ICS 71.100.01;87.060.10 HG G 56 备案号：30208—2011 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 3413—2010 代替HG/T3413--2000 2-萘酚-3,6-二磺酸二钠盐（R盐） 2-Naphthol-3,6-disulfonic aciddisodium salt(RSalt) 2011-03-01实施 2010-11-22发布 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T3413—2010 前言 本标准依据GB/T1.1一2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》进行编制。 本标准代替HG/T3413-2000《2-萘酚-3，6-二磺酸二钠盐（R盐）》。 本标准与HG/T3413一2000相比，除编辑性修改外主要技术变化如下： 增加了CASRN(见1)； 一规范分子式的写法（见1,2000年版的1)； 一对液相色谱操作条件进行了修改（见5.32000年版的5.3)； 一水分指标名称修改为加热减量（见5.42000年版的5.4)； 取消了附录A 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134)归口。 本标准起草单位：沈阳化工研究院有限公司。 本标准主要起草人：沈日炯、季浩。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： HG/T3413—1990; HG/T3413—2000 I HG/T3413—2010 2-萘酚-3.6-二磺酸二钠盐（R盐） 警告一一使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用 者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了2-萘酚-3，6-二磺酸二钠盐（R盐）的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、 包装、运输、贮存。 本标准适用于2-酚-3，6-二磺酸二钠盐产品的质量控制。 结构式： OH NaO,S SONa 分子式：C1oHNa2OS2 相对分子质量：348.26（按2007年国际相对原子质量） CAS RN:135-51-3 2 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T603化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备（GB/T603一2002，neqISO6353-1： 1982) GB/T2386—2006 染料及染料中间体水分的测定 GB/T6678—2003 化工产品采样总则 GB/T66822008 3分析实验室用水规格和试验方法（modISO3696：1987） GB/T8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3要求 2-萘酚-3，6-二磺酸二钠盐的质量要求应符合表1的规定。 1 HG/T3413—2010 表12-萘酚-36-二磺酸二钠盐的质量要求 指 标 目 干 品 优等品 一等品 (1）外观 灰白色粉状物 灰白色育状物 （2)2-萘酚-3，6-二磺酸二钠盐的质量分数/% 90. 00 60.00 30. 00 (3)2-萘酚-68-二磺酸二钾盐(G盐）的质量分数/% ≤ 0. 20 0. 50 0. 25 (4)薛佛盐的质量分数/% ≤ 0. 30 1. 00 0. 50 （5)加热减量的质量分数/% ≤ 5. 00 5. 00 4采样 7.6的规定。所采产品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落人产品中。采样时用探管采取包括上、 中、下三部分的样品，所采样品总量干品不得少于500g，潮品不得少于1000g。将采取的样品充分混 匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的避光容器中，其上粘贴标签，注明产品名称、批号、生产厂名称、 取样日期、地点。一个供检验，另一个保存备查。 5试验方法 5.1一般规定 除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。试验中所用标 准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601和GB/T603的规定制备与标定。 检验结果的判定按GB/T81702008中的4.3.3修约值比较法进行。 5.2外观的评定 在自然光线下采用目视评定。 5.32-萘酚-36-二磺酸二钠盐含量的测定 5.3.1方法原理 2-萘酚-3，6-二磺酸二钠盐及杂质薛佛盐在碱性条件下与碘定量反应，G盐不参加反应。反应终点 用淀粉指示液确定。 5.3.2试剂和溶液 a) 碳酸氢钠； b) 硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na2S2O3）=0.1mol/L； c) 碘标准滴定溶液：c(1/2I2）=0.1mol/L； d) 无水碳酸钠溶液：100g/L； e) 盐酸溶液：盐酸与水的体积比=1：4； f) 刚果红试纸； g） 淀粉指示液：10g/L。 5.3.3测定步骤 称取干品试样10g～15g（潮品试样30g）（精确至0.001g）于200mL烧杯中，用水溶解后，移人 500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 5mL盐酸溶液酸化至刚果红试纸变蓝，加5g碳酸氢钠，并加冰水使溶液体积约为200mL，在0℃~ 2 HG/T3413—2010 5℃下准确加入25.0mL碘标准滴定溶液，在冰浴中静置5min后，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至 淡黄色，加3mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失，即为终点。 在同样条件下做空白试验。 5.3.4结果计算 2-萘酚-3，6-二磺酸二钠盐的含量以质量分数W1计，数值用%表示，按式（1)计算： (1) mi(V2/V3) 式中： 碘标准滴定溶液的浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L）； V-加人碘标准滴定溶液的体积数值，单位为毫升（mL）； 硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L)； Vi 滴定时所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积数值，单位为毫升（mL）； 2-萘酚-3，6-二磺酸二钠盐的摩尔质量数值，单位为克每摩尔（g/mol)[M(C1oHNa2O>S2）= 348.26J; w; 本方法5.4中测定的薛佛盐的质量分数，以%表示； mi 试样的质量数值，单位为克（g）； V2—20mL移液管量取试样溶液的准确体积数值，单位为毫升（mL）； V3——500mL容量瓶的准确体积数值，单位为毫升（mL）。 计算结果表示到小数点后两位。 5.3.5允许差 两次平行测定结果之差应不大于0.50%（质量分数），取其算术平均值作为测定结果。 5.4薛佛盐、G盐含量的测定(HPLC) 5.4.1方法原理 采用反相高效液相色谱法分离各有机组分，用峰面积外标法计算2-萘酚-3，6-二磺酸二钠盐中薛佛 盐、G盐的质量分数。 5.4.2仪器设备 液相色谱仪：输液泵一流量范围0.1mL/min～5.0mL/min，在此范围内其流量稳定性为 土1%；检测器多波长紫外分光检测器或具有同等性能的分光检测器； b）色谱柱：长为150mm、内径为4.6mm的不锈钢柱，固定相为C18ODS5μm； c) 色谱工作站或积分仪； (P 平头微量注射器：10μL~25μL； e) 超声波发生器。 5.4.3i 试剂和溶液 a) 甲醇：色谱纯； b) 四氢呋喃； c) 四丁基溴化铵； 磷酸二氢钾； (P G盐标准品：本实验条件下无其他杂质检出； f) 薛佛盐标准品：本实验条件下无其他杂质检出。 5.4.4 色谱操作条件 流动相：甲醇、水与四氢呋喃的体积比=122：368：10（内含1.61g/L四丁基溴化铵和 2.72g/L磷酸二氢钾)； b）波长：237nm； 3 HG/T3413—2010 c）流量：0.8mL/min; d）进样量：5μL。 可根据仪器设备不同，选择最佳分析条件，流动相应摇匀后用超声波发生器进行脱气。 5.4.5标准溶液的制备 5.4.5.1单一标准溶液的制备 a） 称取G盐标准品约0.2g（精确至0.0002g），置于100mL容量瓶中，用水溶解并稀释至刻度， 混匀，此溶液为A液。 b）称取薛佛盐标准品约0.2g（精确至0.0002g），置于100mL容量瓶中，用水溶解并稀释至刻 度，混匀，此溶液为B液。 5.4.5.2混合标准溶液的制备 按表2要求分别吸取上述单一标准溶液至50mL容量瓶中，用水稀释并定容，配制成混合标准溶 液。混合标准溶液有效期为三个月。 表2混合标准溶液配制 单位为毫升 序号 1 2 3 4 吸取单一标准溶液A体积 0. 10 0. 20 0. 30 0. 40 吸取单一标准溶液B体积 0.10 0. 20 0. 30 0. 40 用水稀释后的体积 50.0 50. 0 50. 0 50. 0 5.4.5.3试样溶液的制备 称取2-萘酚-3，6-二磺酸二钠盐干品试样0.2g（精确至0.0002g）或潮品试样0.5g（精确至 0.0002g)于100mL棕色容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，此溶液为试样溶液。 5.4.6测定步骤 开启色谱仪。待仪器各项操作条件稳定后，用微量注射器分别吸取标样溶液和试样溶液各5μL注 入进样阀，待最后一个组分流出完毕（见色谱图1），用色谱工作站或积分仪进行结果处理。 5.4.7结果计算 2-萘酚-3,6-二磺酸二钠盐中的薛佛盐、G盐含量以质量分数w;计，数值用%表示，按式（2)计算： AimsiWsi ：(2) Asim2 式中