ICS71.100.01;87.060.10 HG G56 备案号：386372013 中华人民共和国化工行业标准 HG/T2745—2012 代替HG/T27452006 2-羟基-3-萘甲酸 2-Hydroxy-3-naphthoicacid 2012-12-28发布 2013-06-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 HG/T2745—2012 前言 本标准按照GB/T1.1一2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。 本标准代替HG/T27452006《2-羟基-3-萘甲酸》，与HG/T2745—2006相比，除编辑性修改外 主要技术变化如下： 取消了产品用途的说明（见12006年版的1）； 增加了CASRN（见1，2006年版的1)； 采用最新（2009年）国际相对原子质量（见1，2006年版的1)； 增加了化学法测定2-羟基-3-萘甲酸含量的指标和方法（见3、5.4）； 取消了1-羟基-2-萘甲酸的指标（2006年版的3）； 修改了2-羟基-6-萘甲酸的指标（见3，2006年版的3）； 提高了优等品水分和灰分的指标（见3，2006年版的3）； 采样量由200g修改为500g（见4，2006年版的4)； 修改了2-羟基-3-萘甲酸及有机杂质液相色谱定量方法和检测波长（见5.5，2006年版的 5.5）; 明确检验规则”表述（见6，2006年版的6）； 明确、更新了“标志、标签”内容（见7.1,7.2，2006年版的7.1）； 包装规定中增加了净含量误差范围（见7.3，2006年版的7.2）。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134)归口。 本标准起草单位：济宁阳光煤化有限公司、沈阳化工研究院有限公司。 本标准主要起草人：张景宏、沈日炯、何敬华、李春梅。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： HG2-304—1965、HG2-304—1980、HG/T2745—1996、HG/T2745—2006。 I IG/T2745—2012 2-羟基-3-萘甲酸 警告一一使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用 者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了2-羟基-3-萘甲酸（2，3-酸）的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、 运输、贮存。 本标准适用于2-羟基-3-萘甲酸产品的质量控制。 结构式： OH COOH 分子式：CH：03 相对分子质量：188.18（按2009年国际相对原子质量） CASRN:92-70-6 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T2384—2007 染料中间体熔点范围测定通用方法 GB/T2386—2006 染料及染料中间体水分测定 GB/T6678—2003 化工产品采样总则 GB/T6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法（modISO3696：1987） GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T21876 溶剂染料及染料中间体灰分的测定 3要求 2-羟基-3-萘甲酸的质量要求应符合表1的规定。 HG/T2745—2012 表12-羟基-3-萘甲酸的质量要求 指标 项目 试验方法 优等品 合格品 (1)外观 浅黄色均匀粉末 5.2 （2）干品初熔点/℃ 218.0 217.0 5.3 （3）2-羟基-3-萘甲酸的质量分数（化学法）/% 98.00 97.00 5. 4 （4）2-羟基-3-萘甲酸的纯度（HPLC)/% 99.00 98.50 5.5 （5）2-酚的含量（HPLC)/% 0.50 1. 00 5.5 （6）2-羟基-6-萘甲酸（2,6-酸）的含量（HPLC)/% 0.30 0. 40 5.5 < 0.20 （7）碱不溶物的质量分数/% 0.20 5. 6 （8）水分的质量分数/% 0. 20 0. 30 5.7 （9）灰分的质量分数/% 0.20 0. 50 5.8 4采样 以批为单位采样，生产厂以一次拼混均匀的产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678一2003中 7.6的规定采样。所采产品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落入产品中。采样时用探管采取包 括上、中、下三部分的样品，所采样品总量不得少于500g。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、 干燥、密封良好的容器中，其上粘贴标签。注明：产品名称、批号，生产厂名称，取样日期、地点。一个供 检验，另一个保存备查。 5试验方法 5.1 一般规定 除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。试验中所用标 准滴定溶液、指示剂，在没有注明其他要求时，均按GB/T601和GB/T603的规定制备与标定。检验 结果的判定按GB/T81702008中的4.3.3修约值比较法进行。 5.2外观的评定 在自然光线下采用目视评定。 5.3干品初熔点的测定 按GB/T2384—2007中的规定进行。 5.42-羟基-3-萘甲酸含量的测定（化学法） 5.4.1测定原理 在乙醇介质中，利用非水酸碱滴定的原理，测定2-羟基-3-萘甲酸含量。 5.4.2试剂和溶液 a) 乙醇：95%； b）氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.1mol/L； c）1-萘酚酸指示液：1g/L。 5.4.3测定步骤 称取试样约0.8g（精确至0.0001g），于250mL三角瓶中，加50mL乙醇溶解，加1mL1-萘酚 指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至呈现浅黄绿色即为终点。 同时做空白试验。 5.4.4结果计算 2-羟基-3-茶甲酸含量以质量分数Wi计，数值用%表示，按式（1）计算： 2 HG/T2745—2012 c(V-Vo)M X100 (1) w mX1000 式中： 一氢氧化钠标准滴定溶液浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L)； V- 一一滴定所消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）： 空白试验中消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL） M——2-羟基-3-萘甲酸的摩尔质量数值，单位为克每摩尔（g/mol)[M(CuHgO3=188.18]； 试样的质量数值，单位为克（g）。 m 计算结果保留到小数点后两位。 5.4.5允许差 2-羟基-3-禁甲酸含量平行测定结果之差应不大于0.50%（质量分数），取其算术平均值作为测定 结果。 5.52-羟基-3-萘甲酸及有机杂质的测定（HPLC) 5.5.1测定原理 采用高效反相离子对色谱法，在C18柱上，以甲醇、水和磷酸二氢铵离子对试剂为流动相，分离2-羟 基-3-萘甲酸及各有机杂质组分，经紫外检测器检测，用峰面积归一化法测定2-羟基-3-萘甲酸及各有机 杂质含量。 5.5.2仪器设备 a）液相色谱仪：输液泵流量范围0.1mL/min~5.0mL/min，在此范围内其流量稳定性为士1%； 检测器为多波长紫外分光检测器或具有同等性能的分光检测器； 色谱柱：长为150mm、内径为4.6mm的不锈钢柱，固定相为Cl85μm； c) 色谱工作站或积分仪； d) 5L定量环； e) 电子天平：感量0.1mg； f) 超声波发生器。 5.5.3 试剂和溶液 a) 甲醇：色谱纯； b) 磷酸二氢铵； c) 缓冲盐水溶液：0.08mol/L磷酸二氢铵； 水：经0.45μm滤膜过滤； e) 甲醇水溶液：甲醇与水的体积比=1：1。 5.5.4 色谱分析条件 a) 流动相：甲醇与缓冲盐水的体积比=45：55； 波长：230nm； b) c) 流量，1.0mL/min； d) 进样量：5μL。 可根据装置不同，选择最佳分析条件，流动相应摇勾后用超声波发生器进行脱气。 5.5.5测定步骤 称取试样约0.4g（精确至0.0001g）于25mL棕色容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度。吸取 1.0mL此样品溶液置于50mL棕色容量瓶中，用甲醇水溶液溶解并稀释至刻度，盖紧瓶塞，置于超声 波发生器中振荡、充分溶解，为试样溶液。 待仪器运行稳定后，吸取试样溶液注入5L定量环中，待组分流出完毕，用色谱工作站或积分仪进 行结果处理。 3 HG/T2745—2012 5.5.6结果计算 2-羟基-3-萘甲酸及各有机杂质含量以w；计，数值用%表示，按式（2）计算： A; Wi X100 (2) ZA; 式中： A；一一试样溶液中各组分的峰面积数值； A：——试样溶液中各组分峰面积数值之和。 计算结果保留到小数点后两位。 5.5.7允许差 2-羟基-3-萘甲酸平行测定结果之差应不大于0.30%，其他有机杂质平行测定结果之差应不大于 0.05%，取其算术平均值作为测定结果。 5.5.8色谱示意图 色谱示意图见图1。 100 75 2.50 25 6 八 9.0 3.0 5.0 7.0 11.0 13.0 时间/min 图12-羟基-3-茶甲酸液相色谱示意图 一溶剂； 4- -1-羟基-2-萘甲酸； 2—2-羟基-6-萘甲酸； 5 一未知物； -2-羟基-3-萘甲酸； 3- 6——2-酚。 5.6碱不溶物的测定 5.6.1仪器和设备 G3玻璃埚式过滤器。 5.6.2试剂和溶液 氢氧化钠溶液：20g/L。 5.6.3测定步骤 称取2-羟基-3-蔡甲酸