ICS 71. 060. 30 G 11 HG 备案号：34566—2012 中华人民共和国化工行业标准 HG/T2527—2011 代替HG/T2527—1993 工业氨基磺酸 Sulfamic acid for industrial use 2012-07-01实施 2011-12-20发布 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 2527—2011 前言 本标准按照GB/T1.1--2009给出的规则起草。 本标准代替HG/T2527-1993《工业氨基磺酸》，与HG/T2527-1993相比，除编辑性修改外主 要技术变化如下： 一·对技术指标的等级和部分项目的指标值进行了调整（见第3章，1993年版的第3章）； ·增加了重金属的要求和试验方法（见第3章和4.8）； 一·增加了外观的试验方法（见4.2）； 一--修改了测定氨基磺酸、硫酸盐、铁质量分数的分析步的内容（见4.3.3、4.4.4和4.6.4，1993 年版的4.1.3、4.2.4和4.4.4)； 一修改了测定水不溶物、铁、干燥失量质量分数的允许差的规定（见4.5.4、4.6.4.3和4.7.4， 1993年版的4.3.5、4.4.6和4.5.5）； 修改了包装的规定（见6.2，1993年版的6.2)； 一-增加了安全的规定（见第7章）。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会硫和硫酸分技术委员会（SAC/TC63/SC7)归口。 本标准起草单位：南化集团研究院、南京金彰实业有限公司、莱州金兴化工有限责任公司、无锡阳恒 化工有限责任公司。 本标准主要起草人：冯俊婷、贺艳、邹薇、邹惠玲、邱爱玲、薛小红、盛海燕。 本标准于1993年9月首次发布，本次为第一次修订。 HG/T 2527—2011 工业氨基磺酸 警告一一本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，部分操作具有危险性。本标准并未揭示所 有可能的安全问题，使用者应严格按照有关规定正确使用，并有责任采取适当的安全和健康措施。 1 范围 本标准规定了工业氨基磺酸的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存和安全。 本标准适用于尿素法制得的工业氨基磺酸。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。 GB190危险货物包装标志 GB/T 191 包装储运图示标志 GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6679 固体化工产品采样通则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3要求 工业氨基磺酸按产品质量分为优等品和合格品，技术指标应符合表1的规定。 表1 1工业氨基磺酸技术指标 指 标 项 目 优等品 合格品 外观 无色或白色晶体 无色或白色晶体 氨基磺酸(NH2SOH)的质量分数/% 99. 5 99.0 硫酸盐(以SOF一计)的质盐分数/% 0. 05 0. 20 水不溶物的质量分数/% 0.02 铁(Fe)的质量分数/% 0.005 0. 01 干燥失重的质量分数/% 0. 1 重金属(以Pb计)的质基分数/% 0. 001 注：指标中的“二”表示该类别产品的技术要求中没有此项目。 1 HG/T2527—2011 4试验方法 4.1通则 本标准中所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三 GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。 4.2外观的测定 通过自视测定。 4.3氨基磺酸质量分数的测定 4.3.1原理 在酸性溶液中，亚硝酸钠与氮基磺酸反应，以淀粉-碘化钾为外指示剂判断终点。反应方程式为： NH2SOH+NaNOz=NaHSO+H2O+N2 2NaNO2+2KI+4HC1—2KC1+2NO←+2H2O+I2+2NaC 4.3.2试剂和材料 4.3.2.1盐酸溶液：1十1。 4.3.2.2亚硝酸钠标准滴定溶液：c(NaNO2）=0.1mol/L。按GB/T601的规定配制并标定，或按下 法标定： 称取约0.5g于120℃干燥至恒重的基准无水对氨基苯磺酸，精确至0.0001g。加2mL氨水溶 解，加200mL水及20mL盐酸。将装有亚硝酸钠标准滴定溶液（4.3.2.2)的滴定管尖端插人溶液内约 10mm处，在搅拌下于15℃～30℃快速滴定，近理论终点时，将滴定管的尖端提出液面，用少量水淋洗 续慢慢滴定，重复上述试纸试验，直至加人一滴标准滴定溶液搅拌后，用玻璃棒沾取一滴溶液滴在淀粉 碘化钾试纸上出现紫色斑点，继续搅拌3min，再沾取一滴溶液进行试验，试纸上仍出现紫色斑点为 终点。 亚硝酸钠标准滴定溶液的浓度c，数值以摩尔每升（mol/L)表示，按公式(1)计算： 1000m :(1) 式中： m 无水对氨基苯磺酸的质量的准确数值，单位为克（g）； V 亚硝酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； M 无水对氨基苯磺酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=173.19）。 4.3.2.3淀粉-碘化钾试纸。 4.3.3分析步骤 称取约0.3g试样，精确至0.0001g，置于250mL烧杯中，用水溶解后，加入20mL盐酸溶液 (4.3.2.1)，加水稀释至约200mL，将装有亚硝酸钠标准滴定溶液的滴定管尖端插入溶液内约10mm 处，在搅拌下于15℃30℃用亚硝酸钠标准滴定溶液（4.3.2.2）快速滴定，近理论终点时，将滴定管的 尖端提出液面，用少量水淋洗尖端，洗液并入溶液中，用玻璃棒沾取一滴溶液滴在淀粉-碘化钾试纸 （4.3.2.3）上不出现紫色斑点，继续慢慢滴定，重复上述试纸试验，直至加入一滴标准滴定溶液搅拌后， 用玻璃棒沾取一滴溶液滴在淀粉-碘化钾试纸上出现紫色斑点，继续揽拌3min，再沾取一滴溶液进行试 验，试纸上仍出现紫色斑点为终点。 4.3.4结果计算 氨基磺酸(NH2SOH)的质量分数W1，数值以%表示，按公式（2)计算： (2) 10mo mo 2 HG/T2527—2011 式中： V-——滴定消耗用的亚硝酸钠标准滴定溶液（4.3.2.2)的体积的数值，单位为毫升（mL）； c一一亚硝酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； mo一一试料的质量的数值，单位为克(g)； M一-氨基磺酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=97.09）。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.50%。 4.4硫酸盐质量分数的测定 4.4.1原理 在酸性条件下，氮化钡与硫酸根离子反应生成硫酸钡，形成的浑浊液与标准溶液所形成的浑浊液进 行浊度比较，测定硫酸盐的质量分数。 4.4.2试剂 4.4.2.1盐酸溶液：1十3。 4.4.2.2氟化钡溶液：250g/L。 4.4.2.3硫酸盐（以SO2-计）标准溶液：0.1mg/mL。 4.4.3仪器 具塞玻璃比色管：容积50mL。 4.4.4分析步骤 4.4.4.1试液的制备 优等品称取4.0g试样，合格品称取1.0g试样，精确至0.01g，置于100mL烧杯中，用水溶解后 转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 4.4.4.2测定 量取10.00mL试液（4.4.4.1)置于50mL比色管中，于另一只50mL比色管中加人2.00mL硫 酸盐标准溶液（4.4.2.3），用水稀释至约25mL。 对比色管中的试液和标准溶液同时作下述处理：加入1mL盐酸溶液（4.4.2.1）、3mL氯化锁溶液 （4.4.2.2），用水稀释至刻度，摇匀，静置20min。 在黑色背景下，目视比较试液和标准溶液所呈浊度。试液所呈浊度不大于标准溶液所呈浊度为合格。 4.5水不溶物质量分数的测定 4.5.1原理 试料用水溶解后，不溶于水的残渣经过滤、洗涤、干燥及称量，即可求出水不溶物的质量分数。 4.5.2仪器 4.5.2.1恒温鼓风干燥箱：能控制温度105℃~110℃。 . 4.5.2.2玻璃砂芯：4号，容积30mL。 4.5.3分析步骤 称取约10g试样，精确至0.01g，在搅拌下溶于约100mL水中，然后用已预先于105℃～110℃ 1 恒重的玻璃砂芯埚（4.5.2.2)过滤，用40℃～50℃热水洗涤，直至用pH试纸检查滤液的pH值为7 时止。将带有残渣的玻璃砂芯放人恒温鼓风干燥箱（4.5.2.1)内于105℃～110℃下干燥2h，取 出放在干燥器中冷却至室温，称量。继续干燥、冷却、称量，直至恒重。 4.5.4结果计算 水不溶物的质量分数W2，数值以%表示，按公式（3)计算： (3) mo 式中： m2一一埚和残渣的质量的数值，单位为克（g）； HG/T2527—2011 m1-埚的质量的数值，单位为克（g）； 试料的质量的数值，单位为克（g）。 mo 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.004%。 4.6铁质量分数的测定 4.6.1原理 试料溶于水中，以盐酸羟胺还原溶液中的铁，在pH值为2～9的条件下，二价铁离子与1，10-菲啰 啉反应生成橙色配合物，在510nm波长处，对此配合物作吸光度测定。 4.6.2试剂 4.6.2.1盐酸溶液：1+2。 4.6.2.2 盐酸羟胺溶液：10g/L。 4.6.2.3 4.6.2.4