ICS 71.100. 01;87.060. 10 G 56 HG 备案号：38662—2013 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 2895——2012 代替HG/T2895—2005 溴氨酸钠盐（1-氨基-4-溴葱醒-2-磺酸钠） Bromaminic acid,sodium salt (1-Amino-4-bromoanthraquinone-2-sulfonic acid, sodium salt) 2012-12-28发布 2013-06-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 2895—2012 前言 本标准按照GB/T1.1一2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草 本标准代替HG/T2895—2005《溴氨酸钠盐（1-氨基-4-溴葱醒-2-磺酸钠）》，与HG/T2895--2005 相比，除编辑性修改外主要技术变化如下： 增加了CASRN(见1)； 增加了1-氨基-4-氯葱醒-2-磺酸含量指标测定方法（见3、5.3）。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134)归口。 本标准起草单位：台州市前进化工有限公司、昌邑永宁化工厂、台州市东风化工有限公司、沈阳化工 研究院有限公司。 本标准主要起草人：蒲爱军、孙扬、金志伟、陈国海、陈日刚。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： HG/T2895—1982、HG/T2895—1992、HG/T2895—2000、HG/T2895—2005。 I HG/T2895—2012 溴氨酸钠盐（1-氨基-4-溴葱醌-2-磺酸钠） 警告一 一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了溴氨酸钠盐(1-氨基-4-溴葱醒-2-磺酸钠)的要求、采样、试验方法、检验规则以及标 志、标签、包装、运输和贮存。 本标准适用于溴氨酸钠盐的产品质量控制。 结构式： NH SO,Na 分子式：C14HBrNNaOsS 相对分子质量：404.17（按2009年国际相对原子质量） CASRN:6258-06-6 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T2381—2006 染料及染料中间体不溶物质含量的测定 GB/T2386—2006 染料及染料中间体 水分的测定 GB/T6678—2003 化工产品采样总则 GB/T6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法（modISO3696：1987） GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3要求 溴氨酸钠盐的质量要求应符合表1的规定。 表1溴氨酸钠盐的质量要求 指 标 项 目 试验方法 优等品 合格品 (1)外观 红色或橘红色结晶颗粒或粉末 5. 2 (2)溴氨酸钠盐的质量分数(HPLC)/% ≥ 96. 00 90. 00 5. 3 (3)1-氨基葱醒-2-磺酸含量(HPLC)/% ≤ 0. 10 0. 30 5. 3 (4)1-氨基葱醒的含量(HPLC)/% > 0. 10 0. 30 5. 3 (5)1-氮基-2,4-二溴葱醒的含量(HPLC)/% ≤ 0. 10 0. 40 5. 3 (6)1-氨基-4-溴蒽醒的含量(HPLC)/% ≤ 0. 50 0. 20 5. 3 (7)1-氨基-4-氯葱醒-2-磺酸的含量(HPLC)/% ≤ 0. 15 0. 30 5. 3 (8)水不溶物的质量分数/% ≤ 0. 10 0. 50 5. 4 (9)水分的质量分数/% 3. 00 4. 00 5. 5 1 HG/T2895-2012 4采样 以批为单位采样，生产厂以均匀产品为批。每批采样数应符合GB/T6678一2003中7.6的规 定，所采样品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落入产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部 容器中，其上粘贴标签。注明：产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一个供检验，一个保存 备查。 5试验方法 5.1一般规定 除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682--2008中规定的三级水。检验结果的判 定按GB/T8170—2008中的4.3.3修约值比较法进行。 5.2外观的评定 在自然光线下采用目视评定。 5.3溴氨酸钠盐及有机杂质含量的测定 5.3.1方法提要 采用高效反相离子对色谱法，在C18柱上，以甲醇、水和十六烷基三甲基溴化铵离子对试剂为流动 相，分离漠氨酸钠盐及各有机杂质组分，经紫外检测器检测，用峰面积外标法测定溴氨酸钠盐含量，用峰 面积归-一化法测定有机杂质的含量。 5.3.2试剂和材料 a) 甲醇：色谱纯； b）十六烷基三甲基溴化铵； c) 漠氨酸钠盐标准品； d）十六烷基三甲基漠化铵的甲醇溶液：0.5g/L； e) 移液管：5mL。 5.3.3仪器设备 a) 输液泵：流量范围0.1mL/min5.0mL/min，在此范围内其流量稳定性为士1%； b) 检测器：254nm单波长紫外分光检测器或具有同等性能的分光检测器； 色谱柱：长为150mm，内径为4.6mm的不锈钢柱，固定相5μmODSC18； d) 色谱工作站或积分仪； (a 注射器：2.5mL； f) 定量环：20μL； 超声波发生器。 5.3.4 色谱分析条件 a) 流动相：十六烷基三甲基漠溴化铵甲醇溶液与水的体积比=75：25； b) 波长：254nm； c) 流量：0.8mL/min， d）柱温：室温。 可根据仪器和色谱柱的不同，选择最佳分析条件，流动相应摇匀后用超声波发生器进行脱气。 5.3.5 5标准溶液的制备 称取约0.10g（精确至0.0001g）经（150℃士5℃）干燥至恒量的溴氨酸钠盐标准品于100mL容 量瓶中，用水溶解稀释至刻度，盖紧瓶塞，置于超声波发生器中振荡、充分溶解，为标准溶液A。用移液 2 HG/T28952012 管吸取5mL标准溶液A于25mL的容量瓶中，用甲醇稀释至刻度为标准溶液A，盖紧瓶塞，置于超声 波发生器中振荡脱气后备用（此标准溶液保存期为一周）。 5.3.6，样品溶液的制备 称取约0.1g（精确至0.0001g)试样于100mL容量瓶中，用水溶解稀释至刻度，盖紧瓶塞，置于超 声波发生器中振荡、充分溶解，为样品溶液B。用移液管吸取5mL样品溶液B于25mL的容量瓶中， 用甲醇稀释至刻度为样品溶液B'，盖紧瓶塞，置于超声波发生器中振荡脱气后备用。 5.3.7测定步骤 待仪器运行稳定后，分别吸取标准溶液A'和样品溶液B'分别注入20μL定量环中，待组分流出完 毕，用色谱工作站或积分仪进行结果处理（见色谱示意图1）。 5.3.8结果计算 漠氨酸钠盐含量以质量分数w1计，数值用%表示，按式(1)计算： Aimsws (1) Asmi 式中： A1—一试样溶液中溴氨酸钠盐的峰面积数值； 标样的质量数值，单位为克（g)； ms "m 标样溴氨酸钠盐的质量分数，以%表示； As 标样溶液中溴氨酸钠盐的峰面积数值； mi 试样的质量数值，单位为克（g）。 计算结果表示到小数点后两位。 溴氨酸钠盐中各有机杂质含量以w:计，数值用%表示，按式（2)计算： A; W; = X100 (2) ZA; 式中： A;试样溶液中各有机杂质的峰面积数值； A.-试样溶液中溴氨酸钠盐及各有机杂质的峰面积数值之和。 计算结果表示到小数点后两位。 5.3.9允许差 溴氨酸钠盐含量平行测定结果之差应不大于0.80%（质量分数），其他有机杂质平行测定结果之差 应不大于0.10%，取其算术平均值作为测定结果。 5.3.10色谱示意图 色谱示意图见图1。 3 HG/T28952012 80F 60 40 20 10 11 10 15 20 25 时间/min 1,2—溶剂； 7 1-氨基醒-2-磺酸； 3----1-氨基葱醒； 8-—1-氨基-4-氯葱醒-2-磺酸； 4——1-氨基-4-漠葱醒； 9——溴氨酸钠盐； 5——葱醒； 10——1-氨基-2-溴葱醒； 6——未知物； 11——1-氨基-2,4-二溴葱醒。 图1溴氨酸钠盐色谱示意图 5.4水不溶物的测定 按GB/T2381—2006规定的方法进行。称样量1g～3g（精确至0.0001g），G3玻璃式过滤 器在100℃~105℃烘箱中烘2h后称量。 水不溶物平行测定结果之差应不大于0.10%（质量分数），取其算术平均值作为测定结果。 5.5水分的测定 按GB/T2386-2003中烘干法的规定进行，称样量1g～2g（精确至0.0001g），烘干温度为 150℃±5℃。 水分平行测定结果之差应不大于0.20%（质量分数），取其算术平均值作为测定结果。 6 检验规则 6.1检验分类 本标准第3章表1中规定的所有项目为出厂检验项目。 6.2出厂检验 溴氨酸钠盐应由生产厂的质量检验部门进行检验合格，附合格证明后方可出厂。生产厂应保证所 有出厂的溴氨酸钠盐都符合本标准的要求。 6.3复验 如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时，应重新自两倍量的包装中取样进行检验，重新 检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品不合格。 4 HG/T 2895—2012 7标志、标签、包装、运输、贮存 7.1标志 溴氨酸钠盐的每个包装容器上都应涂印耐久、清晰的标志，标志内容至少应有： a）产品名称； b) 生产厂名称、地