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ICS 71. 040. 30 HG G 63 备案号:34523—2012 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 2891—2011 代替HG/T2891—1997 化学试剂 异戊醇(3-甲基-1-丁醇) Chemical reagent-—Isoamyl alcohol(3-Methyl-1-butanol) 2011-12-20发布 2012-07-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 2891—2011 前言 要变化如下: 沸点规格由“130℃士1℃"调整为“130.0℃士1.0℃"(1997年版的第4章,本版的第4章); 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会(SAC/TC63/SC3)归口。 本标准起草单位:天津市产品质量监督检测技术研究院。 本标准主要起草人:赵伏生、刘爽、宋竟民、王萍、洪育春、杨佳玲、刘威、曹志云、吴倩。 本标准于1997年首次发布。 I HG/T2891—2011 化学试剂异戊醇(3-甲基-1-丁醇) 警告:本标准规定的一些试验过程可能导致危险情况,使用者有责任采取适当的安全和健康措施。 示性式:(CH3)2CHCH2CH2OH 相对分子质量:88.15(根据2007年国际相对原子质量) 1范围 本标准规定了化学试剂中异戊醇的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。 本标准适用于化学试剂中异戊醇的检验。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括刊物的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 GB/T601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备(neqGB/T602—2002,ISO6353-1:1982) GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备(neqGB/T603—2002,1SO6353-1: 1982) GB/T 606 化学试剂 水分测定通用方法(卡尔·费休法)(neqGB/T606一2003,ISO6353-1: 1982) GB/T 616 化学试剂 沸点测定通用方法 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(modGB/T6682-2008,ISO3696:1987) GB/T9722--2006 化学试剂气相色谱法通则 GB/T9733 化学试剂美 炭基化合物测定通用方法(neqGB/T9733—2008,ISO6353-1:1982) GB/T9736—20081 化学试剂 可酸度和碱度测定通用方法(neqISO6353-1:1982) GB/T 9737 化学试剂 易炭化物质测定通用方法(neqGB/T9737—2008,ISO6353-1:1982) GB/T9739 化学试剂 铁测定通用方法(neqGB/T9739—2006,ISO6353-1:1982) GB/T 9740 化学试剂 蒸发残渣测定通用方法(neqGB/T9740—2008,ISO6353-1:1982) GB15258 化学品安全标签编写规定 GB15346 化学试剂 包装及标志 HG/T3921化学试剂头 采样及验收规则 3性状 本试剂为无色透明液体,有特殊臭味,微溶于水,能与醇、醚、苯等相混溶。密度(20℃)约为 0.811g/mL。 4规格 异戊醇的规格见表1。 1 HG/T2891—2011 表 1 异戊醇的规格 称 名 分析纯 化学纯 含量(CsH120),W/% ≥98.5 ≥98.0 沸点/℃ 130.0±1.0 130.0±1.0 蒸发残渣,w/% ≤0.002 1000 酸度(以H+计)/(mmol/g) ≤0.000 4 ≤0.0008 酸与酯[以CHsCOO(CH2)4CH计],w/% ≤0.06 ≤0.1 羰基化合物(以CO计),w/% ≤0.1 ≤0. 2 易炭化物质 合格 合格 铁(Fe),w/% ≤0.00003 ≤0.000 06 水分(H2O),W/% 0.2 ≤0.4 5试验 5.1一般规定 本章中除另有规定外,所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品,均按GB/T601、GB/T602、 GB/T603的规定制备,实验用水应符合GB/T6682中三级水规格,样品均按精确至0.1mL量取,所 用溶液以“%”表示的均为质量分数。 5.2含量 按GB/T9722—2006规定测定。 5.2.1测定条件 检测器:热导检测器; 载气及流量:氢气,45mL/min; 柱长(玻璃柱或不锈钢柱):3m; 柱内径:3mm; 固定相:10%聚乙二醇20M涂于101白色硅烷化载体[0.18mm~0.25mm(60目~80目),于 180℃老化4h以上; 柱温度:80℃; 汽化室温度:180℃; 检测室温度:180℃; 进样量:4μL; 色谱柱有效板高:Heff≤4.8mm; 不对称因子:f≤1.2; 难分离物质对的分离度:R≥1.5(正戊醇和异戊醇); 组分相对主体的相对保留值:r异丁醇、异戊醇=0.45;r工丁醇、异戊醇=0.64;r正戊醇、异戊醇=1.29。 5.2.2定量方法 按GB/T9722- 2—2006中9.2的规定测定。 5.3沸点 按GB/T616的规定测定。 5.4蒸发残渣 量取62mL(50g)[化学纯取31mL(25g)]样品,按GB/T9740的规定测定。 2 HG/T2891—-2011 5.5酸度 量取100mL无二氧化碳的水于分液漏斗中,加2滴酚酞指示液(10g/L),用氢氧化钠标准滴定溶 液[c(NaOH)=0.01mol/L)滴定至溶液呈粉红色,保持30s。加入25mL(20g)样品于分液漏斗中,振 摇3min,静置分层,分出50mL水相,加2滴酚酞指示液(10g/L),用氢氧化钠标准滴定溶液 [c(NaOH)=0.01mol/L]滴定至溶液呈粉红色,并保持30s,结果按GB/T9736一2008中5.2.2的规 定计算。 5.6酸与酯 5.6.1氢氧化钾乙醇溶液(0.1mol/L)的配制 称取7g氢氧化钾,溶于20mL水中,用乙醇稀释至1000mL,摇匀,放置24h后,取清液使用。 5.6.2测定方法 量取62mL(50g)样品,加50mL异丙醇,加25.00mL氢氧化钾乙醇溶液(0.1mol/L),在水浴中 加热回流15min,用20mL无二氧化碳的水洗涤冷凝管,加2滴酚指示液(10g/L),用盐酸标准滴定 溶液[c(HCl)=0.1mol/L]滴定至溶液红色消失,同时做空白试验。 酸与酯的质量分数w,数值以“%”表示,按式(1)计算: (V1-V2)cM、 w= X100. (1) mx1000 式中: 空白试验消耗盐酸标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL); V2 盐酸标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL); 盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(moL/L); M——乙酸戊酯摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M(CH14O2)=130.2]; 样品质量的数值,单位为克(g)。 m 5.7羰基化合物 5.7.1试验溶液的制备 量取2.5mL(2g)样品,用无羰基化合物的甲醇稀释至100mL。 5.7.2测定方法 取1.0mL试验溶液,按GB/T9733的规定测定,溶液所呈暗红色不得深于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取0.5mL试验溶液及含下列数量的羰基化合物标准溶液: 分析纯· ..0.01mg CO; 化学纯… ...0.02mgCO。 与1.0mL试验溶液同时同样处理。 5.8易炭化物质 按GB/T9737的规定测定。其中:量取5mL(4.1g)样品,置于50mL干燥的比色管中,冷却至 10℃±1℃,在振摇下逐滴加人10℃±1℃的硫酸5mL(此时温度不得超过20℃),并于10℃士1℃ 水浴中放置5min。溶液所呈颜色不得深于下列标准色: 分析纯.. .H/3或G/3; 化学纯.· H/2或G/2。 5.9铁 量取12.3mL(10g)样品,置于蒸发血中,在水浴上蒸干。残渣溶于1mL盐酸溶液(20%),稀释 至15mL,用氨水溶液(10%)调节溶液的pH值至2后,按GB/T9739的规定测定。溶液所呈红色不 得深于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取含下列数量的铁标准溶液: 分析纯.· 0.003mgFe; 3 HG/T2891—2011 ...0.006mgFe. 化学纯.· 稀释至15mL,用盐酸溶液(15%)调节溶液的pH值至2后,与调节后的试液同时同样处理。 5.10水分 量取5mL(4.1g)样品,以10mL甲醇为溶剂,按GB/T606的规定测定。 6 检验规则 按HG/T3921的规定进行采样及验收。 7 包装及标志 按GB15346的规定进行包装、贮存与运输,并给出标志,其中: 包装单位:第4、5类; 内包装形式:NB-20、NBY-20、NB-21、NBY-21、NB-26、NBY-26、NB-27、NBY-27、NB-29、NBY-29; 隔离材料:GC-2、GC-3; 外包装形式:WB-1; 标签:符合GB15258的规定,注明“易燃物品”。 4 HG/T 2891—2011 中华人民共和国 化工行业标准 化学试剂 异戊醇(3-甲基-1-丁醇) HG/T28912011 出版发行:化学工业出版社 (北京市东城区青年潮南街13号政编码100011) 化学工业出版社印刷厂 880mmX1230

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