合会提出。 本标准山全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会化学助剂分技术委员会（SAC/TC35/SC12) 。 本标准负责起草单位：南京昂扬化工有限公司。 本标准参加起草单位：江苏仪征天宁化工股份有限公司。 本标准主要起草人：李志刃、惟齐放。 本标准于1993年首次发布，本次为第一次修订。 I HG/T2426—2014 四溴乙烷 警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了四汉乙烷的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存和安全。 本标准适用于溴与乙炔为原料合成的四溴乙烷。产品主要用作纤维工业的催化剂、塑料工业的阻 燃剂等。 分子式：C2H2Bra 结构式： Br 13: cHcn Br B 相对分子质量：345.64（按2012年国际相对原子质量） CAS RN:79-27-6 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的用文件.仪注期的版本适用于本文 件。凡是不注川期的用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适川于本文件 GB 190 2009 危险货物包装标志 GB/T 191 2008 包装储运图示标志 GB/T 601 2002 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 605 2006 化学试剂 色度测定通用方法 GB/T 618 2006 化学试剂 结品点测定通用方法 GB/T 4472 2011 化工产品密度、相对密度的测定 GB/T 6680 2003 液体化工产品采样通则 GB/T 6682 2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 2008 极限数值的表示方法和判定方法 GB/T 9721 2006 化学试剂 分子吸收分光光度法通则（紫外和可见光部分） GB/T 9722- -2006 化学试剂 气相色谱法通则 GB/T 9724 化学试剂 2007 pH值测定通则 GB 12268 2012 危险货物品名表 GB12463--2009 危险货物运输包装通用技术条件 GB 15603 1995 常用化学危险品贮存通则 3要求 四溴乙烷技术要求和相应的试验方法应符合表1的规定。 HG/T2426—2014 表1四溴乙烷的技术要求和试验方法 项 H 指 标 试验方法 1) 外观 无色或淡黄色均匀透明液体 4. 2 2) 色度（P-Co)/号 60 4. 3 3) 密度（20℃）/（g/cm²） 2.955~2.970 4. 4 结晶点a/℃ -2.0~0.0 4. 5 4) 5) pH值 5.0~7.0 4. 6 无机卤化物含量a/(ug/g） ≤ 15. 0 6) 4. 7 7) 纯度(GC)/% ≥ 98.5 4.8 为根据用广要求的检测项H。 a 4试验方法 4. 1 一般规定 除非另有说明，分析中仪使用确认为分析纯的试剂和GB/T66822008规定的三级水。 本标准中所用标准溶液、制剂及制品，在没有其他规定时，均按GB/T6012002的规定配制。 本标准中的试验数据的表示和修约规则按GB/T81702008中4.3.3修约值比较法进行。 4.2外观的测定 在具塞比色管中加人试验样品，在白然光下测。 4.3色度的测定 按GB/T605 2006的规定进行测定 4.4密度的测定 按GB/T4472 2011中4.3.3方法3密度计法的规定进行测定，测定温度为20℃。 两次平行测定结果的差值不大于0.002，取其算术平均值作为测定结果。 4.5结晶点的测定 按GB/T6182006的规定进行测定。在测定过程中，应加人米粒大小的品种，从开始冷却试样起 即进行搅拌。 两次平行测定结果的差值不大于0.2，取其算术平均值作为测定结果。 4.6pH值的测定 4.6.1原理 将试样与煮沸过的新鲜蒸馏水一起振摇，用水萃取，用pH计测定水萃取液的pH值。 4.6.2溶液 4.6.2.1盐酸[7647-01-0]溶液：0.01mol/L。 4.6.2.2氢氧化钠[1310-73-2］溶液：0.01mol/1。 4.6.2.3中性蒸馏水的制备：在硼酸玻璃或不锈钢的容器内煮沸1L蒸馏水约15min，然后盖好，冷却 至室温。用0.01mol/L氢氧化钠溶液或0.01mol/L.盐酸溶液滴定50ml蒸馏水至pH=7.0～7.3。 把1L中性蒸馏水注人1000mL的容量瓶内或储水瓶内，摇匀。取50mL中性蒸馏水，测定其pH值。 若须进一步调节pH=7.0～7.3，则重复以.1:步骤。 4.6.3仪器 pH计符合GB/T97242007的规定。 2 HG/T2426—2014 4.6.4操作步骤 移取50mL试样丁装有50ml中性蒸馏水的250ml.分液蒲斗，摇勾，静置分层，2min后用pH 计测定水卒取液的pH值。 两次平行测定结果的差值不大于0.2，取其算术平均值作为测定结果。 4.7无机卤化物含量的测定 4.7.1原理 用水举取试样，硫氛酸汞为显色剂，在460nm波长下测定形成络合物的吸光度。其反应式为： 2CI-+Hg(SCN)2HgCl2+2SCN Fe3+SCN- Fe(SCN)2 Fe(SCN)2:+SCN-Fe(SCN)2 Fe(SCN)2+SCN-= Fe(SCN)3 Fe(SCN)3+SCN-Fe(SCN) Fe(SCN)+SCN-Fe(SCN) Fe(SCN)+SCN-一Fe(SCN) 4.7.2溶液 4.7.2.1硫氰酸汞乙醇饱和溶液：将0.3g硫氰酸汞溶于100ml,95%乙醇中。 4.7.2.2硫酸铁铵-硝酸混合液：称取120.550g硫酸铁铵，用1+1的硝酸溶液稀释至11。 4.7.2.3氯化物标准溶液：准确称取1.6485g光谱纯的氯化钠，置于1000ml.容量瓶中，川用蒸馏水溶 解并稀释至刻度，摇匀静置。此溶液浓度为1000mgCl/L。用移液管移取10ml.该溶液于1000ml.容 量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇勾静置。此溶液浓度为0.01mgCl/ml，即10μgC1/ml.的氯化物标准 溶液。 4.7.3仪器 紫外-川见分光光度计，符合GB/T97212006的规定。 4.7.4操作步骤 4.7.4.1制作氯化物工作曲线 用移液管准确移取氯化物标准溶液0ml、1ml、2ml、3ml、4ml.、5ml于6个25ml.容量瓶中， 在各个容量瓶中加人2ml.硫酸铁铵-硝酸混合液和2ml硫氰酸汞乙醇饱和溶液，每加完一次试剂，充 分振荡，用蒸馏水稀释至刻度，静置10min。在460nm波长下，在2cm吸收池中测定蒸馏水的吸光度， 即试剂空白值。依次测定氯化物标准溶液的吸光度，分别减去试剂空白值，然后对相应的氮的质量 （μg）做工作曲线。 4.7.4.2样品测定 移取25ml四溴乙烷和25mL新煮沸过冷却后的蒸馏水于250ml分液漏斗中，振荡，静置分层。 移取20ml萃取液于25ml容量瓶中，加2ml硫酸铁铵-硝酸混合液及2ml硫氰酸汞乙醇饱和溶液， 每加完一次试剂，充分振荡，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，静置10min。在460nm波长下，在2cm吸收 池中测定其吸光度。同时做一空白试验。试样的吸光度减去空白值，在工作曲线上查出待测的氯的质 量(μg)。 4.7.4.3结果计算 无机卤化物含量以无机氮化物的质量分数wi计，数值以微克每克（μg/g)表示，按公式(1)计算： my25 ..(1) 式中： m 工作曲线上查出的氯的质量，单位为微克（ug）； V 试样的体积，单位为毫升（ml.）； 3 HG/T2426—2014 试样的密度，单位为克每立.方用米（g/cm3）。 两次平行测定结果的差值不大于0.2，取其算术平均值作为测定结果。 4.8纯度的测定 4.8.1仪器 4.8.1.1 气相色谱仪的灵敏度和稳定性应符合GB/T9722 2006的规定。 4.8.1.2 检测器：氢火焰离子化检测器（FID）。 4.8.1.3 色谱柱：长30m、内径0.25mm、膜厚0.25μm毛细管柱，固定液为5%SE-30。 4.8.1.4 注射器：10μL微量注射器。 4.8.1.5色谱工作站或数据处理站。 4.8.2色谱分析条件 色谱分析条件见表2。 表2色谱分析条件 控制参数 操作条件 载气（氮气）/MPa 0. 3 柱前压/MPa 0. 1 氢气压力/MPa 0. 1 柱温/℃ 180 检测器温度/℃ 200 定量方法 面积归-法 注：上述操作条件中参数是典型的，可根据不同仪器特点对给定的操作参数做适当的调整，以求得最佳效果。 4.8.3样品的测定 在仪器各项操作条件稳定后，川微量注射器吸取0.2u0.3μ1.试样溶液进样，待出峰完毕后，用 色谱工作站或数据处理机进行结果处理。 4.8.4结果计算 四溴乙