ICS 71. 080.30 G 17 HG 备案号：486172015 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 2816—2014 代替HG/T2816—1996 工业用环已胺 Cyclohexylamine for industrial use 2015-06-01实施 2014-12-31发布 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 28162014 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起章。 本标准代替HG/T2816-1996《工业环已胺》，与HG/T2816—1996相比，除编辑性修改外主 要技术变化如下： 删除合格品等级，保留优等品和一等品等级（见3.2，1996年版的3.2）。 优等品增设“高沸物”检测项目，指标为“报告”，增加了高沸物含量的测定方法（见3.2 和4.3)。 优等品指标中环已胺的质量分数由≥99.3%修改为≥99.5%，苯胺的质量分数由≤0.10% 修改为≤0.05%，二环已胺的质量分数由≤0.10%修改为≤0.05%，水分含量由≤0.20% 修改为≤0.15%；一等品指标中环已胺的质量分数由≥98.0%修改为≥98.5%，二环已胺 的质量分数由不控制修改为≤0.15%，水分含量由≤0.50%修改为≤0.30%（见3.2， 1996年版的3.2)。 一修订了“环已胺、苯胺和二环已胺含量的测定”方法（见4.3，1996年版的5.3）。 4和5.1.2)。 在6中增加了“质量合格证明书”的内容（见6.1.2)。 一增加了“安全”一章（见7）。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分会（SAC/TC63/SC2）归口。 本标准负责起草单位：中国石化集团南京化学工.业有限公司、中国石油化工股份有限公司北京化 工研究院。 本标准参加起草单位：金城化学（江苏）有限公司、方大添加剂（阳泉）有限公司。 本标准主要起草人：杜建国、吕咏梅、黄煜、王文平、温辉萍。 本标准于1996年6月首次发布，本次为第一次修订。 1 HG/T 2816-2014 工业用环已胺 1范围 本标准规定了工业用环已胺的要求，试验方法，检验规则，标志、包装、运输和贮存以及安 全等。 本标准适用于由苯胺常压催化加氢反应制得的工业用环已胺。 分子式：CeH13N 结构式： NH: 相对分子质量：99.18（按2011年国际相对原子质量） 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB190危险货物包装标志 GB/T2366 化工产品中水含量的测定 气相色谱法 GB/T6283 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法（通用方法） GB/T6678 化工产品采样总则 GB/T6680 液体化工产品采样通则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9722 化学试剂气相色谱法通则 要求 3.1外观：无色或浅黄色透明液体，无可见杂质。 3.2工业用环已胺指标应符合表1的规定。 表1技术指标 指 标 项 目 优等品 一等品 环已胺，w/% 99. 5 98. 5 苯胺，w/% ≤ 0. 05 0. 15 二环已胺，w/% ≤ 0. 05 0. 15 水分，W/% 0. 15 0. 30 高沸物*，w/% 报告 a高沸物指二环已胺组分之后所有流出组分之和。 1 HG/T2816—2014 4试验方法 警告：试验方法规定的一些过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。 4.1一般规定 本标准所用的试剂和水，在没有注明其他要求时均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。 4.2外观的测定 取适量实验室样品，置于无色透明比色管中，在自然光下目视观察。 4.3环己胺、苯胺、二环已胺和高沸物含量的测定 4.3.1方法提要 采用气相色谱法，在选定的T作条件下，使试样汽化后，通过毛细管色谱柱使各组分得到分离， 用氢火焰离子化检测器检测，采用面积归一法定量。 4.3.2试剂 4.3.2.1氢气：体积分数不低于99.99%，经硅胶与分子筛干燥、净化。 4.3.2.2氮气：体积分数不低于99.99%，经硅胶与分子筛干燥、净化。 4.3.2.3空气：经硅胶与分子筛干燥、净化。 4.3.3仪器 4.3.3.1气相色谱仪：配有毛细管柱进样装置和氢火焰离子化检测器。整机灵敏度和稳定性符合 GB/T9722的有关规定，仪器的线性范围应满足分析的要求。 4.3.3.2色谱数据处理机或色谱.T.作站。 4.3.3.3进样器：1μL微量注射器。 4.3.4色谱柱及操作条件 本标准推荐的色谱柱和色谱操作条件见表2。典型色谱图和各组分相对保留值见附录A中图A.1 和表A.1，其他能达到同等分离程度的色谱柱及色谱操作条件也可使用。 表2推荐的色谱柱及色谱操作条件 项 目 参 数 色谱柱 5%苯基甲基聚硅氧烷毛细管色谱柱 柱长×柱内径×液膜厚度 30m×0.32mm×1.0μm 起始温度100℃，保持2min；升温速率20℃/min 柱温度 终温250℃，保持2.5min 汽化室温度/℃ 270 检测室温度/℃ 280 载气（氮气）流量/（mL/min） 1. 0 燃烧气（氢气）流基/（mL/min） 30 助燃气（空气）流量/（mL/min） 300 补偿气（氮气）流量/（mL/min） 29 分流比 30 : 1 进样量/μL 0. 2 4.3.5分析步骤 根据仪器说明书，调节仪器至表2所示的操作条件。待仪器稳定后，用微量注射器吸取0.2μL 样品直接进样测定。待出峰完毕后，用色谱数据处理机或色谱工作站进行结果计算。 2 HG/T2816—2014 4.3.6结果计算 环已胺、苯胺、二环已胺和高沸物的质量分数wi，按公式（1）计算： ×(100%-w) Wi= ZA: 式中： A——被测组分i的峰面积； w——根据4.4测得的水的质量分数； ZA；一各组分的峰面积之和。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。环已胺两次平行测定结果的绝对差值不天于 0.1%，苯胺、二环已胺和高沸物两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。 4.4水分的测定 4.4.1卡尔·费休法（仲裁法） 按GB/T6283规定的方法进行，溶剂为4体积甲醇十1体积冰乙酸。 取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果。两次平行测定结果之差不天于0.05%。 4.4.2气相色谱法 本标准推荐的色谱柱和色谱操作条件见附录B中表B.1，其他能达到同等分离程度的色谱柱及色 谱操作条件也可使用，其余按GB/T2366的规定进行。 典型色谱图见附录B中图B.1。 5 检验规则 5.1本标准第3章要求中规定的所有项目均为出厂检验项目。 5.2以同等质量的均匀产品为一批。可按产品罐组批，或按生产周期组批。 5.3按GB/T6678及GB/T6680的规定采样，所采样品总量不得少于500g。将样品充分混匀后， 分装于两个清洁、干燥、密封良好的玻璃瓶中，贴上标签，注明产品名称、批号、采样日期和采样者 姓名。一瓶供检验，另一瓶保存备查。 5.4检验结果的判定按GB/T8170规定的修约值比较法进行。如果检验结果中有一项指标不符合本 标准要求时，应重新自两倍量的包装单元中采样进行复检。重新检验的结果即使只有一项指标不符合 本标准的要求，则整批产品为不合格。 6标志、包装、运输和贮存 6.1标志 + 6.1.1.工.业用环已胺包装容器上应有牢固、清晰的标志，其内容包括： a) 生产厂名称； b)）厂址； c）产品名称； d) 生产日期或批号； 净含量； e) f) 质量等级； g) 本标准编号； h) 6.1.24 每批出厂的产品都应附有一定格式的质量合格证明，内容至少包括： 生产厂名称； a) b）产品名称； 3 HG/T 2816--2014 c）生产日期和/或批号； d）产品质量检验结果或检验结论 e）本标准编号。 6.2包装 .工业用环已胺用清洁、干燥、牢固的200L钢桶包装，每桶净含量170kg。也可以根据用户要求 采用其他包装形式。 6.3运输 T.业用环已胺运输过程中应远离火源，应防雨、防晒，搬运时轻装、轻卸。 6.4贮存 工业用环已胺应贮存于阴凉、通风处，严防受潮，远离火源、热源。 7安全 7.1危险警示 7.1.1吸入蒸气可发生急性中毒。中毒表现有剧烈呕吐及腹泻，瞳孔散大和对光反应迟钝、视力模 糊、萎靡、语言障碍。人体斑贴试验见25%溶液引起严重的皮肤刺激，并可能致过敏反应。 7.1.2遇明火、高热易燃。受热分解，释放出剧毒的烟雾。与氧化剂接触猛烈反应。同时具有强腐 蚀性、强刺激性，可致人体灼伤，具致敏性。 7.2安全措施 7.2.1吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止， 立即进行人丁呼吸。就医。 7.2.2皮肤接触：立即脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗至少15min。就医。 7.2.3眼睛接触：立即提起眼脸，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15min。就医。 7.2.4误服：用水漱口，给饮牛奶或蛋清。就医。 7.2.5灭火方法：用水喷射逸出液体，使其稀释成不燃性混合物，并用雾状水保护消防人员。灭火 剂：水、抗溶性泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。 7.2.6泄漏处置：迅速撤离泄漏污染区人员至安全区，并进行隔离，严格限制出人。切断火源。应 急处理人员应戴自给正压式呼吸器，穿防酸碱工作服。从上风处进入现场。尽可能切断泄漏源。防止 流入