ICS 71.060.50 G 12 HG 备案号：37831—2013 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 2822—2012 代替HG/T2822—2005 制冷机用溴化锂溶液 Lithium bromide solution for refrigerating machine use 2012-11-07发布 2013-03-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 2822—2012 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替HG/T2822一2005《制冷机用溴化锂溶液》，与HG/T2822-2005相比，除编辑性修 改外主要技术变化如下： 4. 2); 修改了氯化物含量指标，由“不大于0.15%”改为“不大于0.10%”（见5.2，2005年版的 4. 2); 修改了硫酸盐含量指标，由“不大于0.04%”改为“不大于0.02%”（见5.2，2005年版的 4. 2); 修改了溴酸盐含量指标，由“不大于0.005%”改为“不大于0.003%”（见5.2，2005年版的 4. 2); 修改了碳酸盐含量指标，由“不大于0.04%”改为“不大于0.02%”（见5.2，2005年版的 4.2)。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口。 本标准主要起草单位：中海油天津化工研究设计院、青岛仁通制冷有限公司、连云港振圣溴化锂有 限公司。 本标准主要起草人：弓创周、刘书华、李正胜。 本标准所代替标准的历次版本发布情况： HG/T2822—1996,HG/T2822—2005。 I HG/T2822—2012 制冷机用溴化锂溶液 1范围 本标准规定了制冷机用漠化锂溶液的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存。 本标准适用于制冷机用溴化锂溶液，主要用作吸收式制冷机的吸收剂。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T191—2008个 包装储运图示标志 GB/T3050一2000无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法电位滴定法 GB/T6678 化工产品采样总则 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示方法和判定 GB/T237692009无机化工产品水溶液中pH值测定通用方法 HG/T 3696.1 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴定 溶液的制备 HG/T3696.2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标准 溶液的制备 HG/T3696.3无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分：制剂及制 品的制备 3分子式和相对分子质量 分子式：LiBr 相对分子质量：86.84（按2010年国际相对原子质量） 4分类 按添加缓蚀剂的不同分为两类：I类为铬酸锂作缓蚀剂类；Ⅱ类为钼酸锂作缓蚀剂类。 5要求 5.1外观：I类为黄色透明液体；IⅡ类为无色透明液体。 5.2制冷机用溴化锂溶液按本标准的试验方法检测应符合表1技术要求。 1 HG/T2822—2012 表 1 技术要求 指标 项 目 I类 Ⅱ类 漠化锂(LiBr)w/% 50. 0 50.0 pH值（100g/L溶液） 9.0~10.5 9.0~10.5 铬酸锂（LizCrO）w/% 0.15~0.25 钼酸锂（Li2MoO4）w/% 0.005~0.03 氯化物(以CI计)w/% 0. 10 0.10 硫酸盐（以SO4计)w/% ≤ 0. 02 0. 02 溴酸盐（以BrOs计)w/% ≤ 0. 003 0. 003 铵盐（以NH计)w/% ≤ 0. 001 0. 001 钠(Na)和钾(K)w/% 0. 05 0. 05 钙(Ca)w/% ≤ 0. 005 0.005 镁(Mg)w/% 0. 001 0. 001 铁(Fe)w/% ≤ 0. 001 0. 001 碳酸盐（以CO3计）w/% 0. 02 0. 02 6 试验方法 6.1 警告 本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性，操作时须小心谨慎！必要时，需在通风橱中进行。如溅 到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。 6.2 一般规定 本标准所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和蒸馏水或GB/T6682一2008 中规定的三级水。试验中所用的标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他规定时，均 按HG/T3696.1、HG/T3696.2和HG/T3696.3的规定制备。 6.3外观判别 在自然光下，用目视法判定外观。 6.4溴化锂含量的测定 6.4.1方法提要 在酸性的乙醇-水溶液中，以银（银-硫化银)电极为测量电极，甘汞电极为参比电极，用硝酸银标准 滴定溶液滴定，借助于电位突跃确定其反应终点。 6. 4.2 试剂 6.4.2.1无水乙醇。 6.4.2.2 硝酸溶液：1十4。 6.4.2.3 硝酸银标准滴定溶液：c(AgNO3）~0.1mol/L。 6.4.3仪器、设备 6.4.3.1电磁搅拌器。 6.4.3.2其余同GB/T30502000第5章。 6.4.4分析步骤 称取约0.5g试样，精确至0.0002mg，置于250mL烧杯中，加水至100mL，加10mL硝酸溶液 和10mL无水乙醇，将烧杯置于电磁搅拌上，开动搅拌器，把测量电极和参比电极插人溶液中，连接电 位计接线，调整电位计零点，记录起始电位值，用硝酸银标准滴定溶液滴定初期预加入一定量的硝酸银 2 HG/T2822—2012 标准滴定溶液，接近终点时，再按0.1mL的量逐次加入（必要时可适当增加），以下按GB/T3050一 2000第4章4.6条中规定进行。 6.4.5结果计算 溴化锂含量以溴化锂(LiBr)的质量分数w1计，数值以%表示，按式(1)计算： VcM×10-3 X100-W4X2.450... W= (1) m 式中： 滴定试验溶液消耗硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； 硝酸银标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)； 试料质量的数值，单位为克（g）； M 溴化锂（LiBr)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=86.84）； W4— 按6.7测得试样的氯化物的含量（质量分数），以%表示； 2.450— 氯换算为漠化锂的系数。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。 6.5 pH值的测定 称取10g士0.01g试样，加无二氧化碳的水至100mL，按GB/T23769—2009的规定进行测定。 6.6铬酸锂（I类）、钼酸锂（Ⅱ类)含量的测定 6.6.1铬酸锂（I类)含量的测定 6.6.1.1方法提要 在一定的酸性条件下，铬（V)与二苯碳酰二肼生成黄色配合物，用分光光度计，在543nm波长处 测定吸光度，绘制工作曲线，进行测定。 6.6.1.2试剂 6.6.1.2.1磷酸溶液：1十1。 6.6.1.2.2二苯碳酰二肼溶液：2g/L； 称取0.2g二苯碳酰二耕显色剂，溶于50mL丙酮，加水至100mL。 6.6.1.2.3铬标准溶液：1mL溶液含铬(Cr)0.01mg； 用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的铬标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻 度，摇匀。该溶液现用现配。 6.6.1.3仪器、设备 分光光度计：配有光程为1cm的比色皿。 6.6.1.4分析步骤 6.6.1.4.1工作曲线的绘制 用移液管分别移取铬标准溶液0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL置于 50mL的容量瓶中，加水约至40mL，加1.5mL磷酸溶液、2.0mL二苯碳酰二肼溶液，用水稀释至刻 度，摇匀，室温放置15min。用1cm的比色皿，以水作参比溶液，在分光光度计上于波长543nm处测 定吸光度。以铬的质量（mg)为横坐标，所对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 6.6.1.4.2试验溶液的制备 称取约0.3g试样，精确至0.0002mg，加水溶解，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀。 6.6.1.4.3测定 用移液管移取10mL试验溶液置于50mL容量瓶中，以下按6.6.1.4.1中，从"加水约至40mL..."开 始操作。 同时做空白试验，空白试验溶液除不加试样外，其他操作和加入的试剂与试验溶液相同。 根据测得的吸光度，由标准曲线上查出相应铬的质量。 3 HG/T2822--2012 6.6.1.5结果计算 铬酸锂含量以铬酸锂（Li2CrO4）质量分数W2计，数值以%表示，按式(2)计算： X100 (2) m×10/100 式中： 从工作曲线上查出的试验溶液中铬的质量的数值，单位为毫克（mg）； 从工作曲线上查出的空白试验溶液中铬的质量的数值，单位为毫克（mg）； mo-- 试料质量的数值，单位为克（g）； m 2.498 一铬换算为铬酸锂的系数。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。 6.6.2钼酸锂（ⅡI类）含量的测定 6.6.2.1方法提要 在酸性介质中，用氯化亚锡将试样中的六价钼还原成五价钼，五价钼与硫氰酸根离子反应生成红色 配合物，用分光光度计，在460nm波长处测定吸光度，绘制工作曲线，进行测定。 6.6.2.2试剂 6.6.2.2.1高氯酸。 6.