ICS 71. 100. 40 G 77 HG 备案号：30116—2011 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 2839-—-2010 代替HG/T2839—1997 水处理剂 羟基亚乙基二膦酸二钠 Water treatment chemicals--Disodium 1-hydroxyethylidene-1, 1-diphosphonate 2011-03-01实施 2010-11-22 发布 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T2839—2010 前言 本标准代替HG/T2839—1997《水处理剂 羟基亚乙基二麟酸二钠》。 本标准与HG/T2839—1997《水处理剂 羟基亚乙基二麟酸二钠》的主要差异为： 新增了铁含量的测定方法； 新增了pH值的测定方法； -取消了原标准中等级的划分； 取消了水不溶物含量的测定方法。 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会水处理剂分会（SAC/TC63/SC5)归口。 本标准负责起草单位：山东省泰和水处理有限公司、河南清水源科技股份有限公司、中海油天津化 工研究设计院。 本标准主要起草人：王忠英、王志清、白莹、李琳、王东海、李翠娥。 本标准所代替标准的历次版本发布情况： GB/T10537—1989; HG/T2839—1997。 HG/T2839—2010 水处理剂 羟基亚乙基二麟酸二钠 1范围 本标准规定了水处理剂 羟基亚乙基二麟酸二钠的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输 和贮存。 本标准适用于水处理剂 羟基亚乙基二麟酸二钠。该产品主要用作工业水处理中的阻垢缓蚀 剂等。 分子式：C2HOP2Na2 ONa OH ONa 结构式： HO CH O 相对分子质量：249.99（按2007年国际相对原子质量） 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T602—2002化学试剂杂质测定用标准溶液的制备（neqISO6353-1.：1982） GB/T603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T603—2002，neqISO6353-1：1982) GB/T6678—2003化工产品采样总则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—2008，modISO3696：1987) GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T8946 塑料编织袋 GB/T22592 水处理剂 pH值测定方法通则（GB/T22592—2008，neqISO10523：1994） 3 要求 3.1外观：白色粉末。 3.2水处理剂 羟基亚乙基二麟酸二钠的技术指标应符合表1要求。 表 1 项 目 指 标 活性组分（以CzHgO,PzNaz计)/% ≥ 90. 0 磷酸盐(以PO-计)含量/% ≤ 0. 5 亚磷酸盐（以PO一计)含量/% ≤ 1. 5 氯化物(以CI-计)含量/% ≤ 0. 1 铁（以Fe计)含量/(μg/g) ≤ 20 pH值(10g/L水溶液） 4.0~6.0 HG/T2839—2010 4试验方法 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和符合GB/T6682三级水的规定。 试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有特殊注明时，均按GB/T601、GB/ T602、GB/T603的规定制备。 安全提示：本标准使用的强酸、强碱具有腐蚀性，使用时应注意，溅到身上时，用大量水冲洗。 4.1活性组分的测定 4.1.1方法提要 羟基亚乙基二麟酸二钠中含有有机磷酸盐、磷酸盐和亚磷酸盐。加人硫酸和分解剂加热分解，均转 变成正磷酸盐。加人喹钼柠酮溶液后生成磷钼酸喹啉沉淀，过滤、洗涤、干燥、称量，计算总磷含量。减 去磷酸盐、亚磷酸盐相当的磷含量后计算出活性组分。 生产控制过程中可参见附录A用容量法测定活性组分的含量。 4.1.2试剂和材料 4.1.2.1硝酸； 4.1.2.2过硫酸钾； 4.1.2.3硫酸溶液：1十4； 4.1.2.4硝酸溶液：1+1； 4.1.2.5 喹钼柠酮溶液。 制备方法： 溶液I 称取70g钼酸钠，溶于150mL水中。 溶液Ⅱ 称取60g柠檬酸，溶于85mL硝酸和150mL水的混合液中。 溶液Ⅲ 量取5mL喹啉，溶于35mL硝酸和100mL水的混合液中。 在不断搅拌下，先将溶液I缓慢加入到溶液Ⅱ中，再将溶液Ⅲ缓慢加人到溶液Ⅱ中。混匀，放置 24h，过滤。在滤液中加人280mL丙酮，用水稀释至1000mL，混匀。贮于棕色瓶或聚乙烯瓶中。 4.1.3仪器、设备 埚式过滤器：滤板孔径为5μm~15μm。 4.1.4分析步骤 4.1.4.1试液的制备 称取约2g试样，精确至0.2mg。加水溶解，全部转移到500mL容量瓶中，用水稀释到刻度，摇 匀。此为试液A，供测定活性组分、磷酸盐、亚磷酸盐含量用。 4.1.4.2测定 移取15.00mL试液A，置于400mL高型烧杯中。加10mL硫酸溶液、0.5g~0.7g过硫酸钾，盖 上表面血，置于可控电炉(1000W)或微波消解电炉上缓慢加热至出现浓厚白烟。取下表面血，直至白 烟几乎赶尽，溶液呈黏稠状，仔细观察刚有细微结晶出现时，即取下冷却，分解的全过程约为30min。 加人100mL水，加热，待结晶溶解后，稍冷，加人15mL硝酸溶液、50mL喹钼柠酮溶液。盖上表面Ⅲ， 置于沸水浴中，放置30min。取出后冷却至室温，冷却过程中摇动3次～4次。 用预先于（180士5）℃下恒重的埚式过滤器以倾析法过滤。在烧杯中洗涤沉淀3次，每次用水约 15mL，将沉淀全部转移至埚式过滤器中，继续用水洗涤，所用洗水共约150mL。于（180士5）℃下烘 干至恒重。 4.1.5结果计算 总磷（以P计)含量以质量分数W1计，数值以%表示，按式(1)计算： Mi m1 M2 X100 (1) 15 m×500 2 HG/T2839—2010 式中： 磷钼酸喹啉沉淀的质量的数值，单位为克（g)； m1- m一一试样的质量的数值，单位为克（g)； Mi一—磷的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=30.97)； M2——磷钼酸喹啉的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M2=2212.73）。 活性组分（C2HsOP2Na2）含量以质量分数W2计，数值以%表示，按式（2)计算： M)M4 W2 (2) 式中： 总磷（以P计)含量，以%表示； -4.2测得的磷酸盐（以PO一计）含量，以%表示； W3" 4.3测得的亚磷酸盐（以PO3一计)含量，以%表示； W4" M 磷的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（Mi=30.97）； M2 磷酸根的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M2=94.97）； M3- 亚磷酸根的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M3=78.97）； M4 羟基亚乙基二麟酸二钠（CzHeOP2Na2）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)） (M4=249.99)。 4.1.6允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.7%。 4.2磷酸盐含量的测定 4.2.1方法提要 在酸性条件下，正磷酸盐和钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸，用抗坏血酸还原成磷钼蓝，使用分 光光度计，于最大吸收波长（710nm)处测定吸光度。 4.2.2试剂和材料 4.2.2.1抗坏血酸溶液：20g/L。 称取10g抗坏血酸溶于约50mL水中，加人0.20g乙二胺四乙酸二钠及8mL甲酸，用水稀释至 500mL，混匀。贮存于棕色瓶中，保存期15d。 4.2.2.2钼酸铵溶液：26g/L。 称取13g钼酸铵溶于200mL水中，加人0.5g酒石酸锑钾和120mL硫酸，冷却后用水稀释至500 mL，混匀。贮存于棕色瓶中，保存期两个月。 4.2.2.3磷酸盐标准溶液：1mL含有0.02mgPO3-。 移取20.00mL按GB/T602一2002中表1配制的0.1mg/mL磷酸盐（PO3-）标准溶液，置于 100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液现用现配。 4.2.3仪器、设备 分光光度计：带有厚度为1cm的吸收池。 4.2.4分析步骤 4.2.4.1校准曲线的绘制 在六个50mL容量瓶中，分别加人0.00mL（试剂空白）、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、 8.00mL磷酸盐标准溶液。分别加水至约25mL，各加2.0mL钼酸铵溶液、3.0mL抗坏血酸溶液，用 水稀释至刻度，摇匀，放置10min。 使用分光光度计，用1cm吸收池，在710nm波长处，以试剂空白为参比测定其吸光度。 以PO3一含量（mg)为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。 3 HG/T2839-—2010 4.2.4.2测定 用移液管移取2.0mL试液A，置于50mL容量瓶中，加水至约25mL。以下按4.2.4.1“各加 2.0mL钼酸铵溶液...以试剂空白为参比测定其吸光度”操作。 4.2.5结果计算 磷酸盐（以PO-计）含量以质量分数W3计，数值以%表示，按式（3)计算： X100 (3) 式中： m1一-根据测得的试液吸光度从校准曲线上查出的磷酸根的量的数值，单位为毫克（mg)； m