ICS 71.060.50 HG G 12 备案号：30098-2011 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 3254—2010 代替HG/T3254—2001 电子工业用水合锑酸钠 Sodium antimonate hydration for electronic industry 2011-03-01实施 2010-11-22发布 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T3254—2010 前言 本标准代替HG/T3254一2001《电子工业用水合锑酸钠》。 本标准与HG/T3254-2001的主要技术差异如下： 一一外观由原来的白色微粒变为一等品为白色粉末，合格品为浅灰色粉末（2001年版的3.1，本版 的4.1); 一根据用户要求取消Sb3+指标，增设PbO和As2O3指标，PbO含量一等品≤0.10%，As2O3含 量一等品≤0.02%，合格品≤0.10%（2001年版的3.2，本版的4.2）； 一将一等品铁含量由≤0.005%调整为≤0.01%（2001年版的3.2，本版的4.2）； 一产品细度改为协商（2001年版的3.2，本版的4.2）； 一产品包装增加塑料编织袋25kg和集装袋1000kg(2001年版的7，本版的8)； —一增加了附录A(资料性附录)含碑废液的处理。 本标准附录A为资料性附录。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口 本标准主要起草单位：中海油天津化工研究设计院、株洲安特锑业化工有限公司、山东出人境检验 检疫局。 本标准主要起草人：杨裴、李伟星、阳明、王骏、赵祖亮。 本标准所代替标准的历次版本发布情况： —HG/T32541989、HG/T3254—2001 I HG/T3254—2010 电子工业用水合锑酸钠 范围 本标准规定了电子工业用水合锑酸钠的要求、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。 本标准适用于电子工业用水合锑酸钠，主要用于显像管玻壳澄清剂，也可用于其他高档玻璃的澄清剂。 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T1912008包装储运图示标志（modISO780：1997） GB/T6678 3化工产品采样总则 GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法（modISO3696：1987) GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示方法和判定 GB/T10454 集装袋 HG/T3696.1 无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备 HG/T3696.3无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备 3 分子式和相对分子质量 分子式：NaSb(OH)6 相对分子质量：246.79（按2007年国际相对原子质量） 4 要求 4.1外观：一等品为白色粉末，合格品为浅灰色粉末。 4. 2 电子工业用水合锑酸钠应符合表1要求。 表1要求 指 标 项 目 等品 合格品 总锑（以Sb2Os计）w/% 64.0~65.6 64.0~65.6 氧化钠(Na2O)w/% 12.0~13.0 12.0~13.0 砷（以As2O3计)w/% 0. 02 0. 10 铁(以FezO计)w/% 0. 01 0. 05 铜(以CuO计)w/% 0. 001 0. 005 铬（以Cr2O3计）w/% > 0. 001 0.005 铅(以PbO计)w/% ≤ 0. 10 钒（以V2Os计)w/% ≤ 0. 001 0. 005 水分w/% > 0. 30 850μm试验筛余物w/% 细度 150μm试验筛余物w/% 协 商 75μm试验筛余物w/% 注：本表所列指标除水分和细度外，指标参数均以干基计。 HG/T3254—2010 5试验方法 5.1 安全提示 本标准试验方法中使用的部分试剂具有毒性、腐蚀性，操作者须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用 水冲洗，严重者应立即就医。挥发性物质、有机物质、有刺激性气味物质，操作时应在通风良好的通风橱 中进行。 5.2一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级 水。试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1、HG/ T3696.3的规定制备。 5.3外观检验 在自然光下，用目视法判别外观。 5.4总锑含量的测定 5.4.1方法提要 在硫酸介质中，硫酸联氨将五价锑还原成三价锑，过量的硫酸联氨受热分解；滴加七价锰与三价锑 发生氧化还原反应，根据高锰酸钾标准滴定溶液的消耗量计算总锑含量。 5.4.2试剂 5.4.2.1硫酸； 5.4.2.2硫酸联氨； 5.4.2.3盐酸溶液：1十9； 5.4.2.4高锰酸钾标准滴定溶液：c(1/5KMnO4）~0.1mol/L。 5.4.3分析步骤 称取0.3g于105℃～110℃下干燥至质量恒定的试样，精确至0.0002g，置于250mL锥形瓶中， 加入0.5g硫酸联氨，摇匀，再加入15mL硫酸，轻轻摇动锥形瓶使试样分散均匀，置于电炉上加热。待 试样全部溶解，并无气泡放出，瓶口有大量白烟冒出后，取下冷却至常温。然后，沿瓶壁四周缓缓加入 50mL水，再将.50mL盐酸溶液在摇动下缓慢加入锥形瓶中，用冰水迅速冷却。在常温下用高锰酸钾 标准滴定溶液滴定至微红色且在30s内不消失为终点。 同时做空白试验，空白试验除不加试样外，其他操作和加人的试剂与试验溶液相同。 5.4.4结果计算 总锑含量以五氧化二锑（Sb2Os）的质量分数W1计，数值以%表示，按式（1)计算： (1) m 式中： V-—一滴定试验溶液中所消耗的高锰酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； Vo—滴定空白试验溶液所消耗的高锰酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)； c一一高锰酸钾标准滴定溶液（1/5KMnO4）浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； m一一试料的质量的数值，单位为克（g）； M一—五氧化二锑（Sb2Os）摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=323.52）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。 5.5氧化钠含量的测定 5.5.1方法提要 原子吸收分光光度计在330.2nm波长下测定一系列已知浓度的标准溶液的吸光度，绘制工作曲 线，再测定试验溶液吸光度，根据试验溶液的吸光度在工作曲线上查出其值，由此计算出试样中的氧化 2 HG/T3254—2010 钠含量。 5.5.2试剂 5.5.2.1盐酸； 5.5.2.2盐酸溶液：1+19； 5.5.2.3酒石酸溶液：200g/L； 5.5.2.4钠标准溶液：1mL溶液含氧化钠(Na20)1.0mg。 烧杯中，加水溶解，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 5.5.3仪器条件 5.5.3.1仪器：原子吸收分光光度计； 5.5.3.2光源：钠空心阴极灯； 5.5.3.3波长330.2nm； 5.5.3.4火焰：空气-乙炔。 5.5.4分析步骤 5.5.4.1工作曲线的绘制 在一系列100mL容量瓶中，用移液管移人0.00mL（试剂空白）、5.00mL、10.0mL、15.0mL、 20.0mL的钠标准溶液，加入10mL酒石酸溶液，加入6mL盐酸，以水稀释至刻度，摇匀。使用原子吸 收分光光度计，在波长330.2nm处，以水为参比测量其吸光度。以100mL容量瓶中的氧化钠的量为 横坐标，以扣除试剂空白后对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 5.5.4.2测定 称取0.1g于105℃~110℃下干燥至质量恒定的试样，精确至0.0002g，置于100mL烧杯中，加 入2mL盐酸，加热使试样溶解，取下稍冷，加入10mL酒石酸溶液，再加热至近沸。冷却后，用盐酸溶 液将其移入100mL容量瓶中，并用该溶液稀释至刻度，摇匀。 同时做空白试验，空白试验除不加试样外，其他操作和加入的试剂与试验溶液相同。 使用原子吸收分光光度计，在波长330.2nm处，以水为参比，分别测量试验溶液和空白试验溶液 的吸光度，从工作曲线上分别查出试验溶液和空白试验溶液吸光度对应的氧化钠的量。 5.5.5结果计算 氧化钠含量以氧化钠(Na2O)的质量分数w2计，数值以%表示，按式（2)计算： (m1-mo)×10-3) X100 (2) m 式中： m1一从工作曲线上查得的试验溶液中氧化钠的质量的数值，单位为毫克（mg）； mo—从工作曲线上查得的空白试验溶液中氧化钠的质量的数值，单位为毫克（mg）； m一一试料的质量的数值，单位为克（g）。 5.6砷含量的测定 5.6.1方法提要 存杂质分离，再用水反萃取砷并氧化成五价砷，加钼酸铵和硫酸联氨生成砷钼蓝，于分光光度计波长 660nm处测量其吸光度。 5.6.2试剂 5.6.2.1硫酸。 5.6.2.2盐酸。 3 HG/T3254—2010 5.6.2.3苯。 5.6.2.4硫酸联氨。 5.6.2.5硫酸溶液：1+20 5.6.2.6盐酸溶液：3+1。 5.6.2.7盐酸溶液：1+1。 5.6.2.8 亚硫酸溶液：1十2。 5.6.2.9氢氧化钠溶液：300g/L。 5.6.2.10钼酸铵溶液：15g/L。 称取1.5g钼酸铵[（NH4）MozO2：4H2O]置于250mL烧杯中，加人65mL水溶解，加25mL 硫酸，