ICS 71.080.20 G 17 HG 备案号：45319—2014 中华人民共和国化工行业标准 HG/T3262-2014 代替HG/T32622002 工业用四氯乙烯 Tetrachloroethylene for industrial use 2014-05-12发布 2014-10-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 3262—2014 前言 本标准按照GB/T1.1--2009给出的规则起草。 本标准代替HG/T32622002《工业用四氯乙烯》，与HG/T3262 22002相比除编辑性修改外主 要技术变化如下： 按新的用途将产品分为I型和Ⅱ型（见3，2002年版的1）。 值”。I型产品四氯乙烯山“≥99.6%”改为“≥99.9%”；蒸发残渣山“≤0.005%”改为 %0000，%02000，%96，%86 “≤0.007%”改为“≤0.005%”；pH值指标设为6.0～9.0；稳定性试验 铜片腐蚀量出 增加了pH值测定方法，取消了碱度测试方法（见5.8，2002年版的4.6）。 修订了四氯乙烯含量的测定方法（见5.5，2002年版的4.3）。 本标准山中国有油和化学工业联合会提出。 本标准山全国化学标准化技术委员会有机化工分会（SAC/TC63/SC2)归I。 本标准负贵起草单位：昊华鸿鹤化工有限责任公司。 本标准参加起草单位：宁波巨化化工科技有限公司。 本标准主要起草人：程平、沈治荣。 本标准所代替标准的厉次版本发布情况为： HG/T3262 21989、HG/T32622002。 1 HG/T3262—2014 工业用四氯乙烯 1范围 本标准规定了工业用四氯乙烯的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存、安全等。 本标准适用于三氯乙烯、四氯化碳等为原料制得的工业用四氯乙烯。 分子式：C2C4 结构式：CCl2CC12 相对分子量：165.82（按2007年国际相对原子质量） 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注期的引用文件，仪注日期的版本适用于本文 件。凡是不注川期的小用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。 GB 190 危险货物包装标志 GB/T 191 包装储运图示标志 GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 1914 化学分析滤纸 GB/T 3143 液体化学产品颜色测定法（Hazen单位 铂-钻色号) GB/T 4117 2008 工业用二氮甲烷 GB/T 4472 化工产品密度、相对密度的测定 GB/T 6324.2 有机化工产品试验方法第2部分：挥发性有机液体水浴1蒸发后下残渣的测定 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6680 液体化工产品采样通则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9722 化学试剂 气相色谱法通则 GB/T 9724 化学试剂 pH值测定通则 3分类 工业用四氯乙烯按用途分为I型和Ⅱ型。I型川作新型制冷剂合成原料等高端应用。Ⅱ型用作较 精密清洗，如用作干洗、金属清洗等；用作一般用途，如油脂苯取、皮毛脱脂等，以及作有机合成的原 料等。 4要求 4.15 外观：透明液体，无可见杂质。 4. 2 2工业用四氯乙烯指标应符合表1的规定。 HG/T3262—2014 表1技术指标 指 标 项 H I型 II型 色度（铂-钻色号)/Hazen单位 ≤15 ≤15 密度（20℃）/（g/cm²） 1.615~1.625 1.615~1.630 四氯乙烯，w/% ≥99. 9 ≥99.6 蒸发残渣，w/% ≤0.002 S000> 水分，w/% 05000> ≤0.0050 pH值 5.0~8.0 6.0~9.0 稳定性试验 05'0> 铜片腐蚀量/（mg/cm²） 残留气味 无异味 5试验方法 警告：试验方法规定的一些过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。 5. 1 一般规定 本标准所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。 分析中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、 GB/T603的规定制备。 5.2外观的测定 取适量实验牵样品丁无色透明样品瓶中，在白然光下日视观察。 5.3色度的测定 按GB/T3143的规定进行。 5.4密度的测定 按GB/T4472的规定进行 在10℃～35℃之间用密度计测出的密度，以K=0.0016换算成20℃时的密度。 5.5四氯乙烯含量的测定 5.5.1方法提要 用气相色谱法，在选定的工作条件下使试样中各组分得到分离，用氢火焰检测器检测，用校正面积 归一化法计算四氯乙烯的含量。 5.5.2试剂 5.5.2.1 氮气：纯度不低于99.99%。经硅胶或分子筛十燥、净化。 5.5.2.23 空气：无腐蚀性杂质。经脱油、脱水处理。 5.5.2.3 氢气：纯度不低于99.99%。经硅胶或分子筛干燥、净化。 5.5.3仪器 5.5.3.1气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器，其灵敏度和稳定性应符合GB/T9722的规定，仪器 的线性范围应满足分析要求。 5.5.3.2记录仪：色谱数据处理机或色谱工作站。 5.5.3.3微量进样器：10μL。 5.5.4色谱柱及典型色谱工作条件 本标准推荐的色谱柱及典型色谱工作条件见表2，典型色谱图见附录A中图A.1，各组分的保留时 2 HG/T3262—2014 间和相对校正内子见附录A中表A.1。其他能达到同等分离程度的色谱柱和工作条件均可使用。 表 2 色谱柱及色谱典型工作条件 参 参数值 色谱柱 5%苯基-95%聚二甲其硅氧烷 色谱柱规格 50m×0.32mm×5μm 汽化室温度/℃ 220 柱箱温度 在120℃保持3min，以4℃/min程序升温至220℃，在220℃时保持30min 检测器温度/℃ 250 载气（N2）流量/（mL/min） 3 空气流量/（mL/min） 300 氢气流量/（ml./min） 30 尾吹气流量/（ml/min） 25 分流比 10 : 1 进样量/μl. 1 5.5.5分析步骤 启动色谱仪，待选定的典型色谱工作条件稳定后即可进样。待色谱峰流出完毕，测量各组分的面 积。各组分的校正因子的测定见附录A的A.3。 5.5.6分析结果表述 四氯乙烯的质量分数w，按公式（1)计笠： Af ×100% (1) F'VK 式中： 四氮乙烯的相对校正因子； A 四氮乙烯的峰面积； 组分i的相对校正因子； fi A; 组分i的峰面积。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之差不得大于0.05% 5.6蒸发残渣含量的测定 取适量实验室样品置于电热器上，在110℃115℃蒸发至干。其他按GB/T6324.2的规定 进行。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之差不得大于0.0002%。 5.7水分的测定 按GB/T4117--2008中4.5的规定进行。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于两次平行测 定结果的平均值的10%。 5.8pH的测定 5.8.1方法提要 用等体积的中性纯水萃取样品中的酸性或碱性物质，测定水相苯取液的pH值。 5.8.2试剂 中性纯水：将水煮沸10min以去除其中的二氧化碳，冷却备用。 3 HG/T3262—2014 5.8.3仪器 酸度计：精度为0.02pH单位。 5.8.4分析步骤 移取50ml实验案样品，置于250ml.分液漏斗中，并加人50mL中性纯水，振荡使充分混合，静置 分层。将水相转人100ml1燥的烧杯中。按照GB/T9724的规定立即进行测定。 5.9稳定性试验（铜片腐蚀量） 5.9.1方法提要 铜片置于试样液相和气相内，加热环流24h后，计算铜片腐蚀量。 5.9.2试剂 5.9.2.1盐酸。 5.9.2.2铜片：纯度大丁等于99.9%。 将铜片裁成长8cm、宽2.5cm、厚约0.01cm的两片，分别用样品、盐酸、水洗涤后擦下，置于 105℃土2℃的燥箱中干燥30min，放人1燥器中，冷印至温备用。 5.9.3仪器 稳定性试验装置：装配图如图1所示。 说明： -电热器； 2 一烧瓶； 3 萃取器； 4 一铜片； 5 冷凝器。 图1稳定性试验装置装配图 5.9.4分析步骤 量取135mL实验室样品，放入烧瓶中，加人5mL水，按图1装配稳定性试验装置。将准备好的铜 片准确称量，一块铜片置于萃取器内，另一块用线吊在冷凝器下部，冷凝器内通人冷却水。加热试样形 成环流，调节电热器，使试样冷凝液在萃取器中13min～17min环流一次。环流24h后，停止加热，将 试样冷却至室温，取出铜片，用盐酸快洗，再用水充分洗净、擦干，于105℃土2℃的干燥箱中干燥 30min，冷却至室温后称量。以.上称量均精确至0.0002g。计算两块铜片腐蚀量之和。 5.9.5分析结果的表述 铜片腐蚀量以X表示，单位为毫克每平方厘米（mg/cm²），按公式（2)计算： A A X- B8×2.5×2×280 (2) HG/T3262—2014 式中： A 两块铜片腐蚀量之和的数值，单位为毫克（mg）； B 两块铜片两而的而积之和的数值，单位为平方用米（cm"）。 5.10残留气味的测定 5.10.1方法提要 将试样没润过的滤纸与空白滤纸比较，检查有无外米气味。 5.10.2试剂 滤纸：符合GB/T1914的要求