ICS 71. 100. 99 G 85 HG 备案号：38613—2013 中华人民共和国化工行业标准 HG/T2690—2012 代替HG/T26901995 13X分子筛 Molecularsieve13X 2012-12-28发布 2013-06-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T2690—2012 前言 本标准按照GB/T1.1一2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。 提高了产品的部分主要技术要求，增加了13X分子筛原粉的技术要求； 对试验操作细节做了相应的改进； 增加了包装规格。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会分子筛分技术委员会（SAC/TC105/SC6） 归口。 本标准起草单位：上海化工研究院、上海绿强新材料有限公司。 本标准主要起草人：朱琳、王鹏飞、周永贤、邓琦、顾艳、贺少鹏、商照聪、祁新宇。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： HG/T2690—1995。 I HG/T2690—-2012 13X分子筛 1范围 本标准规定了13X分子筛的要求、试验方法、检验规则、包装、标识、贮存和运输。 本标准适用于13X分子筛球形和条形产品、13X分子筛原粉，主要用途为一般气体干燥，空分装置 原料气的净化（脱除H2O和CO2）以及液态碳氢化合物和天然气的脱硫（脱除H2S和硫醇）。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T191包装储运图示标志 GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6286分子筛堆积密度测定方法 GB/T6287 分子筛静态水吸附测定方法 GB/T 6288 粒状分子筛粒度测定方法 GB/T6678—2003 化工产品采样总则 GB/T6679—2003 固体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T14563-2008 高岭土及其试验方法 HG/T2783 分子筛抗压碎力试验方法 3术语 下列术语和定义适用于本文件。 3. 1 13x分子筛 帝molecularsieve13x SiO2 2.6～3.0，有效孔径为9A～10A的分子筛。典型化学组 成为Na20·Al2O3·（2.8±0.2)SiO2·（6～7)H20。 4要求 4.1条形13X分子筛应符合表1要求，同时应符合标明值。 1 HG/T2690-2012 表1 条形13X分子筛的要求 d1.5mm~1.7mm d3.0mm~3.3mm 项 目 优等品 合格品 优等品 合格品 外观 条形颗粒，无机械杂质 静态水吸附(35℃1℃，饱和食盐水，相对湿度75%，24h)/% 26. 0 24. 0 26. 0 24. 0 磨耗率/% ≤ 0. 10 0. 50 0. 20 0. 60 静态CO吸附（吸附温度0℃±1℃)a/% 19. 0 17. 0 19. 0 17. 0 静态CO2吸附（吸附温度25℃士1℃)/% 17. 5 15. 5 17. 5 15. 5 抗压 抗压碎力/(N/条） 30. 0 20. 0 45.0 35.0 ≤ 0. 3 0. 4 0. 3 0. 4 碎力 抗压碎力相对标准偏差 松装堆积密度/（g/mL) 0. 61 0. 56 0. 61 0.56 95.0 额定长度占总量百分数/% 90. 0 95. 0 90.0 粒度 条径变异系数 ≤ 0. 3 包装品含水量（550℃±10℃，1h)/% 1. 5 静态CO2吸附（吸附温度0℃)/%项目为型式检验项目及仲裁检验方法。 b 1）d1.5mm~1.7mm规格的分子筛粒度为条长1mm~6mm试料占总量的质量分数； 2）d3.0mm~3.3mm规格的分子筛粒度为条长3mm~9mm试料占总量的质量分数。 包装品含水量以出厂检验为准。 4. 2 球形13X分子筛应符合表2要求，同时应符合标明值。 表2球形13X分子筛的要求 d1.6mm~2.5mm d3.0mm~5.0mm 项 目 优等品 合格品 优等品 合格品 球形颗粒，无机械杂质 外观 静态水吸附(35℃土1，饱和食盐水，相对湿度75%,24h)/% 26.0 24. 0 26. 0 24.0 磨耗率/% > 0. 10 0.50 0.10 0.50 静态CO2吸附（吸附温度0℃±1℃)*/% 20. 0 18.0 20. 0 18. 0 静态CO2吸附（吸附温度25℃±1℃)/% ≥ 18. 5 16.5 18.5 16.5 粒度/% ≥ 98. 0 90. 0 98.0 90. 0 松装堆积密度/(g/mL) ≥ 0. 64 0. 59 0. 64 65°0 抗压 抗压碎力/(N/颗 ≥ 30 20 85 65 碎力 抗压碎力相对标准偏差 ≤ 0. 3 1. 5 包装品含水量（550℃±10℃，1h)b/% 静态CO2吸附（吸附温度0℃)/%项目为型式检验项目及仲裁检验方法。 b 包装品含水量以出厂检验为准。 2 HG/T2690—2012 4.313X分子筛原粉应符合表3的要求，同时应符合标明值。 表313X分子筛原粉的要求 项目 一等品 合格品 外观 白色粉状，无机械杂质 静态水吸附(35℃士1℃，饱和食盐水，相对湿度75%，24h)/% 32.5 32. 0 静态CO2吸附（吸附温度0℃±1℃)/% 27. 5 26.5 静态CO2吸附（吸附温度25℃±1℃)/% 23. 5 22.5 包装品含水量（550℃士10℃，1h）/% 22.5 23.0 pH值 ≤ 11. 0 筛余量（0.045mm）/% < 0. 5 振实堆积密度/（g/mL) 0. 60 静态CO吸附（吸附温度0℃)/%项目为型式检验项目及仲裁检验方法。 a b包装品含水量以出厂检验为准。 5试验方法 本标准中所用水和试剂，在没有注明规格和配制方法时，均应符合GB/T6682中实验室用三级水 和GB/T603中试剂的规定。 5.1外观 目视法测定。 5.2静态水吸附的测定 按GB/T6287规定进行。 5.3磨耗率的测定 5.3.1原理 将一定量经焙烧后的试料在磨样筒内按规定的条件运转，使试料在筒内摩擦碰撞，测定粉化百分 率，表示其磨耗率。 5.3.2仪器和设备 5.3.2.1颗粒磨耗测定仪（以下简称磨耗仪）：磨样筒尺寸（内径×长度）36mm×300mm，磨样筒材质 应为不锈钢，磨样筒内部粗糙度R3.2。 5.3.2.2 瓷（连盖）：容量150mL。 5.3.2.3 试验筛：筛孔0.85mm，0.60mm。 5.3.2.4 箱式电阻炉：最高温度700℃，能控制在设定温度士10℃内。 5.3.2.5 真空干燥器：内径150mm。 5.3.2.6 真空泵：抽气速率不小于0.5L/s。 5.3.2.7 真空表：1.01×103Pa~0Pa，1.5级。 天平：感量0.001g。 5.3.2.8 5.3.3测定 5.3.3.1 取试样约100g，用四分法将试料缩分至两份，每份约等于磨耗试验用量：25g士2g。 5.3.3.2 称量两只已在550℃焙烧恒重的瓷埚质量m1（准确至0.001g）。将两份试料分别倒入孔 径为0.85mm的试验筛，除去磨前碎粉，分别转移至两只已知质量的瓷埚中。 3 HG/T2690—2012 5.3.3.3将瓷埚和埚盖（不盖在埚上）放入箱式电阻炉中，在550℃下焙烧2h。取出瓷埚放 人真空干燥器内，立即盖上埚盖和真空干燥器。开启真空泵，在真空表显示小于1.01×103Pa的条 件下，关闭真空泵，冷却至室温。缓慢旋转真空干燥器盖上活塞，使大气慢慢通入干燥器内，打开真空干 燥器，取出瓷地埚立即称量m2（准确至0.001g）， 5.3.3.4将试料立即分别装人两只磨样筒内，拧紧筒盖，再将磨样筒对称装在磨耗仪上，开动磨耗仪， 以每分钟25次士1次的转速，转动1000次。 5.3.3.5取下磨样筒，将试料用0.60mm试验筛过筛后，倒回原埚中。按5.3.3.3同样方法焙烧、 冷却磨后的试料。 5.3.3.6称量瓷埚和磨后过筛的筛上物焙烧后试料质量ms（准确至0.001g）。 5.3.4分析结果的表述 磨耗率的质量分数w1，数值以%表示，按式(1)计算： m²=m3 × 100 w = 1 (1) m2-m1 式中： m1— 瓷埚（连盖）质量的数值，单位为克（g）； m2—磨前过筛焙烧后的筛上试料加瓷埚（连盖）质量的数值，单位为克（g)； m3—磨后过筛焙烧后的筛上试料加瓷埚（连盖）质量的数值，单位为克（g）。 计算结果表示到小数点后两位。取两次测定的算术平均值作为测试结果。 5.3.5允许差 磨耗率小于或等于0.50%时，平行测定结果的绝对差值不大于0.10%； 磨耗率大于0.50%时，平行测定结果的绝对差值不大于0.15%。 5.4静态CO2吸附的测定 5.4.1原理 将试料装在悬挂于石英弹簧上的载篮中，在真空条件下将试料加热再生，然后在一定的压力下，对 扩散均匀的二氧化碳气体进行吸附，试料吸附增重与弹簧对应伸长呈正比关系，以垂高计测定弹簧对应 伸长，计算静态二氧化碳吸附量。 5.4.2试剂和材料 5.4.2.1二氧化碳气体，纯度≥99.999%。 5.4.3仪器 5.4.3.1真空吸附仪，如图1。 5.4.3.2 石英弹簧（以下简称弹簧），灵敏度0.6mm/mg~0.8mm/mg。 5.4.3.