ICS 71.060.50 G 12 HG 备案号：34577—2012 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 2836—2011 代替HG/T2836--1997 软磁铁氧体用碳酸锰 Manganesecarbonateforsoftferriteuse 2011-12-20发布 2012-07-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T2836—2011 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替HG/T2836--1997《软磁铁氧体用碳酸锰》，与HG/T2836-1997相比，除编辑性修 改外主要技术变化如下： 修改了测定钾含量、钠含量的试验方法，配制的是混合标准溶液一次测定两种元素（见6.9， 1997年版的6.8和6.9)； 修改了细度的试验方法（见6.13，1997年版的6.13）。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口。 本标准起草单位：中信大锰矿业有限责任公司、盐城风阳化工有限公司、湖南化学试剂总厂、中海油 天津化工研究设计院。 本标准主要起草人：李维健、陈南雄、顾会萍、孙同云、彭国其、林文新、赵美敬。 本标准历次版本发布情况为： 3-1989; ·GB/T10503 HG/T2836-·1997。 I HG/T2836—2011 软磁铁氧体用碳酸锰 1范围 本标准规定了软磁铁氧体用碳酸锰的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。 本标准适用于软磁铁氧体用碳酸锰。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T191-2008包装储运图示标志 GB/T6003.1--1997金属丝编织网试验筛 GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 ）数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 9734--2008 化学试剂铝测定通用方法 GB/T237682 2009无机化工产品火焰原子吸收光谱法通则 HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第1部分：标准滴定 溶液的制备 HG/T3696.2 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第2部分：杂质标准 溶液的制备 3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分：制剂及制 HG/T3696.3 品的制备 3 分子式和相对分子质量 分子式：MnCO3 相对分子质量：114.95（按2007年国际相对原子质量） 4分型 本标准按使用要求将软磁铁氧体用碳酸锰分为三种类型： I型和Ⅱ型：用于高磁导率铁氧体，高饱和磁感应强度、低功耗铁氧体，高稳定性、低损耗铁氧体。 Ⅲ型：用于一般铁氧体。 5要求 5.1外观：浅红色至浅棕色粉末。 5.2软磁铁氧体用碳酸锰按本标准规定的试验方法检验应符合表1技术要求。 HG/T2836—2011 表1 技术要求 指 标 项 I 型 日 IⅢI 型 I型 优等品 一等品 一等品 合格品 碳酸锰（以Mn计）w/% 44.0~46.0 43.0~46.0 氛化物（以C1计)w/% 0. 01 0. 01 0. 01 0. 02 0. 03 硫酸盐（以SO4计)w/% ≤ 0. 05 0. 30 0. 30 0. 30 0. 50 二氧化硅（SiO2）w/% 0. 01 10 °0 0, 02 0. 02 0. 05 铝(Al)w/% ≤ 0. 01 0. 01 0. 02 0. 02 0. 05 钾(K)w/% 0. 01 0. 01 0. 01 0. 01 0. 02 钠(Na)w/% 0. 02 0. 02 0. 02 0.02 0. 03 钙(Ca)w/% ≤ 0. 03 0. 03 0. 09 0. 30 1. 0 镁(Mg)w/% 0. 02 0. 02 0. 05 0. 10 0. 50 铅(Pb)w/% 0. 01 0. 005 0. 01 0. 01 0. 02 细度（45μm筛余物）w/% 1. 0 3. 0 3. 0 6 试验方法 6.1警告 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时应小心谨慎！如溅到皮肤上立即用水冲 洗，严重者应立即治疗。 2一般规定 6.2 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682 2008中规定的三 级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/ T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3之规定制备。 6.3外观检验 在自然光下，在白色衬底的比表面皿或白瓷板上用目视法判定外观。 6.4碳酸锰含量的测定 6.4.1方法提要 试样在磷酸介质中，于220℃～240℃加人硝酸铵，硝酸铵将样品中的二价锰定量氧化成三价锰， 以邻苯氨基苯甲酸溶液作为指示液，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定。 6.4.2试剂 6.4.2.1磷酸。 6.4.2.2 硝酸铵。 6.4.2.3硫酸亚铁铵标准滴定溶液：c[Fe(NH4)2（SO4)2]~0.1mol/L。 6.4.2.4邻苯氨基苯甲酸溶液：1g/L。 6.4.3分析步骤 称取约0.5g试样，精确至0.0002g，置于300mL锥形瓶中，加少量水润湿，加25mL磷酸，于通 风橱内在电炉上加热至溶液液面较为平静且冒白烟（此时的温度约为220℃～240℃），移离热源，立即 加入2g硝酸铵，并充分摇匀，用洗耳球将瓶内产生的氧化氮气体赶尽，冷却，用水稀释至100mL，摇 2 HG/T2836—2011 匀，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至呈浅红色，加2滴～3滴邻苯氨基苯甲酸溶液作为指示液，继续 用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至试样溶液由浅红色变为亮黄色为终点。 6.4.4结果计算 碳酸锰含量以锰（Mn)的质量分数W1计，数值以%表示，按公式(1)计算： (1) m 式中： V--滴定时所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； c·-硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)； m一试料质量的数值，单位为克（g)； M一锰（Mn）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=54.94）。 6.5氯化物含量的测定 6.5.1方法提要 加硝酸使样品溶解，在酸性介质中加入硝酸银溶液，银离子与氯离子生成白色的氮化银悬浊液，与 同时同样处理的标准比浊溶液进行对比以确定样品中氟化物含量。 6.5.2试剂 6.5.2.130%过氧化氢。 6.5.2.2硝酸。 6.5.2.3硝酸银溶液：17g/L。 6.5.2.4氮化物标准溶液：1mL溶液含氟（Cl)0.10mg； 移取10.00mL按HG/T3696.2要求配制的氯化物标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至 刻度，摇匀。 6.5.3分析步骤 称取10.00g士0.01g试样，置于100mL烧杯中，加少量水润湿，加入适量硝酸使试样完全溶解， 全部转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。移取10.00mL上述试验溶液，置于25mL比色 管中，加人1滴30%过氧化氢使颜色褪去，加1mL硝酸银溶液，用水稀释至刻度，轻轻摇匀。静置 2min后，于黑背景下与标准比浊溶液比对，所产生的浊度不得深于标准比浊溶液。 标准比浊溶液是按下列要求移取氣化物标准溶液，与试料同时同样处理。 I型和Ⅱ型：1.00mL；Ⅲ型一等品：2.00mL；Ⅱ型合格品：3.00mL。 6.6硫酸盐含量的测定 6.6.1方法提要 加盐酸溶液使样品溶解，在酸性介质中，硫酸根离子与钡离子生成难溶的硫酸钡，当硫酸根离子含 量较低时，在一定时间内硫酸钡呈悬浮体，使溶液混浊，加人硫酸盐乙醇溶液作为晶种液，可以使粒子大 小适当和均匀，因此用于硫酸盐的目视比浊法测定。 6.6.2试剂 6.6.2.130%过氧化氢。 6.6.2.2盐酸溶液：1+1。 6.6.2.3硫酸盐乙醇溶液：0.148g/L； 称取0.148g于105℃～110℃下干燥至质量恒定的无水硫酸钠，溶于95%乙醇溶液中，并用 95%乙醇溶液稀释至1000mL。 6.6.2.4 氟化钡溶液：250g/L。 6.6.2.5 5硫酸盐标准溶液：1mL溶液含硫酸盐（SO4)0.10mg；