ICS 71.100.01; 87.060.10 G 56 HG 备案号：48528—2015 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 2669—2014 代替HG/T2669—2008 邻氨基苯甲醚 o-Anisidine 2014-12-31发布 2015-06-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 2669—2014 前言 本标准按照GB/T1.1一2009《标准化.工作导则 1第1部分：标准的结构和编写》给出的规则 起草。 本标准代替HG/T2669一2008《邻氨基苯甲醚》，与HG/T2669—2008相比，除编辑性修改外 主要技术变化如下： 增加了CASRV（见1)； 修改对、间氨基苯甲醚合量指标为对氨基苯甲醚含量（见3中的表1，2006年版的3）； 一删除了干品结晶点控制指标及相应的检测方法（见3中的表1，2006年版的3、5.3）； 修改了优等品的邻氨基苯甲醚纯度、合格品的邻氨基苯甲醚纯度及合格品的邻氯苯胺含量控 制指标要求（见3中的表1，2006年版的3）； 修改了安全信息内容（见4，2006年版的8）： 修改了气相色谱操作条件（见6.3.4，2006年版的5.4.4）； 一修改了高沸物的定义（见6.3.6，2006年版的5.4.5.3）； 一修改了水分测定方法中的进样量（见6.4，2006年版的5.5）。 本标准由中国石油和化学工.业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134）归口。 本标准起草单位：江苏中丹集团股份有限公司、沈阳化工研究院有限公司、新泰市兰得染料化工 有限公司、国家染料质量监督检验中心。 本标准主要起草人：季浩、张加东、朱长青、姬兰琴、顾杰、杨伟。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： -HG2-300—1965、HG2-300—1978、GB10659-1989、HG2669--1995、HG/T2669-2008。 HG/T2669—2014 邻氨基苯甲醚 警告：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者 有贵任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了邻氨基苯甲醚的要求，安全信息，采样，试验方法，检验规则以及标志、标签、包 装、运输和贮存。 本标准适用于邻氨基苯甲醚的产品质量控制。 结构式： OCH: NH: 分子式：CHgNO 相对分子质量：123.15（按2009年国际相对原子质量） CASRN:90-04-0 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB190危险货物包装标志 GB/T191—2008 包装储运图示标志（m0dIS0780：1997） GB/T2386-—2014 染料及染料中间体水分的测定 GB/T6678—2003 化工产品采样总则 GB/T6680—2003 液体化.工.产品采样通则 GB/T6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法（modIS(）3696：1987） GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9722—2006 化学试剂气相色谱法通则 GB12268—2012危险货物品名表 GB12463危险货物运输包装通用技术条件 GB15258 化学品安全标签编写规定 GB15603 常用化学危险品贮存通则 GB/T16483 化学品安全技术说明书 内容和项目顺序 3要求 邻氨基苯甲醚的质量应符合表1的要求。 1 HG/T2669—2014 表1 邻氨基苯甲髓的质量要求 指 标 项 目 试验方法 优等品 合格品 （1）外观 浅黄色至黄棕色透明液体 6. 2 (2) 邻氨基苯甲醚纯度/% ≥ 99. 30 99. 00 6. 3 邻氟苯甲醚含基/% ≤ 0. 20 0. 30 (3) 6. 3 (4) 邻氯苯胺含基/% 0. 10 0. 15 6. 3 (5) 低沸物含盘/% ≤ 0. 20 0. 30 6. 3 (6) 对氨基苯甲醛含盘/% 0. 10 0. 20 6. 3 (7) 高沸物含/% 0. 20 0. 40 6. 3 水分质量分数/% (8) 0. 20 0. 40 6. 4 4安全信息 4.1安全 根据GB12268一2012，邻氨基苯甲醚为毒性物质，属于第6.1类危险化学品，危险品编号UN： 2431。本品遇明火可燃，受热可释放出有毒气体。经吞食、吸入或皮肤接触后可能造成死亡或严重受 伤，损害健康。如发生意外，应及时就医。使用及搬运时，应穿戴劳动保护用品，严格注意安全。 4.2安全技术说明书 按GB/T16483，对氨基苯甲醚出厂应提供详细的安全技术说明书。安全技术说明书应包括如下 内容： a) 该产品的危险性信息； b) 安全使用方法； 运输、贮存要求； d) 防护措施； 应急处理措施等。 5采样 的规定。采样管应符合GB/T6680一2003中6.2的规定。所采样产品的包装必须完好，采样时勿使 外界杂质落入产品中。所采样品总量不得少于500mL。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、 干燥、避光及密封良好的容器中，其上粘贴标签，注明产品名称、产品批号、生产厂名称、取样日 期、取样地点。一个供检验，另一个保存备查。 6试验方法 6.1一般规定 除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一2008规定的三级水。检验结果的判 定按GB/T8170一2008中4.3.3修约值比较法进行。 6.2外观的评定 在自然光线下采用目视评定。 6.3邻氨基苯甲醚纯度及有机杂质含量的测定 2 HG/T2669-2014 6.3.1方法提要 采用毛细管柱气相色谱法对邻氨基苯甲醚及其有机杂质进行分离，使用氢火焰离子化检测器 （FID）进行检测，用峰面积归一化法求得邻氨基苯甲醚纯度及其有机杂质含量。 6.3.2仪器设备 6.3.2.1 气相色谱仪；仪器灵敏度和稳定性应符合GB/T9722一2006中6.3和6.4的规定。 6.3.2.2检测器：氢火焰离子化检测器（FID)。 6.3.2.3色谱柱：内径0.32mm、长30m、膜厚0.25μm的毛细管柱，固定相为（5%苯基）甲基 聚硅氧烷（如HP-5或能达到同等分离效果的其他毛细管柱）。 6.3.2.4微量注射器。 6.3.2.5 色谱工作站或积分仪。 6.3.3试剂 三氯甲烷。 6.3.4色谱操作条件 色谱操作条件如表2所示。 表2色谱操作条件 控制参数 操作条件 载气 氨气 载气压力/kPa 70 检测器温度/℃ 300 汽化室温度/℃ 300 燃烧气（氢气）流基/（mL/min） 30 助燃气（空气）流基/（mL/min） 300 补偿气（氮气）流量/（mL/min） 20 分流比 20 : 1 100℃保持8min，然后以20℃/min的速度升温至260℃.保 柱温 持1min 可根据仪器设备不同，选择最佳分析条件。 6.3.5测定步骤 吸取0.5mL邻氨基苯甲醚试样于10mL棕色容量瓶中，加人三氯甲烷溶解并定容。此溶液为试 样溶液。 开启色谱仪，待仪器各项操作条件稳定后进试样溶液1.0L，待出峰完毕后用色谱T作站或积 分仪进行结果处理。 6.3.6结果计算 邻氨基苯甲醚纯度及有机杂质含量以w；计，数值用%表示，按公式（1）计算： A; w" X100 % (1) ZA: 式中： 各组分的峰面积； ZA;- 一各组分的峰面积的总和。 计算结果保留到小数点后2位。 3 HG/T2669-2014 溶剂峰后主峰前除邻氯苯甲醚、邻氯苯胺以外所有流出组分为低沸物，邻氨基苯甲醚之后除对氨 基苯甲醛外所有流出组分为高沸物。 6.3.7允许差 邻氨基苯甲醚纯度平行测定结果之差应不大于0.10%，有机杂质平行测定结果之差应不大于 0.02%，取其算术平均值作为测定结果。 6.3.8色谱图 色谱图见图1。 140 120 100 60 40 2 20 F 2 8 10 4 6 12 时间/min 说明： 溶剂； 1 2 低沸物； 3 邻氣苯甲醚； 4 邻氮苯胺； 5 . 邻氨基苯甲醛； 6 对氨基苯甲醛； 7 间氮基苯甲避； 8,9 高沸物。 图1邻氨基苯甲醚气相色谱图 6.4水分的质量分数测定 按GB/T2386—2014中3.4的规定进行。 称样量2g~3g（精确至0.0001g）。 7检验规则 7.1检验分类 本标准第3章表1所列的所有检验项目为出厂检验项目。 7.2出厂检验 邻氨基苯甲醚应由生产厂的质量检验部门检验合格，附合格证明后方可出厂。生产厂应保证所有 出厂的邻氨基苯甲醚均符合本标准的要求。 7.3复验 如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时，应重新自两倍量的包装中取样进行检验，重 新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品不合格。 4 HG/T2669—2014 8标志、标签、包装、运输和贮存 8.1标志 邻氨基苯甲醚每个包装容器上都应按GB190和GB/T191--2008的有关规定涂印耐久、清晰的 标志，标志内容至少应有： a）产品名称； b）生产厂名称、地址； 生产日期； c （P 生产许可证编号和标志； e) 净含量； f）警示标志（毒性物质）。 8.2标签 产品应有标签，标签上应注明产品生产日期、合格证明、执行标准编号、批号和等级。 标签应符合GB15258的有关规定。 8. 3 3包装 邻氨基苯甲醚用塑料桶或铁桶包装，每桶净含量200kg土2kg或250kg士2.5kg，也可采用国际 标