ICS 71.100.99 G 74 HG 备案号：41872—2013 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 2516—2013 代替HG/T2516—2005 二氧化硫氧化制硫酸催化剂 化学成分分析方法 Analytical method of chemical composition in the catalyst oxidizing sulphuric dioxide into sulphuric acid 2013-10-17发布 2014-03-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 HG/T 25162013 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本标准代替HG/T2516一2005《二氧化硫氧化制硫酸催化剂化学成分分析方法》，与 HG/T2516一2005相比，除编辑性修改外主要技术变化如下： 一调整了标准的适用范围（2005年版的第1章，本版的第1章）； 增加了原子吸收分光光度法测定三氧化二铁质量分数的方法（本版的10.2）。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会（SAC/TC63/SC10)归口。 本标准起草单位：南化集团研究院、湖北省襄樊市精信催化剂有限责任公司。 本标准主要起草人：吴小莲、邱爱玲、余少发、杨继先、邵丽丽、孙雪玲。 本标准所代替标准的历次版本发布情况： HG1-1431-1981,HG/T2516 6—1993、HG/T2516—2005。 I HG/T2516—2013 二氧化硫氧化制硫酸催化剂化学成分分析方法 警告一一本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，部分操作具有危险性。本标准并未揭示所 有可能的安全问题，使用者应严格按照有关规定正确使用，并有责任采取适当的安全和健康措施。 1范围 本标准规定了二氧化硫氧化制硫酸催化剂化学成分分析方法。 本标准适用于二氧化硫氧化制硫酸催化剂中五氧化二钒（4%～10%）、硫酸钾（15%～25%）、硫 ~%0）三（%9%90=三%%0）（%%) 2%）、二氧化硅（>50%）和烧失量质量分数的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6003.1试验筛技术要求和检验第1部分：金属丝编织网试验筛 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 HG/T2086二氧化硫氧化制硫酸催化剂 3一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。试 验中所用制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601和GB/T603的规定制备。 4采样 4.1实验室样品 按HG/T2086中的采样规定取得。 4.2试样 将实验室样品混合均匀，用四分法分取约40g，在瓷研钵内破碎研细，再用四分法分取约20g，继续 研细至试样全部通过150μm试验筛（符合GB/T6003.1中R40/3系列），置于称量瓶中，于105℃～ 110℃烘2h，取出放人干燥器内冷至室温，备用。 4.3试料溶液的制备 4.3.1不含三氧化二锑的试料溶液A 4.3.1.1试剂 4.3.1.1.1高氯酸。 4.3.1.1.2氢氟酸。 4.3.1.2操作步骤 称取约2.5g试样（4.2），精确到0.0001g，置于150mL铂皿内，用水湿润，加10mL高氯酸 （4.3.1.1.1)、30mL氢氟酸（4.3.1.1.2），置于沙浴（或可调温电炉）上加热蒸发至湿盐状，取下稍冷，加 水50mL~60mL，加热使盐类溶解，移人250mL容量瓶中，用热水洗涤铂皿7次～8次，加水至约 200mL，摇匀，冷至室温后，用水稀释至刻度，摇匀。必要时干过滤。 1 HG/T2516—2013 4.3.2含三氧化二锑的试料溶液B 4.3.2.1试剂 4.3.2.1.1氢氟酸。 4.3.2.1.2硫酸溶液：1十1。 4.3.2.2操作步骤 称取约2.5g试样（4.2），精确到0.0001g，置于150mL铂皿内，用水湿润，加50mL硫酸溶液 （4.3.2.1.2)、30mL氢氟酸（4.3.2.1.1），置于沙浴（或可调温电炉）上加热蒸发至冒浓三氧化硫白烟， 取下，冷却。用少量水将血内物移至300mL高脚烧杯中，用1/8张滤纸（11cm）擦拭铂皿，将滤纸投 人高脚烧杯中，用水将铂皿洗净。将高脚烧杯置于电热板上蒸至冒浓白烟，盖上表血，继续加热至溶液 呈清亮褐绿色（瓶底有少量棕黄色沉淀），取下，冷却。用水吹洗表血，加水约100mL，加热使盐类完全 溶解，移人250mL容量瓶中，冷却，用水稀释至刻度，摇匀。必要时干过滤。 4.3.3试料溶液C 4.3.3.1试剂 4.3.3.1.1氢氧化钠。 4.3.3.1.2硫酸溶液：1十1。 4.3.3.2操作步骤 称取约1g试样（4.2），精确到0.0001g，置于50mL已加人4g氢氧化钠（4.3.3.1.1）的镍埚 中，再加2g～4g氢氧化钠（4.3.3.1.1），盖上埚盖，置于高温炉中，逐渐升温至450℃～500℃，熔融 15min，取出，冷却。将置于250mL烧杯中，加约50mL热水提取熔融物，用热水将埚洗净后取 出。滴加硫酸溶液（4.3.3.1.2)使溶液酸化，并过量50mL，控制总体积约150mL，冷至室温。 5五氧化二钒（V205）质量分数的测定 5.1硫酸亚铁铵滴定法（仲裁法） 5.1.1原理 在每升溶液约含3mol硫酸的酸性介质中，用高锰酸钾将四价钒氧化成五价钒。在尿素存在下，以 亚硝酸钠还原过量的高锰酸钾，以苯代邻氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定。 5.1.2试剂 5.1.2.1磷酸。 5.1.2.2硫酸溶液：1十1。 5.1.2.3高锰酸钾溶液：3g/L。 5.1.2.4尿素溶液：200g/L。 5.1.2.5亚硝酸钠溶液：10g/L。 5.1.2.6硫酸亚铁铵标准滴定溶液：c[(NH4)2Fe(SO4)2]=0.1mol/L。 水中，用水稀释至100mL。 5.1.3分析步骤 量取100.00mL试料溶液A，置于250mL烧杯中，加50mL硫酸溶液（5.1.2.2），冷至室温；或量 料溶液C。 在上述溶液中加5mL磷酸（5.1.2.1)，滴加高锰酸钾溶液（5.1.2.3)至溶液呈稳定的玫瑰红色，充 分搅拌，放置10min。加人5mL尿素溶液（5.1.2.4)，在不断揽拌下逐滴加人亚硝酸钠溶液（5.1.2.5） 至红色恰好消失，并过量1滴2滴，充分揽拌，放置1min。加人3滴苯代邻氮基苯甲酸指示液 （5.1.2.7)，以硫酸亚铁铵标准滴定溶液（5.1.2.6)滴定，至溶液由紫红色变为亮绿色即为终点。 2 HG/T2516—2013 5.1.4结果计算 五氧化二钒（V2Os）的质量分数W1，按公式（1)计算： VeM 6×100% (1) mX1000 m 式中： V-—-硫酸亚铁铵标准滴定溶液(5.1.2.6)体积的数值，单位为毫升（mL)； c一---硫酸亚铁铵标准滴定溶液（5.1.2.6)浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)； M—一五氧化二钒的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=90.94)； m一一分取试料质量的数值，单位为克(g)。 取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值应≤0.2%。 5.2高锰酸钾滴定法（含三氧化二锑的试样此方法不适用） 5.2.1原理 在每升溶液约含3mol硫酸的酸性介质中，用过量硫酸亚铁铵将试料溶液中五价钒还原为四价钒。 以1，10-菲罗啉-亚铁为指示剂，用高锰酸钾标准滴定溶液将过量亚铁氧化。 在硫酸介质中，于60℃～80℃条件下，用高锰酸钾标准滴定溶液滴定四价钒。 5.2.2试剂 5.2.2.1磷酸。 5.2.2.2高氯酸。 5.2.2.3氢氟酸。 5.2.2.4硫酸溶液：1+1。 5.2.2.5硫酸亚铁铵溶液（30g/L）：称取40.0g硫酸亚铁铵[（NH4）2Fe（SO4）2·6H2O]，溶于 300mL硫酸溶液（1十8)中，加700mL水，摇匀。 5.2.2.6高锰酸钾标准滴定溶液：c( KMnO)=0.1 mol/L。 5.2.2.71，10-菲啰啉-亚铁指示液。 5.2.3分析步骤 称取约1g试样（4.2），精确至0.0001g，置于150mL铂皿中，用水润湿，加4mL高氯酸 （5.2.2.2)、12mL氢氟酸（5.2.2.3），置于沙浴（或可调温电炉）上加热蒸发至湿盐状，取下稍冷，加水约 50mL，加热使盐类溶解，取下稍冷，移入400mL烧杯中，用水洗涤铂血7次～8次，控制总体积约 100mL；或量取100.00mL试料溶液A，置于400mL烧杯中。 在上述溶液中加50mL硫酸溶液（6.2.2.4），冷至室温，加1，10-菲啰嘛-亚铁指示液（5.2.2.7)2 滴，滴加硫酸亚铁铵溶液（5.2.2.5)至溶液呈橙红色，并过量1mL~2mL。加5mL磷酸（5.2.2.1），用 高锰酸钾标准滴定溶液（5.2.2.6)滴定至橙红色刚褪并呈蓝灰色，加热水至约300mL，加热至70℃~ 80℃，立即用高锰酸钾标准滴定溶液滴定至微红色并保持约半分钟不褪色为终点。记取第二次滴定时 高锰酸钾标准滴定溶液消耗体积。 5.2.4结果计算 五氧化二钒（V2Os）的质量分数w2，按公式(2)计算： VcM W2- ×100% (2) m mX1