ICS 83.040.20 HG G 49 备案号：48664—2015 中华人民共和国化工行业标准 HG/T2879.3—2014 代替HG/T2879.3—1997，HG/T2879.4—1997 橡胶配合剂 陶土 第3部分：硅含量的测定 Rubber compounding ingredients-Kaolin clay—Part 3: Determination of siliconcontent 2014-12-31发布 2015-06-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 HG/T2879.3—2014 前言 HG/T2879《橡胶配合剂陶土》分为5部分： 第1部分：总铜含量的测定； 第2部分：铝含量的测定； 第3部分：硅含量的测定； 第5部分：总铁含量的测定； 第6部分：总锰含量的测定。 本部分是HG/T2879的第3部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替HG/T2879.3-1997《橡胶配合剂陶土硅含量的测定》和HG/T2879.4-1997 《SiO)2/Al2()比率的测定》。本部分以HG/T2879.3—1997为主．整合了HG/T2879.41997的内 容，与HG/T2879.3一1997相比，除编辑性修改外主要技术变化如下： 修改了标准名称； 修改了“范围”（见1，1997年版的1)； 删除了上版的引用文件GB/T6682、GB/T10530，增加了GB/T12805、GB/T12808、 HG/T2879.2、HG/T3061（见2.1997年版的2)； 修改了原理，分别对不溶性硅和残留硅进行了描述（见3.1997年版的3）； —将"v/”修改为"体积分数”（见+.8、4.9，1997年版的4.8、4.9)； 一将“氢氟酸：40%（m/m）”修改为"氢氟酸：质量分数为40%，P2n=1.13g/mL”（见 4.3，1997年版的4.3)； 一将“（在1100℃下灼烧至恒重的高纯二氧化硅或沉淀二氧化硅制备的）。称取灼烧过的二氧 化硅1.000g（称准至1mg）与5g碳酸钠”修改为“称取在约1100℃下灼烧至恒重的高纯 二氧化硅或沉淀二氧化硅1g与5g碳酸钠.精确到1mg”（见4.10.1997年版的4.10）； -增加了“加入10mL钼酸铵溶液，摇匀，沸水浴加热30s，从沸水中取出，振摇30s”（见 7. 3. 1. 1); 一将上版的"往A瓶中加12mL硫酸溶液（4.8），然后加10ml.钼酸铵溶液，摇均并放置 5min”修改为“往A瓶中加人10mL钼酸铵溶液，摇匀，沸水加热30s，从沸水中取出， 振摇30s，然后加入12mL硫酸溶液（4.8）”（见7.4.4，1997年版的7.4.4)； 将上版的“往B瓶中加12mL硫酸溶液（4.8），然后加10ml.钼酸铵溶液，摇均并放置 - 5min”修改为“往B瓶中加人10mL钼酸铵溶液，摇匀，沸水加热30s，从沸水中取出， 振摇30s，然后加人12mL硫酸溶液（4.8）”（见7.4.5，1997年版的7.4.5）； 增加了Si()2/Al2()3比率的计算（见8.2，HG/T2879.4--1997的6）。 本部分由中国石油和化学工业联合会提出。 本部分由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会炭黑分技术委员会（SAC/TC35/SC5）归口。 本部分起草单位：中橡集团炭黑工业研究设计院、四川理T学院、龙星化工股份有限公司、北海 高岭科技有限公司。 (19) - HG/T 2879.3—2014 本部分主要起草人：聂素青、张丽萍、邓毅、侯贺钢、朱万华、王妍。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： HG/T2879.3—1997。 -HG/T2879.4—1997。 (20) HG/T2879.3—2014 橡胶配合剂 陶土 第3部分：硅含量的测定 警告：使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 HG/T2879的本部分规定了测定橡胶配合剂陶土中总硅含量的方法。 本部分适用于生产过程中用中和酸性的物质（如胺）进行化学处理过的、未经表面改性（如硅烷 处理）或熳烧的天然陶土中总硅含虽的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T12805实验室玻璃仪器 滴定管 GB/T12808实验室玻璃仪器 暴单标线吸量管 HG/T2879.2—2014 橡胶配合剂陶土第2部分：铝含量的测定 HG/T3061 橡胶配合剂沉淀水合二氧化硅 3原理 于铂埚中将试样用碳酸钠熔融，在浓酸介质中试样所含的大部分不溶解的硅（不溶性硅）与氢 氟酸反应后转变成四氟化硅而挥发，以重量法衡量损失的不溶性硅的质量。 测试不溶性硅后，铂埚里的残留物经熔融、酸化、热水抽提后所获得的抽提液与测试不溶性硅 时处理试样所获得的滤液F，混合，用硅钼蓝光度法测定混合溶液中所含微量的残留硅质量。 总硅含量为不溶性硅与残留硅质量之和与试样质量的比值，以二氧化硅质量分数表示。 4试剂和材料 除非另有说明．在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 4.1无水碳酸钠。 4.2盐酸 质量分数为36%.P2=1.18g/mL。 4.3氢氟酸 质量分数为40%，P2m=1.13g/mL。 4.4 钼酸铵溶液（80g/L) 称取8.0g钼酸铵［（NH）Mo;（)a·4Hz（】晶体，用80mL热水溶解，然后用水稀释至100mL。 贮存在聚乙烯瓶中 4.5硫酸亚铁（I）铵溶液（100g/L) 称取10g硫酸亚铁（Ⅱ）铵［（VH，)2S()；·FeS()，·6H²（晶体，用60mL热水溶解，加人 0.2mL硫酸，用水稀释至100mL。应使用新配制的试剂。 (21) HG/T 2879.3—2014 4.6硫酸铁（Ⅲ）铵溶液［0.1g/L（按Fe203计算）］ 称取0.0603g硫酸铁（Ⅱ）铵［（NH)Fe(S();)?·12H²晶体，溶解于含1ml硫酸的60ml.热 水，然后用水稀释至100mL。贮存在聚乙烯瓶中。 4.7硝酸银溶液（10g/L） 将1.0g硝酸银（Ag.V()：）晶体溶解在水中，然后用水稀释至100mL。贮存在棕色玻璃瓶中。 4.8硫酸溶液（体积分数为50%） 小心地量取125mL硫酸（质量分数为98%，P2=1.84g/mL），置于内含100mL水的烧杯中， 冷却，然后在量筒中用水稀释至250mL。贮存在聚乙烯瓶中。 4.9硫酸溶液（体积分数为20%） 小心地量取50mL硫酸（质量分数为98%，P2n=1.84g/ml.），置于内含150mL水的烧杯中， 冷却，然后在量筒中用水稀释至250mL。贮存在聚乙烯瓶中。 4.10硅标准溶液（1.000g/L) 称取在约1100℃下灼烧至恒重的高纯二氧化硅或沉淀二氧化硅1g与5g碳酸钠，精确到1mg。 置于带盖的铂中，进行熔融。将铂埚移人镍烧杯中，用热水抽提熔融物，冷却，然后将铂埚 抽提液和冲洗镍烧杯的溶液一起转移到1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度。贮存在聚乙烯瓶中。 1mL此标准溶液含1.000mg二氧化硅（Si()2）。 4.11硅标准溶液（50.0mg/L） 量取50.0ml.硅标准溶液（4.10），置于1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度。 1mL此标准溶液含50μg二氧化硅（Si()2）。 4.12硅标准溶液（10.0mg/L） 量取50.0mL硅标准溶液（4.11），置于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度。 1ml此标准溶液含10μg二氧化硅（Si()2）。 5仪器 具塞聚乙烯瓶：250mL，1L。 5.2铂埚：20ml，带铂盖和铂搅拌棒（长约50mm）。 5.3 梅克尔（Meker）喷灯或相似喷灯，温度可达1100℃。 5.4 分光光度计：波长400nm~1000nm，精度土3nm，在800nm下可直接读取吸光度。 5. 5 镍烧杯：200mL、400mL。 5.6具塞棕色玻璃瓶：500ml、1000ml。 5.7 分析天平：精度0.1mg。 5.8 烘箱：重力对流型.可控温度为105℃土2℃。 5. 9 单标线移液管：5mL、10mL、20mL、50mL符合GB/T12808A类的规定。 5. 10 玻璃漏斗。 5. 11 烧杯：50mL、100mL、200mL、500mL、600mL。 5. 12 包橡皮头玻璃棒：皮头长约60mm。 5.13 电热板。 5. 14 量筒：100mL、250mL。 5. 15 容量瓶：容量100mL、250mL、1000mL。 5. 16 滴定管：容量25ml、50mL，符合GB/T12805A类的规定。 6采样 按HG/T3061的规定进行采样。 (22) 2 HG/T2879.3—2014 7分析步骤 7.1不溶性硅的测定 7.1.1试样 称取1g试样，精确到1mg。置于预先称量过（精确至0.1mg）的铂埚中，然后称量含有试 样的铂埚，以得到试样质量（m。）。 7.1.2试样的制备 称取5g碳酸钠，精确到1mg。分几次加到上述装有试样的铂埚中，用铂搅拌棒边加边搅拌，使 其充分混合，保留0.5g碳酸钠，以覆盖混合物，把盖盖在铂上，小心地在喷灯上加热（900℃）， 直至铂埚中内容物全部熔融，保持熔融状态30min，然后冷却。 7.1.3测定 7.1.3.1将上述冷却的盖好盖的铂埚置于600ml.烧杯中，加入50