ICS 71. 060. 20 HG G 13 备案号：37830—2013 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 2773—2012 代替HG/T 2773—2004 二氧化锆 Zirconium dioxide 2013-03-01实施 2012-11-07发布 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T2773—2012 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替HG/T2773—2004《二氧化锆》，与HG/T2773—2004相比，除编辑性修改外主要技 术变化如下： 一删除了不生产的I类颗粒产品的指标要求（见2004年版的4.2）； 删除了用户不要求的五氧化二磷含量指标（见2004年版的4.2）； Ⅱ类Ⅱ型一等品锆铪合量由98.0%调整为98.5%，合格品锆铪合量由97.0%调整为 98.0%；Ⅲ类Ⅱ型一等品二氧化硅含量由1.0%调整为0.8%，合格品二氧化硅含量由2.0%调整为 1.2%（见5.2，2004年版的4.2）。 修改了锆铪合量的测定方法，采用苦杏仁重量法与配合滴定法并列，以前者作为仲裁法（见 6.4，2004年版5.3)。 本标准使用重新起草法参考俄罗斯标准TOCT21907一1976《二氧化锆》（俄文版）。本标准与 FOCT21907一1976的一致性程度为非等效。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口。 本标准起草单位：广东东方锆业科技股份有限公司、浙江锆谷科技有限公司、营口英格瓷阿斯创化 工有限公司、河南佰利联化学股份有限公司、中海油天津化工研究设计院、宜兴新兴锆业有限公司。 本标准主要起草人：许小军、沈建章、韩文学、陈建立、郭凤鑫、杨新民、陈潮钿、潘焕来、廉晓燕。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： HG/T2773—1996、HG/T2773—2004。 I HG/T 2773—2012 二氧化锆 1范围 本标准规定了二氧化锆的分类、要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。 本标准适用于主要用作电子工业、陶瓷、耐火材料、光学玻璃、陶瓷色料等行业的二氧化锆。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T191一2008包装储运图示标志 GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T19587气体吸附BET法测定固态物质比表面积 HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴定 溶液的制备 HG/T3696.2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标准 溶液的制备 HG/T3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分：制剂及制 品的制备 YS/T568.1—2008全 氧化锆、氧化铪化学分析方法氧化锆和氧化铪合量的测定 苦杏仁酸重 量法 YS/T568.3—2008 氧化锆、氧化铪化学分析方法硅量的测定钼蓝分光光度法 YS/T568.4—2008全 氧化锆、氧化铪化学分析方法铝含量的测定铬天青S-氯化十四烷基吡 啶光度法 YS/T568.6-2008氧化锆、氧化铪化学分析方法钛量的测定 二安替吡啉甲烷分光光度法 3分子式和相对分子质量 分子式：ZrO2 相对分子质量：123.22按2010年国际相对原子质量）。 4分类 二氧化锆分为三类： I类：电子工业用； Ⅱ类：光学玻璃用； Ⅲ类：I型为一般工业用，Ⅱ型为电熔法二氧化锆，用于耐火材料和陶瓷色料。 5要求 5.1外观：Ⅲ类Ⅱ型为淡黄色颗粒或粉末，其他类型为白色粉末。 HG/T2773—2012 5.2二氧化锆按本标准规定的试验方法检测应符合表1技术要求。 表1技术要求 指标 Ⅲ类 项目 I类 Ⅱ类 I 型 Ⅱ 型 优等品 一等品 等品 合格品 锆铪合量(以ZrO2计，以干基计)w/%≥ 99.5 99. 5 99. 5 99. 0 98. 5 98.0 氧化铁（Fe2O3）w/% 0. 01 0. 005 0. 02 0.05 0. 10 0.10 二氧化硅（SiO2）w/% 0. 02 0.10 0. 05 0. 8 1. 2 氧化铝（Al2O3）w/% ≤ 0. 01 0. 001 0. 8 0. 8 二氧化钛（TiO2）w/% 0. 01 0.005 0. 10 0. 22 0. 25 氧化钙(CaO)w/% > 0. 03 - 0.05 氧化镁（MgO)w/% ≤ 一 0. 02 氧化钠(Na2O)w/% > 0. 01 0. 02 0. 05 - 一 灼烧减量w/% 0. 40 0. 30 0. 50 0.50 氯化物（以Cl计)w/% 0. 10 水分w/% 0. 10 0. 30 注：中值粒径（Dso）、堆积密度、比表面积在用户有要求时按本标准方法测定，其指标应符合用户要求。 6试验方法 6.1警告 本试验方法中所使用的部分试剂具有腐蚀性，操作者应小心谨慎，避免与皮肤接触，如接触到皮肤 上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。 6.2一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三 级水，试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/ T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。 6.3外观检验 在自然光下，于白色衬底的表面皿或白瓷板上用目视法判定外观。 6.4锆铪合量的测定 6.4.1苦杏仁酸重量法（仲裁法） 6.4.1.1方法提要 同YS/T568.1—2008第2章。 6.4.1.2试剂 同YS/T568.1-2008第3章。 6.4.1.3仪器、设备 6.4.1.3.1电热恒温干燥箱：能控制温度为105℃±2℃。 6.4.1.3.2铂埚：30mL。 6.4.1.3.3瓷埚：30mL。 6.4.1.3.4 高温炉：能控制温度为900℃士20℃。 6.4.1.4 分析步骤 称取约0.2g已于105℃士2℃电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定的试样，精确至0.0002g，置于 2 HG/T 2773—2012 铂埚中，加人3mL氢氟酸，在电炉上加热，至试样完全溶解。冷却后，加入2mL硫酸，在电炉上加 热，蒸发至冒浓厚白烟，取下冷却。以下操作按YS/T568.1一2008第5.3.2条“加人10mL盐酸（3.3） 于铂皿中，…...在900℃高温炉中灼烧至质量恒定。”进行。 6.4.1.5结果计算 锆铪合量以二氧化锆（ZrO2)的质量分数W1计，数值以%表示，按式(1)计算： (1) m 式中： m2——瓷埚连同沉淀的质量的数值，单位为克(g)； m1——空瓷埚的质量的数值，单位为克(g)； m一试料质量的数值，单位为克（g)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.5%。 6.4.2络合滴定法 6.4.2.1方法提要 在盐酸介质中，锆氧离子（ZrO2+）与指示剂二甲酚橙生成红色配合物。用乙二胺四乙酸二钠标准 滴定溶液滴定，锆与二甲酚橙的配合物被破坏，溶液呈黄色即为终点。 6.4.2.2试剂 6.4.2.2.1焦硫酸钾。 6.4.2.2.2盐酸羟胺。 6.4.2.2.3氨水。 6.4.2.2.4盐酸。 6.4.2.2.5盐酸溶液：1十1。 6.4.2.2.6乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：p(ZrO2）~3g/L； 配制：称取9.5g乙二胺四乙酸二钠，精确至0.01g，置于250mL烧杯中。加人150mL水，在电炉 上加热溶解，冷却至室温后，用水稀释至1000mL，摇匀。 标定：称取约0.25g已于105℃土2℃电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定的光谱纯二氧化锆，精确 至0.0001g，置于盛有2g焦硫酸钾的瓷埚中，再称取4g焦硫酸钾覆盖在试样上，在800℃土25℃ 的高温炉中熔融15min~20min，取出，冷却至室温后，用约10mL盐酸溶液（6.4.2.2.5）浸出熔块，全 部转移至250mL烧杯中，盖上表面血皿，加热溶解后全部转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度， 摇匀。 移取50.00mL上述溶液，置于250mL烧杯中，加人4滴酚酞指示液，加入氨水直至溶液沉淀完全 （溶液变为红色）并过量数滴，盖上表面血，加热至沸，趁热用中速定性滤纸过滤。用热水洗至滤液加入 酚酞指示液无红色为止，将沉淀物连同滤纸放回原烧杯中，加150mL水，15mL盐酸，放在调温电炉上 加热煮沸直至沉淀溶解。再加人约0.5g盐酸羟胺，盖上表面皿，继续煮沸2min～3min。加入适量二 甲酚橙指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定，直至煮沸后溶液不再变为红色即为滴定终点。 同时进行空白试验。空白试验除不加试样外，其他操作及加入试剂的种类和量（标准滴定溶液除 外)与测定试验溶液相同。 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度以每升相当于二氧化锆的质量β计，数值以克每升（g/L) 表示，按式（2)计算： mXwX50/250 (2) 式中： m一光谱纯二氧化锆的质量的数值，单位为克（g)； 3 HG/T2773-2012 W-一二氧化锆的质量分数； V--一滴定消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； V。一—滴定空白溶液消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积的数值，